一種Ag@AgCl核殼納米線結構的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種Ag@AgCl核殼納米線結構的制備方法，包括以下步驟：(1)Ag納米線的合成：將含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有機溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在140°C的油浴鍋中加熱5 min，然后，向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.05M AgNO3的乙二醇共熱，整個過程都需要攪拌產物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍以除去丙酮，得到Ag納米線；(2)Ag@AgCl納米線的制備：將步驟一合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置一定時間后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，得到Ag@AgCl核殼納米線。本發明現有技術相比，利用兩步刻蝕法首次合成出Ag@AgCl核殼納米線結構。
【專利說明】
一種Ag@AgC I核殼納米線結構的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于金屬@金屬半導體核殼納米異質結構的合成方法領域，特別涉及到一種銀@氯化銀核殼納米線的制備方法。【背景技術】
[0002]金屬基半導體納米材料，在光催化、電催化、能量轉化等領域受到眾多的關注。因為大多數半導體光催化材料對可見光的吸收效率低，為了解決這一問題，金屬-半導體異質材料應運而生。金屬_半導體異質材料能夠有效地提高材料工作效率，因為金屬異質材料能夠加快電子轉移速度，疏散半導體材料表面的電荷。Ag具有優越的導電、導熱性能，其次， AgCl還具有很好的光催化性能。此外，AgCl在降解水中有機物是具有速度快、穩定性好的特點。將銀作為AgCl材料的內核可以加速電子、光電子的轉移，從而提高材料的性能。AgOAgCl 材料已得到廣泛的研究和應用。
【發明內容】
[00〇3]本發明的目的在于提供一種AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法。
[0004]本發明解決技術問題的技術方案為:一種AgOAgCl核殼納米線結構制備方法，包括以下步驟:(1)Ag納米線的合成Ag納米線的制備，簡單的說，是將含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有機溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在140 °C的油浴鍋中加熱5 min，然后，向三頸燒瓶中加入2 ml含有 0.05 M AgN03的乙二醇共熱一段時間，整個過程都需要攪拌，產物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍以除去丙酮；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置一定時間后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，得到AgOAgCl核殼納米線。
[0005]Fe3+片在AgOAgCl核殼納米線的制備過程中的作用至關重要，可以有下面的反應方程式來說明:Fe3++ Ag ^ Ag+ + Fe2+Ag+ + Cl— — AgCl在水溶液Fe3+可以將Ag氧化成Ag+，Ag+進一步與Cr結合最終生成AgCl小顆粒。(AgCl 的沉淀溶解平衡常數為1.8 X l(T1())AgCl/Ag和Fe3+/Fe2的標準還原電勢不同，也說明最終產物是AgCl。在水溶液中，溶液中低濃度的Fe3+可以緩慢的刻蝕Ag納米線得到AgOAgCl 核殼結構。
[0006]本發明現有技術相比，利用兩步刻蝕法首次合成出AgOAgCl核殼納米線結構。
[0007]較佳地，所述攪拌速度為400?600 rpm。
[0008]較佳地，所述有機溶劑中聚乙烯吡咯烷酮與有機溶劑的體積比為1:5?1:10; 較佳地，所述有機溶劑可為乙二醇、丙三醇中的一種；較佳地，所述供熱時間位15?20分鐘；較佳地，所述離心機的轉速為1500?2000 rpm，不宜過大；較佳的，FeCl3溶液的濃度為0.01 - 0.1 M;較佳的，反應時間為60 -120 h。【具體實施方式】
[0009]實施例1(1)Ag納米線的合成Ag納米線的制備，簡單的說，是將含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有機溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在140 °C的油浴鍋中加熱5 min，然后，向三頸燒瓶中加入2 ml含有 0.05 M AgN03的乙二醇共熱15分鐘，整個過程都需要攪拌，產物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍以除去丙酮；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置60 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，得到AgOAgCl核殼納米線。
[0010]實施例2(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置0 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，經檢測沒有得到AgOAgCl核殼納米線。
[0011]實施例3(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置20 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，得到AgOAgCl核殼納米線，縮短刻蝕時間，Ag納米線背刻蝕的程度低，銀線表面的AgCl較薄。
[0012]實施例4(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置40 h后取出Fe片，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，反應時間較短，Ag納米線背刻蝕的程度低，銀線表面的AgCl較薄。
[0013]實施例5(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置80 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，得到AgOAgCl核殼納米線。
[0014]實施例6(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置100 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，得到AgOAgCl核殼納米線。
[0015]實施例7(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.1 M FeCl3溶液中，反應在室溫下放置60 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，由于FeCh濃度較大，不能得到AgOAgCl核殼納米線，銀線全部變成AgCl顆粒。
[0016]實施例8(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.1 M CuCl2溶液中，反應在室溫下放置60 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，由于Cu2+的氧化性比Fe3+弱，不能得到AgOAgCl核殼納米線。
[0017]實施例9(1)Ag納米線的合成具體操作與實施例1中Ag納米線的合成相同；(2)AgOAgCl納米線的制備AgOAgCl核殼納米線是基于先前合成出的Ag納米線制備的，將先前合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.1 M A1C13溶液中，反應在室溫下放置60 h后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，由于Al3+的氧化性比Fe3+弱，不能得到AgOAgCl核殼納米線。
【主權項】
1.一種AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)Ag納米線的合成:將含有1.1 g聚乙烯吡咯烷酮的15 ml的有機溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在140 °C 的油浴鍋中加熱5 min，然后，向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.05M AgN03的乙二醇共熱，整個 過程都需要攪拌產物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用 蒸餾水清洗三遍以除去丙酮，得到Ag納米線；(2)AgOAgCl納米線的制備:將步驟一合成出的Ag納米線加入到2 ml 0.01 M FeCh溶液中，反應在室溫下放置一定 時間后，產物用乙醇、蒸餾水分別離心清洗三遍，得到AgOAgCl核殼納米線。2.根據權利1所述的AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，所述的攪拌速 度為400?600 rpm。3.根據權利1所述的AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，所述的有機溶 劑中聚乙烯吡咯烷酮與有機溶劑的體積比為1:5?1:10。4.根據權利1所述的AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，所述的有機溶 劑可為乙二醇、丙三醇中的一種。5.根據權利1所述的AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，所述的供熱時 間位15?20分鐘。6.根據權利1所述的AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，所述的離心機 的轉速為1500?2000 rpm。7.根據權利1所述的AgOAgC 1核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，所述的Fe C13溶 液的濃度為0.01 - 0.1 M。8.根據權利1所述的AgOAgCl核殼納米線結構的制備方法，其特征在于，所述的反應時 間為60 -120 h。
【文檔編號】B22F9/24GK106041118SQ201610433804
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月18日
【發明人】徐天林
【申請人】合肥松雷信息科技有限公司