專利名稱：微粒的制造方法及制造設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及諸如氧化銦-氧化錫粉體微粒的制造方法和制造設備。
背景技術：
濺射是用于形成薄膜的眾所周知的技術。在濺射技術中，通過對濺射靶進行濺射而形成薄膜。濺射技術被用于工業加工，因為可以方便地形成大表面積的薄膜，并且能夠以高效率形成高性能的膜。近年來，各種濺射技術已為人所知，例如反應濺射；即在反應性氣體中的濺射，和磁控濺射，它通過將磁體置于靶的背面實現了高速率的薄膜形成。
在通過濺射得到的薄膜產品之中，氧化銦-氧化錫(In2O3-SnO2復合氧化物，下文中簡稱為ITO)薄膜，由于對于可見光具有高的光學透明度并具有高的導電性，因此它作為透明導電膜得到了廣泛的應用，例如用于液晶顯示，用于玻璃的除霧的生熱薄膜，和IR反射薄膜。
因此，為了更高效率和更低成本的生產薄膜，需要對濺射條件和濺射設備進行改進和改善，現在仍在進行當中，而且濺射設備的有效操作是必需的。在通過濺射生產ITO薄膜中，從安裝新濺射靶到初始電弧(異常放電)結束的時期，即引發薄膜形成所需要的時期，優選盡可能短，并且評價從靶的安裝開始的可濺射時期(累計濺射時間靶壽命)是一個關鍵問題。
前述用于形成ITO薄膜的濺射靶是通過如下方法制成以預定比例混合氧化銦粉和氧化錫粉，在干態或濕態下進行成形，然后燒結成形產物(專利文獻1)。在這方面，已提出可高度分散的氧化銦粉以生產高密度ITO燒結體(例如參見專利文獻2、3和4)。
另一種已知方法包括，燒結在濕態下通過共沉淀方法合成的ITO粉體(例如參見專利文獻5)。類似地，已提出多種用于生產ITO粉體的濕合成方法用來生產高密度的燒結ITO(例如參見專利文獻6-9)。
提出了生產ITO粉體的又一種方法，其中使銦-錫合金在等離子弧中與氧反應，隨后通過馬赫數≥1的氣流以預定或更快的冷卻速率冷卻反應產物(參見專利文獻10)。然而，馬赫數≥1的高速氣流的使用需要大的設備，這會妨礙ITO粉體的低成本和高效率生產。
除ITO粉體生產方法以外，提出了生產金屬氧化物微粒的下列方法。例如提出了多種方法，包括將金屬粉體送入燃燒器火焰，以由此產生氧化物超細微粒，隨后進行固-氣分離(例如參見專利文獻11-16)。還提出了下面的方法，包括將氣體噴射于熔融金屬，由此形成金屬粉體；通過氣體輸送該粉體；并將該粉體送入進行反應如化學反應或濃縮的液體中，由此形成微粉(參見專利文獻17)。此外，提出了形成超微粒的方法，包括向諸如塊狀金屬或金屬氧化物棒的源施加等離子弧，由此熔化和蒸發該源，并向蒸發的氣體噴射反應/冷卻氣體(參見專利文獻18-20)。
然而，上述的干合成方法可能不適合于生產ITO粉體。因此，目前，工業規模上不進行ITO粉體的干法合成。
專利文獻1日本專利申請公開No.62-21751專利文獻2日本專利申請公開No.5-193939專利文獻3日本專利申請公開No.6-191846專利文獻4日本專利申請公開No.專利文獻5日本專利申請公開No.62-21751專利文獻6日本專利申請公開No.9-221322專利文獻7日本專利申請公開No.專利文獻8日本專利申請公開No.專利文獻9日本專利申請公開No.2002-68744專利文獻10日本專利申請公開No.11-11946專利文獻11日本專利公告No.1-55201專利文獻12日本專利公告No.5-77601
