一種釩鉬合金靶材及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種材料及其制備方法，特別涉及一種釩鉬合金靶材材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化釩(VO2)薄膜是一種具有獨特相變特性的釩氧化物薄膜，在低溫時表現出半導體特性，具有高的紅外透射率，而高溫相變后則呈現出金屬特性，對紅外呈現出高反射率。且其相變溫度為68°C，通過金屬鉬(Mo)摻雜，可以使相變溫度升高。所以二氧化釩薄膜在智能節能窗、光開關等領域有非常廣闊的應用前景。VCV薄膜制備的方法有很多，其中反應磁控濺射技術由于其所制備薄膜均勻致密、穩定性好、適合工業化生產的優點，是VO2薄膜制備最常用的制備技術。在VCV薄膜反應磁控濺射制備過程中，通常通過通入一定比例的氬氧混合氣體電離后濺射釩鉬合金靶，反應沉積得到VCV薄膜，其中合金靶的穩定性對薄膜的性能起著非常大的影響。
[0003]現在釩鉬合金靶材的制備通常有兩種方法，一種為熱熔融法，另一種為粉末熱壓法。所謂熱熔融法，就是將要求比例的釩鉬熔融后冷卻得到合金靶材，由于釩和鉬的熔點不同，密度相差很大，所以無法得到均勻的釩鉬合金靶材，并且由于從熔融態到固態冷卻過程中，靶材由內到外溫度是呈較大的梯度變化的，所以靶材在結構上存在較大的非均勻性，從而影響vcv薄膜濺射制備中的穩定性。粉末熱壓法是將成一定質量配比的釩鉬粉末均勻混合后通過熱壓真空燒結成型得到釩鉬合金靶材，它雖然可以得到混合均勻的靶材，但是該方法壓制過程需要設計專用模具，孔隙率高，靶材使用壽命短，從而使薄膜制備成本高，而且由于熱壓中各種因素的影響，不同批次的靶材在致密度和結構上存在較大波動，從而影響薄膜制備過程中濺射產額，最終影響VCV薄膜的性能。釩通常有V0，V 203，V02，V2O5十多種不同價態的氧化物，適合生成VO2的條件范圍非常狹窄，所以在VO2薄膜制備中，靶材的穩定性對VCV薄膜的成功制備至關重要。

【發明內容】

[0004]為了克服上述技術問題，本發明提供一種釩鉬合金靶材，該釩鉬合金靶材均勻性好，穩定性高，具有良好的濺射性能。本發明另外提供一種制備上述釩鉬合金靶材的方法，該方法簡單易行，可以獲得大量摻雜釩鉬金，且無需模具設計和昂貴的壓制設備，操作方便，控制快速，及大地提高了成型效率，所得靶材濺射性能優良，雜質少。
[0005]本發明所采用的技術方案是:
[0006]一種釩鉬合金靶材，由釩粉、鉬粉及粘結劑制作組成，其中釩粉與鉬粉的質量配比為99:1?90:10，所述釩粉與鉬粉的純度大于99.5%。
[0007]優選地，所述粘結劑的溶質為醇酸清漆，溶劑為200#汽油，兩者體積比為1:30?
I:10o
[0008]優選地，所述I凡粉粒度為5?150um，所述鉬粉粒度為小于150um。
[0009]一種如上述的釩鉬合金靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0010](I)按比例稱取釩粉與鉬粉，并將兩者充分混勻；
[0011](2)將混勻的釩粉和鉬粉加入粘結劑進一步混勻，并處理得到干燥的釩鉬粉與粘結劑的復合粉末材料；
[0012](3)將步驟(2)的復合粉末材料進行等離子噴涂操作；
[0013](4)取下噴涂所得的構件，并對所述構件進行處理得到成品。
[0014]優選地，所述步驟(I)的混勻方式為:用滾筒混料機混勻，其轉速為60?10r/min,混勾時間為0.5?2h。
[0015]優選地，所述步驟(3)的等離子噴涂操作采用真空等離子噴涂系統進行操作，系統真空室內溫度為10?80°C，氧含量O?600ppm，壓力為100?125個kPa，噴涂距離100?300mm，噴涂功率45?70kW，轉盤轉速為300?500r/min，送粉速率為3?7kg/h，噴槍移動速率為70?150mm/s，噴涂角度為60°?90°，單次連續噴涂時間為30?60min。
[0016]優選地，所述等離子噴涂系統的芯模材料采用圓柱形石墨芯模，噴涂厚度為5?10mm0
[0017]優選地，所述步驟(4)的處理方式為:對所述構件采用真空中頻感應燒結爐進行燒結處理，之后進行機械打磨和超聲波清洗。
