專利名稱：高溫炭化制備木質導電炭粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種高溫炭化制備木質導電炭粉的方法。
背景技術：
隨著電子工業的迅速發展和人們生活水平的提高，人們對導電材料的要求也逐步 提高。導電粉可作為添加劑加入到塑料、涂料、纖維等原料中，使其具有導電性，從而得到一 些具有特殊功能的新材料，如導電材料、電磁屏蔽材料、抗靜電材料、電熱材料等。常用的導 電粉主要有金屬粉、碳系粉、有機粉以及金屬氧化物粉。金屬粉和碳系粉的導電性能優異， 但價格昂貴；有機導電填料不耐高溫，不耐腐蝕；金屬氧化物粉大多存在導電性不佳的缺 陷。因此，開發制備一種導電性好且價格低廉的木質導電炭粉，具有廣闊的應用前景。目前，燒制木質炭材料的方法有二次炭化燒制法和分級控溫燒制法。二次炭化燒制法是將不完全炭化的木質炭再進行一次高溫燒結制備導電木質 炭材料的方法。如日本專利JP 2005035806導電木炭或竹炭及其制備方法，是將已炭化 后的塊狀木炭或竹炭在1000°C以上二次炭化制備導電性木炭或竹炭的方法，其電阻率為 10 Ω 以下。這種制備方法的炭得率較高，但燒結過程需二次升溫燒結，容易在二次燒結 過程中發生炭氧化從而炭密度降低，并存在炭化不均勻的現象，因此導電率難以提高；分級控溫燒制法是在燃燒過程中，先將爐溫升至燒結溫度，然后停火降溫至較低 溫度，再開爐升溫至燒結溫度，如中國專利ZL021^^80. 9 一種制取導電竹炭的方法，是將 塊狀竹材料放入燒結爐內，先將爐溫升至1500 V，然后降溫至700 V，再升至1500°C的方 法。這種方法炭化工藝時間長、產量低，且導電率不高。上述兩種方法均為將塊狀的木材或竹材炭化，且都是升溫到燒結溫度立即降溫， 因此都存在炭化不均勻，穩定性差，導電率低等特點。

發明內容
本發明的目的在于提供一種高溫炭化制備木質導電炭粉的方法，主要是先將木材 加工成鋸屑或木粉，然后以一定的升溫速率升至炭化溫度1100°C 1500°C，并在此溫度下 保持一定時間，之后以一定的速率降至500°C，對鋸屑或木粉進行高溫炭化處理，制得木質 導電炭粉。本發明所采用的技術方案是一種高溫炭化制備木質導電炭粉的方法，其特征在于，它的步驟為，1)鋸屑準備將鋸屑篩分后獲得粒徑范圍為20目 120目的鋸屑或木粉；2)防止木質炭粉氧化將上述己制備的一定質量鋸屑裝于氧化鋁坩堝中，并始終 維持在氮氣環境；3)高溫炭化將裝有上述鋸屑裝于氧化鋁坩堝中，置于高溫炭化爐中，在惰性 氣體環境或真空條件下，以l°c /分鐘 20°C /分鐘的升溫速率升至炭化溫度1100°C 1500°C，并在此溫度下保持0. 5小時 2小時，之后以5°C /分鐘的速率降至500°C，以保護高溫炭化爐，最后隨爐冷卻至室溫，制得木質導電炭粉。一種高溫炭化制備木質導電炭粉的方法，將鋸屑或木粉放入高溫炭化爐內保溫燒 結，其特征在于，它的步驟為，1)木粉準備將木粉篩分后獲得粒徑范圍為20目 120目的鋸屑或木粉；2)防止木質炭粉氧化將上述己制備的一定質量木粉裝于氧化鋁坩堝中，并始終 維持在氮氣環境；3)高溫炭化將裝有上述木粉裝于氧化鋁坩堝中，置于高溫炭化爐中，在惰性 氣體環境或真空條件下，以l°c /分鐘 20°C /分鐘的升溫速率升至炭化溫度1100°C 1500°C，并在此溫度下保持0. 5小時 2小時，之后以5°C /分鐘的速率降至500°C，以保護 高溫炭化爐，最后隨爐冷卻至室溫，制得木質導電炭粉。所述的鋸屑或木粉為任何一種樹種的鋸屑或木粉，也可為幾種樹種的混合鋸屑或 木粉。本發明的有益效果是可利用廉價的鋸屑或木粉作原料，極大的降低了成本，且制 得的炭粉導電率高、電阻率可達0. 10歐姆·厘米 1. 00歐姆·厘米，并且穩定性好。
具體實施例方式下面結合典型實施例對本發明作進一步說明。本發明的具體制備過程的步驟如下(1)鋸屑或木粉準備將鋸屑或木粉篩分后獲得粒徑范圍為20目 120目(0. 125 毫米 0. 83毫米)的鋸屑或木粉；所述的鋸屑或木粉可為任何一種樹種的鋸屑或木粉，也 可為幾種樹種的混合鋸屑或木粉。由于減小木屑粒徑可有效降低木質導電炭粉的電阻率，這是由于木屑粒徑較小時 傳熱傳質效果較好，能在較短的時間內完成炭化反應；且小粒徑木質導電炭粉的接觸緊密， 有效降低了炭粉顆粒間的接觸電阻，故小粒徑原料獲得焦炭的導電性能較大粒徑的好。但 當物料粒徑小于120目時，木質導電炭粉電阻率的變化很小，可忽略不計。如將毛白楊鋸屑篩分后獲得粒徑為40目 120目(0. 125毫米 0. 45毫米)的 鋸屑。