專利文獻13日本專利No.3253338專利文獻14日本專利No.3253339專利文獻15日本專利No.3229353專利文獻16日本專利No.3225073專利文獻17日本專利申請公開No.60-71037專利文獻18日本專利申請公開No.專利文獻19日本專利申請公開No.專利文獻20日本專利申請公開No.發明內容本發明待解決的問題在這樣的情形下，本發明的目的是提供生產微粒的方法，該方法能夠通過簡單設備以低成本生產例如氧化物微粒的微粒，并且該方法適合于生產ITO粉體。本發明的另一個目的是提供生產該微粒的設備。
解決問題的方式在用于達到上述目的本發明的第一種模式中，提供了生產微粒的方法，其特征在于該方法包括將液流、液滴或粉體形式的原料供入熱源；通過霧狀液體的流體捕集形成的微粒形式的產物；并通過氣-液分離以漿料形式收集微粒。
依照第一種模式，通過霧狀液體流體可以有效的以微粒形式捕集將原料供入熱源而得到的產物，并且通過氣-液分離有效的以漿料形式收集的微粒。
本發明的第二種模式可以被描繪成第一種模式的方法的特定實施方案，其中通過將熔融材料形成液流或液滴來提供待供入熱源的原料。
依照第二種模式，可以在熱源中將由例如金屬或合金的熔融材料形成的液流或液滴形式的原料轉變成它的氧化物，并且可以通過霧狀液體流體以微粒形式捕集氧化物。
本發明的第三種模式可以被描繪成第一種模式的方法的特定實施方案，其中待供入熱源的原料是霧化粉體的形式。
依照第三種模式，將由例如金屬或合金的原料形成的霧化粉體形式的原料供入熱源，由此形成其微粒。
本發明的第四種模式可以被描繪成第一至第三種模式任何一個的方法的特定實施方案，其中通過旋風分離器進行氣-液分離。
依照第四種模式，可以通過利用旋風分離器進行的氣-液分離將微粒作為液體流體的漿料收集。
本發明的第五種模式可以被描繪成第一至第四種模式任何一個的方法的特定實施方案，其中該熱源是乙炔焰或DC等離子焰。
依照第五種模式，通過乙炔焰或DC等離子焰使原料形成為其微粒。
本發明的第六種模式可以被描繪成第一至第五種模式任何一個的方法的特定實施方案，其中該液體流體是水。
依照第六種模式，用水捕集產物，并收集產物-水的漿料。
本發明的第七種模式可以被描繪成第一至第六種模式任何一個的方法的特定實施方案，其中該原料是選自金屬、合金、氧化物、氮化物和氮氧化物中的至少一種。
依照第七種模式，將例如金屬、合金、氧化物、氮化物和氮氧化物的原料形成為其微粒。
本發明的第八種模式可以被描繪成第一至第七種模式任何一個的方法的特定實施方案，其中該熱源是氧化氣氛或氮化氣氛，由此產生氧化物微粒、氮化物微粒和氮氧化物微粒。
依照第八種模式，在作為熱源的氧化氣氛或氮化氣氛中將原料轉變成氧化物微粒、氮化物微粒或氮氧化物微粒。
本發明的第九種模式可以被描繪成第一至第七種模式任何一個的方法的特定實施方案，其中原料是In-Sn合金或ITO粉體，由該原料生產氧化銦-氧化錫粉體。
依照第九種模式，由In-Sn合金或ITO粉體生產ITO粉體的漿料。
本發明的第十種模式可以被描繪成第九種模式的方法的特定實施方案，該實施方案生產氧化銦-氧化錫粉體，該粉體的錫含量是2.3-45質量百分比，基于SnO2計算。
依照第十種模式，ITO通過預定量的氧化錫保持了導電性。
本發明的第十一種模式可以被描繪成第一至第十種模式任何一個的方法的特定實施方案，其中當通過液體流體捕集產物時，產物以150m/s或更小的最大速率流動。
依照第十一種模式，可以在相對低的產物流速下產生微粒。