[0018]優選地，所述燒結處理的升溫速率為10?20°C /min,燒結溫度為20?1400°C，整體燒結時間為2?15h。
[0019]本發明的有益效果:
[0020]本發明采用釩鉬復合粉末進行等離子噴涂成型得到一種鍍膜用釩鉬合金靶材，均勻性好，穩定性高，具有良好的濺射性能，該制備方法簡單易行，避免采用傳統粉末冶金壓制方法需要的復雜模具設計，極大地方便了圓柱或管狀釩靶的制備。與傳統粉末冶金壓制燒結工藝相比，該等離子噴涂成型釩鉬合金靶材方法制粉方法簡單易行，成本低廉，且用等離子噴涂為非動力學平衡過程，可以獲得大摻雜釩鉬合金，且無需模具設計和昂貴的壓制設備，操作方便，控制快速，極大地提高了成型效率，所得靶材濺射性能優良，雜質少，適用于光學鍍膜。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發明的制備方法步驟流程圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖和實施方式對本發明進一步說明。
[0023]如圖1所示，本發明的一種釩鉬合金靶材的制備方法如下:
[0024]實施例一:
[0025]步驟1:采用粒度5?20um，純度大于99.5%的釩粉，再按照釩鉬質量比99:1?90:10計算，加入對應質量的純度大于99.5%的粒度150um以下的鉬粉，滾筒混料機混勻，轉速60?100r/min，時間0.5?2h。本步驟的主要作用是，將釩粉和鉬粉充分混勻，為下一個步驟與粘結劑混料做好準備，因為粘結劑有粘性，如果直接將釩粉和鉬粉與粘結劑一起混料，會使釩粉和鉬粉無法混勻。
[0026]步驟2:在離心球磨機的球磨罐中加入上述混勾的復合粉末、乙醇200?300ml、硬質合金球0.5?0.75kg，在氬氣氣氛下以100?300r/min研磨4?24h，將研磨后的粉末取出，在通風櫥中放置10?30min。本步驟中乙醇作為混合劑，將釩鉬復合粉末融成一團，有利于離心球磨機的研磨，使釩鉬復合粉末進一步混勻，放在通風櫥抽風處理，是為了將乙醇抽干，以提高釩鉬復合粉末的純度。
[0027]步驟3:芯模材料采用預先準備的圓柱形高強石墨芯模(直徑5?100mm，長度50?200mm)，使用步驟2中得到的粉末，采用真空等離子噴涂系統，進行等離子噴涂操作。該真空噴涂系統真空室內溫度10?80°C，真空室內氧含量O?600ppm，真空室內壓力為100?125個kPa，噴涂距離100?300_，噴涂功率45?70kW，轉盤轉速300?500r/min，送粉速率3?7kg/h，噴槍移動速率70?150mm/s，噴涂角度60°?90°，單次連續噴涂時間30?60min，直到噴涂件厚度達到5?100mm。通過本步驟，釩鉬復合粉末在真空等離子噴涂系統的焰流中被加熱到熔融狀態，并高速噴打在模具表面上，撞擊模具表面時熔融狀態的球形粉末發生塑性變形，粘附于模具表面，各粉末之間也依靠塑性變形互相結合起來，在模具表面獲得5?10mm厚度的噴涂層。
[0028]步驟，4:除去石墨芯模，留下噴涂所得構件。
[0029]步驟5:采用真空中頻感應燒結爐，對構件進行燒結處理，升溫速率10?20°C /min，，溫度20?1400°C，整體燒結時間2?15h，最后隨爐冷卻至室溫。
[0030]步驟6:對構件進行機械打磨、超聲波清洗處理得到成品。
[0031]實施例二:
[0032]步驟1:采用粒度50?150um，純度99.5以上的釩粉，再按照釩鉬質量比99:1?90: 10計算，加入鉬粉(純度99.5以上，粒度20um以下)，滾筒混料機混勻，轉速60?10r/min，時間0.5?2h。本步驟的作用與實施例1的步驟I相同。
[0033]步驟2:稱取醇酸清漆，量取200#汽油，二者體積比為1:30?3:30，將二者加入在攪拌器中，設置攪拌器轉速60?100r/min，攪拌15min?30min制備成粘結劑待用。本步驟制備的粘結劑耐用，粘性強，可以將釩粉和鉬粉強黏在一起。
[0034]步驟:3:將步驟I中的復合粉末放入攪拌器中，將步驟2中配置好的粘結劑倒入，開動攪拌器，設置攪拌轉速60?100r/min，時間