專利名稱：一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，具體是高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，屬于分析測試技術領域。
背景技術：
高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定，目前還沒有標準的分析方法。鉀、鈉元素的分析常規的有原子吸收法和火焰光度法，無需消耗大量的化學試劑，但不能一次溶樣四個元素都分析。釩、鈦元素的分析常規的有二安替吡啉甲烷光度法測鈦、N-苯甲酰苯胲萃取光度法，這些方法存在操作步驟繁瑣，所需化學試劑較多，影響操作人員的身體健康，廢酸、廢堿污染環境，分析周期長等不足，而難于滿足生產需要。電感耦合等離子體原子發射光譜法是近年來較為成熟的分析方法，具有檢出限低、準確度好、基體效應小等特點，可用于低含量的測定。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法直接測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量難度較大，目前還沒有行之有效的方法。

發明內容
為解決測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量難度較大等問題，本發明提供一種分析準確度高，分析速度快，試劑用量少，對環境污染小的高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法。本發明通過下列技術方案實現一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，包括用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的鉀、鈉、釩、鈦譜線強度，根據該譜線強度在鉀、鈉、釩、鈦的標準工作曲線中得到對應的鉀、鈉、釩、鈦含量值，其特征在于所述試樣液經過下列步驟制得
A、在煤助燃劑待測試樣中，按50 75mL/g試樣的量，加入鹽酸，再加熱至溶解，得混合
液；
B、在步驟A所得的混合液中，按25 40mL/g試樣的量，加入硝酸，再加熱至溶解，得混合液；
C、在步驟B所得的混合液中，按15 25mL/g試樣的量，加入氫氟酸，再加熱至試樣溶解完全，得溶液；
D、在步驟C所得的溶液中，按40 50mL/g試樣的量,加入高氯酸,再加熱至冒高氯酸白煙20 30min后，冷卻，得溶液；
E、在步驟D所得的溶液中，按75 100mL/g試樣的量，加入蒸餾水，再加熱至鹽類溶解，冷卻、過濾，得溶液；
F、按500mL/g試樣的量，在步驟E所得的溶液中加蒸餾水進行定容，即得到待測鉀、鈉、鑰;、鈦含量的試樣液。所述鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為市購分析純產品。所述電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液時，其工藝條件為高頻發生器RF功率1150W ;輔助氣體流量0. 5L/min ;垂直觀測高度12. Omm ;沖洗泵速50r/min ;分析泵速50r/min ;積分次數3次；低波段掃描時間15s ;高波段掃描時間8s丨鉀化!!!/級次)的分析譜線為766. 490nm/44 AffcKnm/級次)的分析譜線為589. 592nm/57 ；IJiCnm/級次)的分析譜線為309. 311nm/109 ;鈦(鹽/級次)的分析譜線為334. 941nm/101。與現有測試技術相比，本發明具有以下優點
(I)采用上述方案制成待測試樣溶液后，即可用現有技術中的電感耦合等離子體原子發射光譜儀，直接對高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量進行測定，且操作方便，大大縮短了檢測周期，提高了檢測效率，減輕了檢測人員的勞動強度，同時不需要使用大量化學試劑，減輕了化學試劑對環境造成的污染，還減少了化學試劑對試驗人員的身體傷害，降低了成本。 (2)采用上述方案測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性。(3)試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定需要。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明做進一步描述。實施例1
按常規制備下列各標準溶液1、鉀標準溶液的制備
IA、將市售基準純的氯化鉀于105 110°C烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；
IB、將步驟IA的1.9067g氯化鉀置于250mL燒杯中；
IC、按15mL/g氯化鉀的量，在步驟IB的燒杯中加入蒸餾水，溶解完全；
ID、將步驟IC中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1.OOmg/mL的含鉀溶液；
IE、將步驟ID中的溶液移取25mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得25. 00ug/mL的鉀標準溶液。2、鈉標準溶液的制備
2A、將市售基準純的氯化鈉于105 110°C烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；
2B、將步驟2A的2. 5421g氯化鈉置于250mL燒杯中；
2C、按15mL/g氯化鈉的量，在步驟2B的燒杯中加入蒸餾水，溶解完全；
2D、將步驟2C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的含鈉溶液；
2E、將步驟2D中的溶液移取5mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得