本發明的第十二種模式中，提供了生產微粒的設備，其特征在于該設備包含用于將氣體流體和產物引入設備內部的進口，該產物是通過將液流、液滴或粉體形式的原料供入熱源得到的；用于向引入的產物噴射霧狀液體流體的流體噴射裝置；用于對由液體流體捕集的微粒進行氣-液分離以便由此形成微粒漿料的第一氣-液分離裝置；和用于將包含未被液體流體捕集的微粒的氣氛流體的一部分返回到流體噴射裝置所在位置的第一循環裝置。
依照第十二種模式，利用霧狀液體以流體微粒形式捕集將原料供入熱源得到的產物，隨后進行氣-液分離，并將至少一部分氣氛流體通過循環裝置循環，隨后進行另一次氣-液分離。由此，可以有效收集微粒。
本發明的第十三種模式可以被描繪成第十二種模式的設備的特定實施方案，該設備在第一氣-液分離裝置下游側進一步包含第二氣-液分離裝置，提供第二氣-液分離裝置用于引入包含未被液體流體捕集的微粒的氣氛流體的一部分，用于向氣氛流體噴射霧狀液體流體，并用于進行氣-液分離，由此獲得微粒的漿料。
依照第十三種模式，可以通過第二氣-液分離裝置有效收集未被收集的微粒。
本發明的第十四種模式可以被描繪成第十三種模式的設備的特定實施方案，該設備在第二氣-液分離裝置的下游側進一步包含第二循環裝置，該循環裝置用于將包含未被液體流體捕集到的顆粒的氣氛流體的一部分返回到第二氣-液分離裝置的入口。
依照第十四種模式，對未通過第二氣-液分離裝置提供漿料的氣氛氣體進一步進行氣-液分離，由此有效收集微粒。
本發明的第十五種模式可以被描繪成第十二至十四種模式任何一個的設備的特定實施方案，其中第一或第二氣-液分離是旋風分離器。
依照第十五種模式，可以通過旋風分離器連續且有效地進行氣-液分離。
本發明的第十六種模式可以被描繪成第十二至十五種模式任何一個的設備的特定實施方案，其中當通過流體噴射裝置噴射的液體流體捕集微粒時，流體以150m/s或更小的最大速率流動。
依照第十六種模式，能夠以相對低的流速生產微粒。
發明效果如上文所述，依照本發明，將液流、液滴或粉體形式的原料金屬或合金供入熱源，并通過霧狀液體流體捕集形成的微粒形式的產物。由此，能夠以簡單的方式有效生產微粒。
附圖簡述

圖1本發明的微粒生產設備的一個實施方案的示意布局。
圖2本發明實施例1中生產的ITO粉體的X射線衍射圖。
圖3本發明實施例2中生產的ITO粉體的X射線衍射圖。
圖4本發明比較例1中生產的ITO粉體的X射線衍射圖。
圖5本發明比較例2中生產的ITO粉體的X射線衍射圖。
圖6本發明比較例3中生產的ITO粉體的X射線衍射圖。
圖7本發明實施例3中生產的ITO粉體的X射線衍射圖。
圖8本發明比較例4中生產的ITO粉體的X射線衍射圖。
實施本發明的最佳方式依照本發明的生產微粒的方法，將液流、液滴或粉體形式的原料供入熱源。
該原料可以是例如金屬或合金，且具體的實例包括諸如Mg、Al、Zr、Fe、Si、In和Sn的金屬，以及它們的合金。該原料可以是任何的該金屬或合金的上述氧化物、氮化物和氧氮化物。這里所用的“氧化物”包括復合氧化物，且“氮化物”包括復合氮化物。
可以將待供入的原料熔化形成液流或液滴，或者待供入的原料可以是粉體。換言之，可以將熔融金屬從容器中以液流或液滴形式連續倒出。或者，可以將待供入的原料形成霧化粉體。
在使用In-Sn合金作為原料的情形中，可以生產ITO粉體。此外，當使用ITO粉體作為原料時，可以生產不同類型的ITO材料。
