一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法
【專利摘要】本發明公開一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為：取硫酸法鈦白生產工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進劑，并混合均勻；混有促進劑的清鈦液放入冰水中進行結晶，結晶過程中保持攪拌，結晶至清鈦液的溫度≦20℃，得到結晶鈦液，并將其取出；在負壓的條件下過濾得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。本發明向清鈦液中加入一種促進劑，為硫酸亞鐵結晶提供結晶中心，促進七水硫酸亞鐵的生成，大大提高了硫酸亞鐵結晶速度，從而縮短結晶的時間。另外，硫酸亞鐵晶體顆粒大小均勻、粒徑較大，有利于濾餅洗滌，可以降低濾餅中殘鈦的含量，提高鈦的收率。
【專利說明】一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及硫酸法制備鈦白粉工藝【技術領域】，更具體的講，涉及一種硫酸法生產鈦白粉工藝中硫酸亞鐵結晶和過濾的方法。
【背景技術】
[0002]硫酸法鈦白工藝包括鈦礦酸解、沉降、亞鐵結晶、亞鐵分離、控制過濾、濃縮、水解水洗、漂白、鹽處理煅燒等。鈦礦酸解中酸溶性雜質進入鈦液，最多的可溶性雜質是硫酸亞鐵，要使硫酸亞鐵從鈦液中分離，需要借助于結晶和過濾。硫酸亞鐵的溶解度受溫度影響比較大，將鈦液降溫，使硫 酸亞鐵以七水硫酸亞鐵的形式析出。
[0003]硫酸亞鐵晶體的生成過程包括晶核的形成和成長兩個階段，在晶核形成階段，初級晶核可以通過自發或者在外來物的誘導下形成。過飽和溶液因受到一些外界因素的干擾成核，則稱為非均相成核，由于外界因素的干擾作用降低了體系的成核壁壘，因而成核所需的過飽和度水平一般要低于均相成核，這對于部分體系的工業結晶分離將十分有利。
[0004]目前硫酸法鈦白行業中硫酸亞鐵的分離基本上都采用真空蒸發結晶，利用蒸汽噴射器使結晶器內形成負壓，此時鈦液中的水份因沸點降低而蒸發，帶走熱量，使得鈦液溫度降低，從而析出七水硫酸亞鐵。利用硫酸亞鐵的溶解度隨著溫度的降低而減小，通過控制鈦液系統的溫度，降低硫酸亞鐵的溶解度，使得硫酸亞鐵結晶析出，然后進行過濾。該方法的操作簡便，適用性廣，可是存在結晶時間長，耗費蒸汽量大，硫酸亞鐵晶體顆粒大小不均勻等缺點，結晶析出的硫酸亞鐵晶體采用轉臺過濾，過濾之后得到含有硫酸亞鐵的濾餅，由于濾餅中含有殘鈦液，過濾的同時對濾餅進行洗滌可以減少濾餅中殘鈦的含量，但是由于濾餅中的七水硫酸亞鐵顆粒不均勻，鈦液容易被包裹在硫酸亞鐵晶體中，降低了總鈦的收率。所以，如何降低硫酸亞鐵晶體內殘鈦的含量，提高硫酸亞鐵過濾性能成為本行業技術人員迫切需要解決的技術問題。

【發明內容】

[0005]有鑒于此，本發明提供一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，可以提高鈦液中硫酸亞鐵結晶速率，硫酸亞鐵晶體大小均勻，保障硫酸亞鐵晶體洗滌效果，從而降低硫酸亞鐵晶體內殘鈦的含量。
[0006]為解決上述技術問題，本發明提供一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，包括如下步驟:
[0007]取硫酸法鈦白生產工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進劑，并混合均勻；
[0008]混有促進劑的清鈦液放入冷水中進行結晶，結晶過程中保持攪拌，結晶至清鈦液的溫度=20°C，得到結晶鈦液，并將其取出；
[0009]在負壓的條件下過濾結晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。[0010]優選的，所述促進劑為七水硫酸亞鐵，具體為工業生產中轉臺過濾離心之后的七水硫酸亞鐵，其粒徑大小為50~lOOum。
[0011 ] 優選的，所述促進劑是纖維素，具體為絮狀木質纖維素，其纖維含量大于98%，粒度均勻、耐酸堿。
[0012]優選的，所述清鈦液的具體生產步驟為:鈦礦或者鈦渣與濃硫酸反應，生成鈦液，把鈦液中的非溶解性雜質去除之后得到清鈦液，非溶解性雜質包括未反應的礦渣、硫酸鹽
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[0013]優選的，所述促進劑的加入量為清鈦液(以TiO2計)的0.1%~5.0%。
[0014]優選的，所述冷水的溫度小于4°C。
[0015]優選的，所述結晶過程中的攪拌速度為50~250rpm。
[0016]與現有技術相比，本發明具有如下優點:
[0017] 向沉降后清鈦液(或經過熱過濾后的清鈦液)中加入一種促進劑，為硫酸亞鐵結晶提供結晶中心，促進七水硫酸亞鐵的生成，大大提聞了硫酸亞鐵結晶速度，從而縮短結晶的時間。而且，沉降后的清鈦液泵入真空結晶器中，在蒸汽噴射泵與水環真空泵的作用下，形成負壓。部分水份得到蒸發，帶走熱量，鈦液溫度降低，硫酸亞鐵結晶速度快，真空度升高的快，可以減少蒸汽的用量，節約能量。
[0018]硫酸亞鐵達到飽和從鈦液中析出之后，結晶漿料送入轉臺過濾機進行過濾分離，由于加入促進劑可以產生顆粒較大而且均勻、粒徑100~1000um的硫酸亞鐵晶體。洗滌的時候硫酸亞鐵晶體的顆粒大而均勻，可以洗滌充分，降低濾餅中殘鈦的含量，在工業生產中，可以提聞廣能和欽的收率。
【具體實施方式】
[0019]為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
[0020]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
[0021]實施例一
[0022]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0023]取硫酸法鈦白生工藝的生產現場沉降后清鈦液1000mL和木質纖維素5g，加入燒杯中，攪拌均勻；
