一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法，屬于材料制備領域。該粒子的組成表達式為K2V6O16·2.7H2O。制備方法包括以下步驟：1）將V2O5加入到濃度為0.3～1.0mol/L的KOH水溶液中，充分攪拌至完全溶解，得到混合溶液；2）調節混合溶液的pH值至5.5～6.5后，在150～200℃下進行水熱反應，然后將得到的沉淀過濾、洗滌、干燥得到層狀結構的板狀粒子。本發明反應條件溫和，操作簡單，重復性高，由該方法制得的釩酸鉀粒子產品純度高，形貌和尺寸可控。
【專利說明】一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法。
【背景技術】
[0002]釩酸鹽被廣泛的研究，因為具有良好的的氧化還原性、電化學性、結晶性和磁性，比如釩酸鋰材料已經廣泛的應用于電池領域:釩酸鉍材料在光催化領域也取得了不錯的進展。而釩酸鉀的研究報道相對較少，但是它具有非常好的光電性能，能應用于光催化領域和電化學領域，很有研究價值。釩酸鉀的性能與其微觀形貌和粒度有關，兩者在很大程度上決定了釩酸鉀材料的性能。因此，對制備具有特殊形貌如片狀、絲狀等的納米級粒子已經成為釩酸鉀研究的熱點。
[0003]目前，國內外提出的由水熱法、固相反應法等方法制備的釩酸鉀的形狀包括:絲狀，帶狀，針狀，板狀等。中國發明公告專利第20131013593.5號公開了一種鋰離子電池用釩酸鉀納米帶材料及其制備方法，根據釩酸鹽與鉀鹽中V、K摩爾比0.3~0.5取釩酸鹽和鉀鹽，加入蒸餾水加熱溶解，通過調節PH值，將溶液加入反應釜中，經高溫水熱反應后減壓抽濾，干燥得到KxV3O8, (0.5<x<0.9)。牛朝江，麥立強等人先通過高溫煅燒V2O5粉末，淬冷制的V2O5溶膠，再與苯胺通過一系列反應得H2V3O8納米線，最后與無水乙醇和KOH混合煅燒得KV3O8納米線。AyAHiN通過混合KVO3和B (OH) 3溶液，并用PbCl2作為礦化劑水熱反應三天制的 KV3O8 黃色晶體。Yoshio Oka, Takeshi Yao and Naoichi Yamamoto 等人利用V2O5和KNO3水熱48小時得到板狀黃色透明晶體。
[0004]以上方法制備的釩酸鉀(KxV3O8)或是帶狀、線狀，或是顆粒較大，晶相不純。方法或是需要高溫煅燒，或 是反應時間過長，制備條件要求高、步驟繁雜、效率低、不利于工業化生產。

【發明內容】

[0005]為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子及其制備方法，該方法反應條件溫和，操作簡單，重復性高，由該方法制的釩酸鉀粒子產品純度高，形貌和尺寸可控。
[0006]為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案。
[0007]一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子，該粒子的組成表達式為K2V6O16.2.7Η20。該粒子的長度為40~100 μ m,寬度為15~50 μ m,厚度為I~3 μ m。
[0008]一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)將V2O5加入到濃度為0.3~1.0mol/L的KOH水溶液中，充分攪拌至V2O5完全溶解，得到混合溶液；
[0010]2)調節混合溶液的 pH值至5.5~6.5后，在150~200°C下進行水熱反應，反應結束后，將反應液過濾得到沉淀，沉淀經洗滌、干燥，得到層狀結構的板狀釩酸鉀粒子。[0011]步驟I)所述V2O5和KOH水溶液的用量比為(0.5~I) g: (30~60) mL。
[0012]步驟2)所述的水熱反應時間為6~12h。
[0013]所述步驟2)是采用濃鹽酸調解混合溶液的pH值。
[0014]步驟2)所述的水熱反應是在高壓反應釜中進行。
[0015]步驟2)所述的洗滌是將沉淀用去離子水洗滌。
[0016]步驟2)所述的干燥是在45~55 °C下進行。
[0017]與現有技術相比，本發明具有以下特點:
[0018]本發明提供的制備方法以V2O5作為釩源，用一定濃度的KOH水溶液將其溶解，然后調節溶液的pH值，再在150~200 °C下進行水熱結晶反應，制得層狀結構的板狀K2V6O16.2.7H20粒子；本發明反應條件溫和，所需溫度較低，并且工藝步驟簡單，重復性高，有利于工業化生產，且本發明能夠通過控制反應過程中的溶液的PH值和水熱反應的溫度來調節產物的形貌和尺寸，使得制備出的產品具有較高的純度。
[0019]通過XRD衍射圖譜，可以清晰的反映出由本發明制得的K2V6O16.2.7H20粒子呈現層狀結構；通過掃描電鏡照片可以看出，該層狀結構的K2V6O16.2.7H20粒子形貌為板狀，呈長六邊形，單個粒子的長度為40~100 μ m,寬度為15~50 μ m,厚度為I~3 μ m。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發明制備的釩酸鉀粒子的X射線衍射XRD圖譜；
[0021]圖2為本發明制備 的釩酸鉀粒子的掃描電鏡SM照片。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖及具體實施例對本發明做進一步詳細描述:
[0023]實施例1
[0024]一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0025]步驟1:將Ig的V2O5加入到60mL濃度為0.3mol/L的KOH水溶液中，攪拌至完全
溶解；
[0026]步驟2:用濃鹽酸調節步驟I所得溶液pH值為6.0 ;