(2)防止木質炭粉氧化將上述己制備的一定質量鋸屑或木粉，如稱取沈.93 克 鋸屑，裝于氧化鋁坩堝中，開啟加熱管密封法蘭，將坩堝推至加熱管中部，關閉密封法蘭。然 后，開啟氮氣瓶，調節玻璃轉子氣體流量計，將氮氣流量控制在200毫升/分鐘，維持30分 鐘左右，確保管內空氣全部排出。為及時帶出氣相產物，防止木質炭粉氧化，實驗過程中始 終維持氮氣環境。(3)高溫炭化將裝有上述鋸屑或木粉裝于氧化鋁坩堝中，置于高溫炭化爐中， 在惰性氣體環境或真空條件下，以rc /分鐘 20°C /分鐘的升溫速率升至炭化溫度 1100°C 1500°C，并在此溫度下保持0. 5小時 2小時，之后以5°C /分鐘的速率降至 500°C，以保護高溫炭化爐，最后隨爐冷卻至室溫，制得木質導電炭粉。升高炭化溫度能提高木質導電炭粉的導電性，這主要是由于隨著炭化溫度的升 高，炭粉中的氫元素和氧元素進一步析出，促進了炭粉內非定型碳結構中離子基的締合， 增加了導電離子的數量，從而降低了木質導電炭粉的電阻率。另一方面，隨著炭化溫度的升高，無序碳及單個網平面層的比例減少，微晶進一步成長，微晶的取向趨于整齊一致，同 時微晶重疊的方式變成規則的石墨狀，這一結構的變化也將導致木質導電炭粉的導電性 增加。1100°c是木材炭化的重要轉折點，提高炭化溫度的作用在1100°C以下非常明顯，在 1100 1500°C范圍內的影響較小。1100 1500°C之間沒有最佳溫度值，木質導電炭粉的導電性隨著炭化溫度的升 高而提高。根據實際需求，要求電阻率很低時炭化溫度用1500°C，對電阻率要求不太高時， 炭化溫度1100°c，可節約能耗。采用本發明方法制備的木質導電炭粉的體積電阻率為0.10歐姆·厘米 (Ω · cm) 1. 00 歐姆·厘米(Ω · cm)。本發明的與現有技術相比有如下優點其一，木質導電炭粉由于使用鋸屑或木粉 為原料，使得導電炭粉具有成本低和炭化均勻的優點；其二，采用本發明的方法制備的木質 導電炭粉具有導電性能優異，易于工業化生產的特點，可以作為導電功能單元制備導電材 料、電磁屏蔽材料、抗靜電材料等新型功能材料，具有十分廣闊的應用前景。
權利要求
1.一種高溫炭化制備木質導電炭粉的方法，其特征在于，它的步驟為1)鋸屑準備將鋸屑篩分后獲得粒徑范圍為20目 120目的鋸屑或木粉；2)防止木質炭粉氧化將上述己制備的一定質量鋸屑裝于氧化鋁坩堝中，并始終維持 在氮氣環境；3)高溫炭化將裝有上述鋸屑裝于氧化鋁坩堝中，置于高溫炭化爐中，在惰性氣體環 境或真空條件下，以1°C /分鐘 20°C /分鐘的升溫速率升至炭化溫度1100°C 1500°C， 并在此溫度下保持0. 5小時 2小時，之后以5°C /分鐘的速率降至500°C，以保護高溫炭 化爐，最后隨爐冷卻至室溫，制得木質導電炭粉。
2.一種高溫炭化制備木質導電炭粉的方法，將鋸屑或木粉放入高溫炭化爐內保溫燒 結，其特征在于，它的步驟為1)木粉準備將木粉篩分后獲得粒徑范圍為20目 120目的鋸屑或木粉；2)防止木質炭粉氧化將上述己制備的一定質量木粉裝于氧化鋁坩堝中，并始終維持 在氮氣環境；3)高溫炭化將裝有上述木粉裝于氧化鋁坩堝中，置于高溫炭化爐中，在惰性氣體環 境或真空條件下，以1°C /分鐘 20°C /分鐘的升溫速率升至炭化溫度1100°C 1500°C， 并在此溫度下保持0. 5小時 2小時，之后以5°C /分鐘的速率降至500°C，以保護高溫炭 化爐，最后隨爐冷卻至室溫，制得木質導電炭粉。
3.如權利要求1或2所述的高溫炭化制備木質導電炭粉的方法，其特征在于，所述的鋸 屑或木粉為任何一種樹種的鋸屑或木粉，也可為幾種樹種的混合鋸屑或木粉。
全文摘要
本發明涉及一種高溫炭化制備木質導電炭粉的方法，它的步驟為，鋸屑準備將鋸屑篩分后獲得粒徑范圍為20目～120目的鋸屑或木粉；防止木質炭粉氧化將上述己制備的一定質量鋸屑裝于氧化鋁坩堝中，并始終維持在氮氣環境；高溫炭化將裝有上述鋸屑裝于氧化鋁坩堝中，置于高溫炭化爐中，在惰性氣體環境或真空條件下，以1℃/分鐘～20℃/分鐘的升溫速率升至炭化溫度1100℃～1500℃，并在此溫度下保持0.5小時～2小時，之后以5℃/分鐘的速率降至500℃，以保護高溫炭化爐，最后隨爐冷卻至室溫，制得木質導電炭粉。從而，可利用廉價的鋸屑或木粉作原料，極大的降低了成本，且制得的炭粉導電率高、穩定性好。
文檔編號C01B31/02GK102107866SQ20101059010
公開日2011年6月29日 申請日期2010年12月15日 優先權日2010年12月15日
發明者傅峰, 盧克陽, 彭立民, 林蘭英, 梁善慶, 胡娜娜, 陳志林 申請人:中國林業科學研究院木材工業研究所