專利名稱：煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法
技術領域：
本發明涉及煙草及煙草制品中硫含量的測定技術領域，具體來說是一種煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法。
背景技術：
煙草及煙草制品中總硫的含量對煙草及其制品的品質有著十分重要的影響，測量煙草及煙草制品中總硫含量的傳統方法主要有兩種，一種是采用消化后采用比濁法測定，另外一種是采用離子色譜法進行測定。傳統的這兩種方法都需要把煙草樣品進行消化，這就需要操作人員使用大量的化學試劑如有機酸堿對樣品進行消化，需要大量的水清潔玻璃器皿等前處理設備，同時耗時長，而且使用大量的化學試劑容易對操作人員的身體健康造成威脅；此外，無機硫化物在強條件下轉化為硫酸根離子，而亞砜等含硫的化合物在消化過程中有可能轉化其它組分逸出，會出現損失部分硫，導致檢測結果不夠準確。目前行業內多項標準采用離子色譜法進行測定，采用這種方法測定時，單一臺的離子色譜儀無法滿足多 項標準的實施，所以不論是購買成本還是運行成本都較大。此外，現有技術中的離子色譜法測定煙草樣品中總硫含量的檢測周期和批處理能力約為每2天10個樣品，批處理能力弱。由此可見，如何提供一種避免復雜前處理的、準確度高的煙草及其制品中總硫含量的測定方法，是本領域目前需要解決的技術問題。
發明內容
有鑒于此，本發明的目的是，提供一種煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，能夠避免復雜的前處理，而且測定的準確度高。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是一種煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，包括如下步驟I)準確稱取待測定的煙草或煙草制品作為樣品，將樣品在不高于40 V的溫度下烘干，而后研磨、過篩，將過篩粉末密封，搖勻，得到制備好的試樣；2)將試樣置入元素分析儀的自動進樣系統，而后由自動進樣系統送入元素分析儀的氧化-還原系統進行氧化反應以及還原反應，所述氧化反應為在加氧條件下且在IOOO0C 1200°C的溫度下將試樣與催化劑發生反應得到硫氧化物，所述還原反應為將硫氧化物與還原劑在750°C、50°C的溫度下反應，然后將得到的含二氧化硫的物質用干燥劑干燥；3)將干燥后的含二氧化硫的物質送入元素分析儀的吸附-分離系統，將二氧化硫與其他物質分離，而后將分離得到的二氧化硫送入元素分析儀的檢測系統中進行檢測，得到硫的含量曲線，將此含量曲線與預先制作的標準樣品曲線比較，得到樣品的總硫含量。優選地，所述催化劑包括為三氧化鎢。優選地，所述還原劑為線狀銅或鍍銀銅或二者的混合物。優選地，預先制作的標準樣品曲線采用含硫的化合物作為標準樣品制作而成。
優選地，預先制作的標準樣品曲線采用磺胺嘧啶作為標準樣品制作而成。優選地，所述磺胺嘧啶的純度大于99. 5%。優選地，所述檢測系統為熱導池檢測器。優選地，樣品在烘箱中進行烘干。優選地，所述氧化反應在1150°C的溫度下進行。優選地，所述還原反應在850°C的溫度下進行。與現有技術相比，本發明的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法由于采用元素分析的方法，因而檢測前只需對煙草樣品進行簡單的前處理如烘干、研磨等，后續采用元素分析儀可以方便快捷的檢測到總硫含量，大大提高檢測效率；具體說來，本發明具有如下優點·
I、本發明采用元素分析的方法測定煙草、煙草制品中硫含量，采用的元素分析儀，在硬件資源購買的費用要比現有技術中采用的離子色譜儀更有優勢，采用元素分析儀對硫進行檢測，可以一定程度上減輕離子色譜儀的運行負擔。2、本發明采用的測定方法，只需把煙草及煙草制品研磨成一定目數的顆粒粉末即可直接進行分析檢測，無需技術人員使用大量的化學試劑對樣品進行消化，不存在用大量的水清潔玻璃器皿等前處理準備，在試劑、時間、人力資源上都大大節約了成本。3、本發明的方法測定總硫的能力約為每天20-40個，提高了對樣品的批處理能力。4、本發明的方法由于是將有機和無機硫都轉化為硫化物(部分可能為S02\S03)，然后經過還原轉化為SO2,即把有機和無機硫均直接轉化為二氧化硫進行測定，所以不需要進行消化預處理和試樣轉移，一定程度上可減少損失。5、本發明的方法無需酸堿或其它有機試劑，不需要進行消化預處理，相對減少了對檢測人員身體健康的不良影響。