[0027]步驟3:將調節pH值后的溶液裝入到高壓反應釜中，在180°C下進行水熱反應12h，然后將沉淀經過濾、洗滌、干燥，就可得到層狀結構的板狀K2V6O16.2.7H20粒子。
[0028]由本實施例得到的層狀結構板狀K2V6O16.2.7H20粒子的長度約為100 μ m,寬度為50 μ m,厚度為3 μ m。
[0029]實施例2
[0030]一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0031]步驟1:將Ig的V2O5加入到60mL濃度為0.5mol/L的KOH水溶液中，攪拌至完全
溶解；
[0032]步驟2:用濃鹽酸調節步驟I所得溶液pH值為6.5 ;
[0033]步驟3:將調節pH值后的溶液裝入到高壓反應釜中，在150°C下進行水熱反應12h，然后將沉淀經過濾、洗滌、干 燥就可得到層狀結構的板狀K2V6O16.2.7H20粒子。
[0034]由本實施例得到的層狀結構板狀K2V6O16.2.7H20粒子的長度約為80 μ m,寬度為40 μ m,厚度為2 μ m。
[0035]實施例3
[0036]一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0037]步驟1:將0.5g的V2O5加入到30mL濃度為lmol/L的KOH水溶液中，攪拌至完全
溶解；
[0038]步驟2:用濃鹽酸調節步驟I所得溶液pH值為5.5 ；
[0039]步驟3:將調節pH值后的溶液裝入到高壓反應釜中，在200°C下進行水熱反應6h，然后將沉淀經過濾、洗滌、干燥就可得到層狀結構的板狀K2V6O16.2.7H20粒子。
[0040]本實施例得到的層狀結構板狀K2V6O16.2.7H20粒子的長度約為40 μ m，寬度為15 μ m,厚度為I μ m。
[0041]實施例4
[0042]一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0043]步驟1:將Ig的V2O5加入到40mL濃度為lmol/L的KOH水溶液中，攪拌至完全溶解；
[0044]步驟2:用濃鹽酸調節步驟I所得溶液pH值為6.0 ;
[0045]步驟3:將調節pH值后的溶液裝入到高壓反應釜中，在180°C下進行水熱反應8h，然后將沉淀經過濾、洗滌、 干燥就可得到層狀結構的板狀K2V6O16.2.7H20粒子。
[0046]本實施例得到的層狀結構板狀K2V6O16.2.7H20粒子的長度約為60 μ m，寬度為30 μ m,厚度為2 μ m。
[0047]參見圖1，是由本發明制備的層狀結構板狀K2V6O16.2.7Η20粒子的XRD圖譜。由圖可以看出:本發明制備的產物為層狀結構的K2V6O16.2.7Η20粒子，通過與K2V6O16.2.7Η20標準PDF卡片(54-0602)進行比對，證明本發明制備的產物為層狀結構的K2V6O16.2.7Η20粒子。在2Θ約為10°時，衍射峰較強，說明產物結構為層狀。
[0048]參見圖2，其是由本發明制備的K2V6O16.2.7Η20粒子的SEM照片。從圖中可以清晰地看出:本發明得到的層狀結構的K2V6O16.2.7Η20粒子形貌為板狀，呈長六邊形，單個粒子的長度為40~100 μ m,寬度為15~50 μ m,厚度為I~3 μ m。
【權利要求】
1.一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子，其特征在于:該粒子的組成表達式為K2V6O16.2.7H20。
2.根據權利要求1所述的層狀結構釩酸鉀板狀粒子，其特征在于:該粒子的長度為40~100 μ m,寬度為15~50 μ m,厚度為I~3 μ m。
3.—種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將V2O5加入到濃度為0.3~1.0mol/L的KOH水溶液中，充分攪拌至V2O5完全溶解，得到混合溶液； 2)調節混合溶液的pH值至5.5~6.5后，在150~200°C下進行水熱反應，反應結束后，將反應液過濾得到沉淀，沉淀經洗滌、干燥，得到層狀結構的板狀釩酸鉀粒子。
4.根據權利要求3所述的一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，其特征在于:步驟I)所述V2O5和KOH水溶液的用量比為(0.5~I) g: (30~60) mL。
5.根據權利要求3所述的一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，其特征在于:步驟2)所述的水熱反應時間為6~12h。
6.根據權利要求3所述的一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，其特征在于:所述步驟2)是采用濃鹽酸調解混合溶液的pH值。
7.根據權利要求3所述的一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，其特征在于:步驟2)所述的水熱反應是在高壓反應釜中進行。
8.根據權利要求3所述的一種層狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，其特征在于:步驟2)所述的洗滌是將沉淀用去離子水洗滌。
9.根據權利要求3所述的一種層`狀結構釩酸鉀板狀粒子的制備方法，其特征在于:步驟2)所述的干燥是在45~55°C下進行。
【文檔編號】C01G31/00GK103880079SQ201410085274
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月10日 優先權日:2014年3月10日
【發明者】孔新剛, 白喆, 黃劍鋒, 溫普紅, 郭章林, 歐陽海波, 李翠艷, 費杰, 盧靖, 曹麗云 申請人:陜西科技大學