該熱源可以是氧化氣氛或氮化氣氛，且具體的實例包括乙炔焰和DC等離子焰。對熱源的溫度沒有具體的限制，只要該熱源能夠熔化金屬、合金、氧化物、氮化物或氮氧化物，并能夠充分氧化或氮化原料。可以想到的是，在乙炔焰情形中該溫度至少為數千攝氏度，而在DC等離子焰中溫度至少為數萬攝氏度。
將液流、液滴或粉體形式的原料供入上述乙炔焰或DC等離子焰中時，作為產物產生原料本身的、對應氧化物的、對應氮化物的或對應氮氧化物的氣流。根據火焰的狀態，該產物可以是原料自身(即金屬或合金)或對應的氧化物、氮化物或氮氧化物。換言之，當該火焰是氧化氣氛時，形成金屬或合金的氧化物或氮氧化物，然而當該火焰是氮化氣氛時，形成金屬或合金的氮化物或氮氧化物。或者，當使用氧化物、氮化物或氮氧化物作為原料時，可以形成不同類型的氧化物、氮化物或氮氧化物。
依照本發明，通過霧狀液體流體捕集形成的產物。具體而言，將霧狀液體流體，優選霧狀水，噴射到乙炔焰或DC等離子焰產生的射流所運載的產物上。通過霧狀液體流體的作用，產物被急冷形成微粒，并產生包含噴射液體中的微粒的漿料。
對待供入的霧狀液體流體的類型沒有具體的限制，只要該流體能捕集并冷卻產物。例如，當使用水時，使用環境溫度下的水(優選純凈水)。或者，也可以使用冷水。
當捕集微粒形式的產物時，該產物以例如150m/s或更小，優選以大約100m/s或更小的最大速度流動。
依照本發明，對包含通過噴射液體流體捕集到的微粒的液體流體進行氣-液分離，由此以漿料的形式收集微粒。對收集漿料的方法沒有具體的限制，并優選使用旋風分離器。
依照本發明的方法，當使用In-Sn合金或ITO粉體作為原料時，可以產生氧化銦-氧化錫(ITO)的粉體。如此產生的ITO粉體包含大量溶解在In2O3中的SnO2固溶體組分。因此，該ITO表現出高的可燒結性并容易提供高密度的燒結ITO。結果，可以生產出長壽命的濺射靶。當使用通過各種生產方法生產的ITO粉體或通過粉碎燒結ITO產生的ITO粉體作為原料時，可以生產出特性與原料粉體不同并且包含大量溶解在In2O3中的SnO2固溶體組分的不同類型的ITO粉體。
可以使用上述的ITO粉體作為ITO濺射靶的材料。ITO濺射靶材料優選具有2.3至45質量百分比的錫含量，基于SnO2計算。
實施例下面將參照圖1描述本發明的微粒生產設備的一個實施方案。
該設備具有用于向設備內部引入氣體流體和產物3的入口10，通過將液流、液滴或粉體形式的原料2(例如金屬和合金)供入作為熱源并且可提供氧化氣氛或氮化氣氛的火焰1(乙炔焰或DC等離子焰)中得到產物3；用于向引入的微粒噴射霧狀液體流體的流體噴射裝置20；作為氣-液分離裝置的旋風分離器30，以便對被液體流體捕集的微粒進行氣-液分離，從而形成微粒的漿料；和用于將一部分包含未被液體流體捕集的微粒的氣氛流體返回到流體噴射裝置所在位置的循環裝置40。
對入口10的類型沒有具體的限制，只要該入口容許包含產物的氣流供入設備內部。該入口可以是吸氣裝置。
在導管11中于入口10的下游側提供流體噴射裝置20。該流體噴射裝置20包括，例如多個用于噴水的噴射噴嘴21，將流體供向噴射噴嘴21的泵22，和存儲流體的流體容器23。對通過噴射噴嘴21噴出的流體的噴射方向沒有具體的限制。然而，該噴射方向優選為，使噴射流體與通過入口10引入的氣流合并。通過霧狀液體流體(例如水)將包含在通過入口10引入的氣體流體中的產物3冷卻以便形成微粒，并捕集該微粒。在導管11中，在噴射噴嘴21的下游側提供流路變窄的文氏管段12，以便防止液-氣混合物的流速降低。文氏管段12的提供并不是必須的。并非必須提供噴射噴嘴21和泵22，相反，可以基于氣體流動產生的吸力噴射液體。