具體實施例方式本發明的基本構思為利用元素分析儀將煙草樣品有機質在高溫和高純氧的條件下生產硫化物，然后通過還原反應把硫化物還原為穩定的二氧化硫，經過吸附-分離后進入檢測系統測定總硫的含量。為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面通過一優選實施例對本發明作進一步的詳細說明。一、本實施例中用到的儀器和設備I.元素分析儀包括自動進樣系統、氧化-還原系統、吸附-分離系統、以及檢測系統(熱導池檢測器)等；2.天平3.烘箱4.錫箔舟以上均為從現有技術中選擇的常規儀器，這些選擇不應構成對本發明保護范圍的限定，實施過程中，還可選擇現有技術中其他能夠實現同樣功能的儀器。
二、儀器條件I.氦氣和氧氣壓力均為O. 16MPa、0. 2Mpa,氦氣流量為600mL/min ;這僅為本實施例中選定的某一條件，在具體實施過程中還可選用其他任何一種合適的條件；2.燃燒爐溫度1150°C ;在其他實施方式中，也可在1000°C 1200°C進行選擇，如
I00(rc、ii0(rc、ii2(rc、ii8(rc、i20(rc 等。3.還原爐溫度850°C。在其他實施方式中，也可在750°C、50°C進行選擇，如750 0C > 780 V、800 V、880 V、890 O、920 O、950 O 等。4.燃燒條件加氧時間120秒； 5.氧化管-氧化劑 三氧化鎢；6.還原管-還原劑線狀銅，純度(質量分數)不小于99% ；7.干燥劑五氧化二磷；該干燥劑是含有指示劑的，當有無色變化為藍色，說明吸水已經飽和。8.標準樣品選用含硫的化合物作為標準樣品，本實施例選用磺胺嘧啶作為有機元素分析標準物質，其純度大于99. 5%，在其他實施例中也可選用其他含硫化合物作為標準樣品。9.氣體9. I氦氣純度不低于99. 995% ；9. 2氧氣純度不低于99. 995% ；三、本實施例的方法包括如下步驟I、煙草樣品前處理將煙草樣品一煙葉放入烘箱中，在不高于40°C的烘箱中烘干，直至可用手指捻碎。從烘箱中取出烘好的煙葉，馬上研磨，過孔徑為O. 45mm (40目)篩。將過篩粉末立即裝入潔凈干燥的廣口瓶中密閉起來。充分搖動，混勻。此即為制備好的試樣。2、儀器的準備啟動儀器，檢查儀器整個系統的氣路；設定分析參數，按操作條件調節儀器；待爐溫達到后，做多次的空白分析值和樣品條件化運行儀器的校正(用有機元素分析標準物質進行校正)校正曲線(20-30個點)這種曲線一般是一段時間做一次，保存在工作站中；日校正系數在校正曲線的基礎上測得，必須在測試樣品的當天進行多次測量。準確稱取25mg標準物質測定日校正系數，一般連續測定2飛次，取平行的系數作為日校正系數平均值。每進15 30次樣品，做2-3次標樣，以檢測系統的穩定性，并及時調整日校正系數。標準曲線的制備準確稱取標準樣品(3.8) 0mg、0. 5mg、l. 0mg、l. 5mg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、8mg、10mg、15mg、20mg、25mg、30mg、35mg、40mg、45mg、50mg于錫箔舟，密封好后放入系統已穩定的進樣盤中，運行方法，根據所得的數據建立和保存新建的標準樣品。當日校正因子factor超出O. 9^1. I范圍外，重新制作曲線。3、煙草樣品總硫含量的測定在與標準樣品相同的測試條件下對試樣進行測定。準確稱取25mg試樣，記錄稱樣量并把稱樣量輸入工作站中，把錫箔舟放入元素分析儀已穩定的進樣盤中，運行方法，即將試樣置入元素分析儀的自動進樣系統，而后由自動進樣系統送入元素分析儀的氧化-還原系統中進行氧化反應以及還原反應，所述氧化反應為在加氧條件下且在1150°C的溫度下將試樣與催化劑發生反應得到硫氧化物，所述還原反應為將硫氧化物與還原劑在850°C的溫度下反應，然后將得到的含二氧化硫的物質用干燥劑干燥；將干燥后的含二氧化硫的物質送入元素分析儀的吸附-分離系統，將二氧化硫與其他物質分離，而后將分離得到的二氧化硫送入元素分析儀的檢測系統中進行檢測，得到硫的含量曲線，將此硫的含量 曲線與預先制作的標準樣品曲線比較，得到樣品的總硫含量。對標準茶葉(含有硫標準值)樣品采用本發明的方法進行測定，結果見表I和表2。表I元素分析法測定結果與標準參考值比較(n=3)