5.00ug/mL的鈉標準溶液。3、釩標準溶液的制備
3A、將市售基準純的五氧化二釩于110°C烘lh，置于干燥器中冷卻至室溫；
3B、將步驟3A的1. 7851g五氧化二釩置于500mL燒杯中，按15mL/g五氧化二釩的量加入氫氧化鈉溶液，加熱溶解，其中氫氧化鈉溶液的濃度為5% ； 3C、用硫酸中和步驟3B的溶液至中性，并過量40mL，加熱蒸發至冒煙，稍冷，用水溶解鹽類，冷至室溫，其中硫酸為下列體積比H2S04:H20 = 1:1 ；
3D、將步驟3C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的含釩溶液；
3E、將步驟3D中的溶液移取5mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得5. 00ug/mL的鑰;標準溶液。4、鈦標準溶液的制備
4A、將純度在99. 9%以上的二氧化鈦于950°C下灼燒lh，冷卻、干燥；
4B、將步驟4A的1. 6681g 二氧化鈦置于鉬坩堝中，按4g/g 二氧化鈦的量加入焦硫酸鉀，在600°C熔融至透明，冷卻；
4C、將步驟4B的鉬坩堝置于400mL燒杯中，用硫酸浸取熔塊；其中硫酸為下列體積比H2SO4IH2O = 5:95 ；
4D、將步驟4C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用硫酸稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的含鈦溶液，其中硫酸為下列體積比=H2SO4 = H2O = 5:95 ；
4E、將步驟4D中的溶液移取5mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得5. 00ug/mL的鈦標準溶液。5、鈣標準溶液的制備
5A、將市售基準純的碳酸鈣于105°C烘lh，置于干燥器中冷卻至室溫；
5B、將步驟5A的2. 497Ig碳酸鈣置于300mL燒杯中，按40mL/g碳酸鈣的量加入蒸餾水，按4mL/g碳酸韓的量滴加濃鹽酸,緩慢溶解完全；
5C、將步驟5B中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg /mL的I丐標準溶液。6、錳標準溶液的制備
6A、將純度99. 95%以上電解錳，放入硫酸中清洗，待表面氧化錳洗凈后，取出，用蒸餾水洗凈，再放入無水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸為下列體積比H2SO4IH2O = 5:95 ；
6B、將步驟6A的1. OOOOg電解錳置于250mL燒杯中；
6C、按30mL/g電解錳的量，在步驟6B的燒杯中加入硝酸，加熱溶解，煮沸驅盡氮氧化物，冷卻至室溫，其中硝酸為下列體積比=HNO3 :H20 = 1:1 ；
6D、將步驟6C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的猛標準溶液。7、校準溶液的制備
7A、取5個IOOmL容量瓶，分別不加，以及按表I加入步驟1E、2E、3E、4E中各種元素的標準溶液，再在該5個IOOmL容量瓶中，分別加入25mL步驟5C的含鈣標準溶液、IOmL步驟6D的含錳標準溶液和2mL高氯酸，用水稀釋至刻度，混勻后分別得到空白、標1、標2、標3、標4五個校準溶液。表I各種元素的加入量
權利要求
1.一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，包括用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的鉀、鈉、釩、鈦譜線強度，根據該譜線強度在鉀、鈉、釩、鈦的標準工作曲線中得到對應的鉀、鈉、釩、鈦含量值，其特征在于所述試樣液經過下列步驟制得 A、在煤助燃劑待測試樣中，按50 75mL/g試樣的量，加入鹽酸，再加熱至溶解，得混合液； B、在步驟A所得的混合液中，按25 40mL/g試樣的量，加入硝酸，再加熱至溶解，得混合液； C、在步驟B所得的混合液中，按15 25mL/g試樣的量，加入氫氟酸，再加熱至試樣溶解完全，得溶液； D、在步驟C所得的溶液中，按40 50mL/g試樣的量,加入高氯酸,再加熱至冒高氯酸白煙20 30min后，冷卻，得溶液； E、在步驟D所得的溶液中，按75 100mL/g試樣的量，加入蒸餾水，再加熱至鹽類溶解，冷卻、過濾，得溶液； F、按500mL/g試樣的量，在步驟E所得的溶液中加蒸餾水進行定容，即得到待測鉀、鈉、鑰;、鈦含量的試樣液。
2.根據權利要求1所述的煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，其特征在于所述鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為市購分析純產品。
全文摘要
本發明提供一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，將待測試樣經鹽酸、硝酸溶解，氫氟酸助溶，高氯酸冒煙趕盡氫氟酸，加入蒸餾水，加熱溶解鹽類，冷卻、過濾、定容，得待測試樣液，用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在鉀、鈉、釩、鈦的標準工作曲線中得到對應的鉀、鈉、釩、鈦含量值。該方法操作方便，大大縮短了檢測周期，減輕了檢測人員的勞動強度，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定需要。
文檔編號G01N21/71GK103018228SQ20121047822
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月22日 優先權日2012年11月22日
發明者曾海梅, 羅銳, 劉鴻兵, 陳濤, 孫肖媛, 高麗萍, 趙綏, 王寧 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司