提供有入口10的導管11與作為氣-液分離裝置的旋風分離器30的入口31相連。通過入口31引入到旋風分離器30中的氣-液混合物形成繞旋風分離器體32內壁前進的渦流33，由此將液體組分與氣體分離。液體組分，即包含微粒的漿料，在旋風分離器30中下降，而通過排氣出口34將氣體組分排出。
在該實施方案的設備中，提供循環裝置40以便與排氣出34相連。換言之，循環管道41與出口34相連，并且循環管道41與導管11的入口10附近的位置相連。鼓風機42介于循環管41之中。循環裝置40由部件41和42組成。通過循環裝置40，將未被捕集的粉體返回到噴射噴嘴21的上游側，從而提高捕集效率。
將通過旋風分離器30與氣體分離的液體組分通過排水出口36排出并存儲在流體容器23中。通過循環裝置40將容器23中漿料的上層清水循環，由此包含微粒的漿料的濃度逐漸增加。
通過排氣出口34將旋風分離器30產生的排出氣中的大部分循環至循環管道41。將一部分排出氣，例如排出氣體量的約1/10，通過第二排氣出口35排出。
在本實施方案的設備中，作為第二氣-液分離裝置的第二旋風分離器50通過排氣管道43與第二排氣出口35相連。第二旋風分離器50基本上具有與旋風分離器30相同的結構，并用作氣-液分離裝置。具體地，通過與排氣管道43相連的入口51引入到第二旋風分離器50中的氣-液混合物形成繞旋風分離器體52內壁前進的渦流53，由此將液體組分與氣體分離。液體組分，即包含微粒的漿料，在旋風分離器50中下降，并通過排水出口54被排出并存儲在流體容器61中。更具體地，流路變窄的文氏管段44介于排氣管道43中，并提供水循環管道62以便保持文氏管段44與流體容器61的連通。當在文氏管段44中提供高速氣流時，容納在流體容器中61的水會被抽出并噴入文氏管段44，由此可以用水(液體)捕集殘留在氣相中的微粒。排氣管道71與排氣出口55相連，并在排氣管道71中提供第二鼓風機72，以便通過第二鼓風機72的幫助將氣體通過排氣出口55排出。可以通過關于旋風分離器30所提到的泵和噴射噴嘴將容納在水容器61中的水噴入排氣管道43中。同樣如上文所提到的，可以為流體容器61配備過濾器和沉淀容器以便通過中和作用從液體中分離微粒。另外，可以將通過排氣出口55排出的一部分氣體循環到排氣管道43的文氏管段44的上游側，以便由此提高捕集效率。
當旋風分離器30提供足夠的微粒捕集效率時，不必提供第二旋風分離器50。為了進一步提高捕集效率，可以將多個旋風分離器連接在一起。
下面將描述使用上述實施方案的設備的微粒生產實施例。
實施例1將In-Sn合金(Sn9.6wt％)的霧化粉體(平均顆粒尺寸45μm)引入乙炔焰，由此在干態下合成ITO(In2O3∶SnO2＝90∶10wt％)粉體。通過袋濾器在干態下收集該粉體，由此產生實施例1的ITO粉體。
實施例2以類似于實施例1的方式，在干態下通過乙炔焰合成ITO粉體。通過向粉體噴水在濕態下收集該粉體，由此產生實施例2的ITO粉體。
比較例1在1000℃下煅燒濕態下合成的氧化銦粉體。類似地，在1000℃下煅燒濕態下合成的氧化錫粉體。通過研缽混合如此煅燒的氧化銦粉體(90質量％)和氧化錫粉體(10質量％)，由此產生比較例1的氧化物粉體(標準產物1)。
比較例2在濕態下通過共沉淀合成ITO粉體，由此產生比較例2的ITO粉體。