權利要求
1.一種煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，包括如下步驟 1)準確稱取待測定的煙草或煙草制品作為樣品，將樣品在不高于40°c的溫度下烘干，而后研磨、過篩，將過篩粉末密封，搖勻，得到制備好的試樣； 2)將試樣置入元素分析儀的自動進樣系統，而后由自動進樣系統送入元素分析儀的氧化-還原系統進行氧化反應以及還原反應，所述氧化反應為在加氧條件下且在IOOO0C 1200°C的溫度下將試樣與催化劑發生反應得到硫氧化物，所述還原反應為將硫氧化物與還原劑在750°C、50°C的溫度下反應，然后將得到的含二氧化硫的物質用干燥劑干燥； 3)將干燥后的含二氧化硫的物質送入元素分析儀的吸附-分離系統，將二氧化硫與其他物質分離，而后將分離得到的二氧化硫送入元素分析儀的檢測系統中進行檢測，得到硫的含量曲線，將此硫的含量曲線與預先制作的標準樣品曲線比較，得到樣品的總硫含量。
2.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，所述催化劑包括為三氧化鶴。
3.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，所述還原劑為線狀銅或鍍銀銅或二者的混合物。
4.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，預先制作的標準樣品曲線采用含硫的化合物作為標準樣品制作而成。
5.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，預先制作的標準樣品曲線采用磺胺嘧啶作為標準樣品制作而成。
6.如權利要求5所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，所述磺胺嘧啶的純度大于99. 5%。
7.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，所述檢測系統為熱導池檢測器。
8.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，樣品在烘箱中進行烘干。
9.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，所述氧化反應在1150°C的溫度下進行。
10.如權利要求I所述的煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，其特征在于，所述還原反應在850°C的溫度下進行。
全文摘要
本發明公開一種煙草及煙草制品中總硫的元素分析測定方法，包括如下步驟1)準確稱取樣品，將樣品烘干，而后研磨、過篩，得到制備好的試樣；2)將試樣置入元素分析儀的自動進樣系統，而后由自動進樣系統送入元素分析儀的氧化-還原系統進行氧化反應以及還原反應，然后將得到的含二氧化硫的物質干燥；3)將干燥后的含二氧化硫的物質送入元素分析儀的吸附-分離系統，將分離得到的二氧化硫送入元素分析儀的檢測系統中進行檢測得到硫的含量曲線，將此含量曲線與預先制作的標準樣品曲線比較，得到樣品的總硫含量。本發明檢測前只需對煙草樣品進行烘干、研磨等前處理，后續的檢測采用元素分析儀可以方便快捷的檢測到總硫含量，大大提高檢測效率。
文檔編號G01N30/02GK102928533SQ20121041396
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月25日 優先權日2012年10月25日
發明者孔浩輝, 陳翠玲 申請人:廣東中煙工業有限責任公司