[0024]將燒杯放入冰水中進行結晶，結晶過程中的攪拌轉速lOOrpm，待燒杯中鈦液的溫度較為室溫24°C后，取出燒杯；
[0025]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。過濾時真空抽濾,其抽速:779s，得到的濾餅重量:460g，殘鈦的含量:0.45%ο
[0026]實施例二
[0027]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0028]取硫酸法鈦白生工藝的生產現場沉降后清鈦液1000mL和木質纖維素10g，加入燒杯中，攪拌均勻；[0029]燒杯放入冰水中進行結晶，燒杯內液體的初始溫度為50°C，結晶過程中的攪拌轉速200rpm，待燒杯中鈦液的溫度降為19°C后，取出燒杯；
[0030]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。
[0031]過濾時采用真空抽濾，其抽速:719s，得到的濾餅重量:454g，殘鈦的含量:0.31%。
[0032]實施例三[0033]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0034]取硫酸法鈦白生工藝的生產現場沉降后清鈦液1000mL和七水硫酸亞鐵5g，加入燒杯中，攪拌均勻；
[0035]燒杯放入冰水中進行結晶，結晶過程中的攪拌轉速250rpm，待燒杯中鈦液的溫度較為室溫24°C后,取出燒杯；
[0036]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。過濾時真空抽濾,其抽速:946s，得到的濾餅重量:454g，殘鈦的含量:0.54%ο
[0037]實施例四
[0038]一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為:
[0039]取硫酸法鈦白生產工藝的生產現場沉降后清鈦液1000mL,加入燒杯中，攪拌均勻；
[0040]將燒杯放入冰水中進行結晶，結晶過程中的攪拌轉速lOOrpm，待燒杯中鈦液的溫度較為室溫24°C后，取出燒杯；
[0041]在負壓下進行過濾，得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。過濾時采用真空抽濾,其抽速:1046s，得到濾餅重量:466g，殘鈦的含量:0.62%。
[0042]上述實施例一至四中的抽速是指向18cm的布氏漏斗中加入500ml結晶鈦液開始計時，至濾餅完全抽干所需要的時間。殘鈦含量是經過過濾洗滌之后硫酸亞鐵晶體內二氧化鈦的重量百分比。
[0043]綜合上述實施例得出，實施例二的綜合性能最強，硫酸亞鐵過濾性能最好，加入的木質纖維素提高了硫酸亞鐵結晶的速率，得到的硫酸亞鐵晶體大而均勻，洗滌更加充分，被包裹的鈦液容易從硫酸亞鐵晶體出洗出，降低濾餅中殘鈦含量的同時提高了鈦的收率。對比實施例四，加入促進劑可以明顯降低硫酸亞鐵晶體過濾時間，節約生產能源，過濾的濾餅中殘鈦含量降低，提高了鈦的回收率。
[0044]以上僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，上述優選實施方式不應視為對本發明的限制，本發明的保護范圍應當以權利要求所限定的范圍為準。對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明的精神和范圍內，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，包括如下步驟: 取硫酸法鈦白生產工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進劑，并混合均勻； 混有促進劑的清鈦液放入冷水中進行結晶，結晶過程中保持攪拌，結晶至清鈦液的溫度f 20°C，得到結晶鈦液，并將其取出； 在負壓的條件下過濾結晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。
2.如權利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述促進劑為七水硫酸亞鐵，具體為工業生產中轉臺過濾離心之后的七水硫酸亞鐵，其粒徑大小為50~IOOum0
3.如權利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述促進劑是纖維素，具體為絮狀木質纖維素，其纖維含量大于98%，粒度均勻、耐酸堿。
4.如權利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述清鈦液的具體生產步驟為:鈦礦或者鈦渣與濃硫酸反應，生成鈦液，把鈦液中的非溶解性雜質去除之后得到清鈦液。
5.如權利要求1至4任一項所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述促進劑的加入量為清鈦液的0.1%~5.0%。
6.如權利要求1所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述冷水的溫度小于4°C。
7.如權利要求1 所述的提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，其特征在于，所述結晶過程中的攪拌速度為50~250rpm。
【文檔編號】C01G49/14GK103708566SQ201310732939
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月26日 優先權日:2013年12月26日
【發明者】任亞平, 吳健春, 黃北衛, 蘇公昌, 陳新紅, 蔣賢均, 刑慧晉, 羅志強, 杜劍橋, 孫龍軍, 王顯云 申請人:攀枝花東方鈦業有限公司, 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司