通過如下程序進行共沉淀濕法合成。首先，在環境溫度下將In(4N)(20g)溶解在硝酸(特級試劑，濃度60-61％)(133cc)中，由此產生溶液(pH＝-1.5)。類似地，在環境溫度下將Sn(4N)(2.12g)溶解在鹽酸(特級試劑，濃度35-36％)(100cc)中，由此產生溶液(pH＝-1.9)。將兩種溶液混合，從而得到混合酸溶液。混合過程中沒有觀察到沉淀，并且發現混合溶液的pH為-1.5。隨后，向該酸性溶液中加入25％的氨水(特級試劑)進行中和，由此將pH調節至6.5，并析出白色物質。幾小時之后，去除上層清液，并用純凈水清洗沉淀物(2L×3)，隨后在80℃下干燥，在600℃下烘烤三小時，并脫水，由此通過濕法合成產生ITO粉體。
比較例3在1550℃或更高溫度下，燒結濕態下合成的氧化銦粉體和氧化錫粉體的混合物(氧化錫含量10wt％)。將燒結ITO磨碎，由此產生比較例3的ITO粉體。
測試實施例1分析實施例1和2與比較例1-3的每個ITO粉體的SnO2固溶體含量。檢測程序如下。測試之前，在空氣中將實施例1和2以及比較例2和3的ITO粉體在1000℃下煅燒三小時以便使析出的SnO2微粒生長成易于檢測的SnO2大顆粒，1.進行感應耦合高頻等離子分光分析(ICP分光分析)。為了計算，假定各ITO粉體只是由In、Sn和氧(O)組成，并且可以具有一定量的氧不足。根據分析值計算In與Sn的比值，并計算在所有In和Sn元素分別轉變成In2O3和SnO2條件下的In2O3與SnO2的重量比。
2.對實施例1和2以及比較例1-3的ITO粉體進行粉末X射線衍射分析(XRD利用MXP 18II，Mac Science的產品)，由此測定各粉體的析出SnO2含量。在各情形中，從對應的衍射圖檢查復合氧化物(In4Sn3O12)的存在。未檢測出該復合氧化物時，根據In2O3(222)的積分衍射強度與SnO2(110)的積分衍射強度的比值，相對于比較例1的標準產物1，確定ITO粉體的析出SnO2含量(質量百分比)。具體地，析出SnO2含量(質量百分比)是根據SnO2的X射線衍射積分強度得到的SnO2含量，假定未溶解在In2O3中并且通過約1000℃的煅燒生長的SnO2組分可表現出SnO2(110)的X射線衍射峰。圖2至圖6顯示了X射線衍射分析的結果。
3.基于“1”和“2”的結果，由通過ICP分析檢測到但沒有通過X射線衍射作為SnO2(110)檢測到的SnO2量得到各ITO粉體的SnO2固溶體含量(In2O3中)。
結果如表1所示。
發現實施例1和2的ITO粉體具有2.35wt％和2.42wt％的SnO2固溶體含量，這高于通過濕法合成所得比較例2的ITO粉體的SnO2固溶體含量2.26wt％。發現通過粉碎燒結產物產生的比較例3的ITO粉體形成復合氧化物。因此，不能測定比較例3的ITO粉體的SnO2固溶體含量。
表1

實施例3將In-Sn合金(Sn9.6wt％)的霧化粉體(平均顆粒尺寸45μm)引入DC等離子焰，以便由此在干態下合成ITO(In2O3∶SnO2＝90∶10wt％)粉體。通過向粉體噴射水在濕態下收集該粉體，由此產生實施例3的ITO粉體。
比較例4類似于比較例1，在1000℃下煅燒濕態下合成的氧化銦粉體。類似地，在1000℃下煅燒濕態下合成的氧化錫粉體。通過研缽將如此煅燒的氧化銦粉體(90質量百分比)和氧化錫粉體(10質量百分比)混合，由此產生比較例4的氧化物粉體(標準產物2)測試實施例2類似于測試實施例1，分析實施例3和比較例4的各ITO粉體的SnO2固溶體含量。通過X’PertPRO MPD(Spectris有限公司的產品)進行粉末X射線衍射分析(XRD)。結果如表2所示。圖7和圖8顯示了X射線衍射分析的結果。
發現實施例3的ITO粉體的SnO2固溶體含量為3.00wt％，這顯著高于通過乙炔焰而非DC等離子焰得到的實施例2的ITO粉體的SnO2固溶體含量。
表2

權利要求
1.生產微粒的方法，其特征在于該方法包括將液流、液滴或粉體形式的原料供入熱源；通過霧狀液體流體捕集形成的微粒形式的產物；并通過氣-液分離以漿料形式收集微粒。
2.依照權利要求1的生產微粒的方法，其中通過將熔融材料形成液流或液滴來提供待供入熱源的原料。
3.依照權利要求1的生產微粒的方法，其中待供入熱源的原料是霧化粉體的形式。
4.依照權利要求1至3任何一個的生產微粒的方法，其中通過旋風分離器進行該氣-液分離。
5.依照權利要求1至4任何一個的生產微粒的方法，其中該熱源是乙炔焰或DC等離子焰。
6.依照權利要求1至5任何一個的生產微粒的方法，其中該液體流體是水。
7.依照權利要求1至6任何一個的生產微粒的方法，其中該原料是選自金屬、合金、氧化物、氮化物和氮氧化物中的至少一種。
8.依照權利要求1至7任何一個的生產微粒的方法，其中該熱源是氧化氣氛或氮化氣氛，由此產生氧化物微粒、氮化物微粒或氮氧化物微粒。
9.依照權利要求1至7任何一個的生產微粒的方法，其中原料是In-Sn合金或ITO粉體，由該原料生產氧化銦-氧化錫粉體。
10.依照權利要求9的生產微粒的方法，該方法產生錫含量按SnO2計算為2.3-45質量百分比的氧化銦-氧化錫粉體。
11.依照權利要求1至10任何一個的生產微粒的方法，其中當通過液體流體捕集產物時，該產物以150m/s或更小的最大速率流動。
12.生產微粒的設備，其特征在于該設備包含用于將氣體流體和產物引入設備內部的進口，該產物是通過將液流、液滴或粉體形式的原料供入熱源得到的；用于向引入的產物噴射霧狀液體流體的流體噴射裝置；用于對被液體流體捕集的微粒進行氣-液分離以便由此形成微粒漿料的第一氣-液分離裝置；和用于將包含未被液體流體捕集的微粒的氣氛流體的一部分返回到流體噴射裝置所在位置的第一循環裝置。
13.依照權利要求12的生產微粒的設備，該設備在第一氣-液分離裝置下游側另外包含第二氣-液分離裝置，提供第二氣-液分離裝置用于引入包含未被液體流體捕集的微粒的氣氛流體的一部分，用于向氣氛流體噴射霧狀液體流體，并用于進行氣-液分離，由此獲得微粒的漿料。
14.依照權利要求13的生產微粒的設備，該設備在第二氣-液分離裝置的下游側另外包含第二循環裝置，該第二循環裝置用于將包含未被液體流體捕集的微粒的氣氛流體的一部分返回到第二氣-液分離裝置的入口。
15.依照權利要求12至14任何一個的生產微粒的設備，其中第一或第二氣-液分離是旋風分離器。
16.依照權利要求12至15任何一個的生產微粒的設備，其中當通過流體噴射裝置噴射的液體流體捕集微粒時，流體以150m/s或更小的最大速率流動。
全文摘要
本發明提供了微粒的制造方法和制造設備，該方法能夠通過簡單的設備以低成本生產微粒，例如氧化物微粒，并且該方法適合于生產ITO粉體。在生產微粒的方法中，將液流、液滴或粉體形式的原料供入熱源，通過霧狀液體流體以微粒形式捕集產物，并通過氣－液分離以漿料形式收集微粒。
文檔編號C01B21/06GK1906125SQ200480041059
公開日2007年1月31日 申請日期2004年12月24日 優先權日2003年12月25日
發明者高橋誠一郎, 渡邊弘 申請人:三井金屬礦業株式會社