鉬合金靶材的制法
【技術領域】
[0001] 本發明屬一種鑰合金靶材的制法，可簡化習知鑰合金靶材的制程，減少鑰合金靶 材的生產周期,大幅降低生產成本。
【背景技術】
[0002] 鑰靶材廣泛用于平板顯示器、微電子及光學玻璃鍍膜等行業。如果鍍膜需要加上 耐熱與耐腐蝕等特性，有時鑰靶材會加入其它的金屬成為鑰合金靶材。
[0003] 而鑰金屬因為其熔點高，所以通常使用粉末冶金的方式來制造該材料。如專利編 號TW 1310407「濺鍍靶材料及其制法」：
[0004] 制備6微米（μ m)平均粒度的鑰粉末，100微米平均粒度的鈮粉末，100微米平均 粒度的鉻粉末，100微米平均粒度的鈦粉末，100微米平均粒度的鋯粉末，及100微米平均粒 度的釩粉末。
[0005] 其制造步驟如下：
[0006] (1)為制造各該樣本，將特定原子百分比（%)的鑰粉末與任一添加元素粉末測重。
[0007] (2)使用V型混合器將經測重的粉末混合10分鐘，以獲得原料粉末。
[0008] (3)以冷均壓（cold isostatic pressing, CIP)機加壓原料粉末，而形成生述。
[0009] (4)使用顎碎機與盤磨機碾碎生坯，以制造二次粉末。
[0010] (5)在V型混合器中將二次粉末混合10分鐘，再添入加壓容器中。在將二次粉末 添入加壓容器后，將具除氣孔的上封蓋焊接于加壓容器中，以密閉入孔。
[0011] (6)在攝氏450度的真空下將添有二次粉末的加壓容器進行除氣制程，再密封該 除氣孔。
[0012] ⑵使用熱等靜壓（hot isostatic pressing, HIP)機加壓該加壓容器并燒結二 次粉末。熱等靜壓機的作業條件為攝氏1250度、120百萬帕壓力及5小時作業時間。
[0013] (8)機械加工或者塑性加工（比如熱軋）得到最后的靶材尺寸。
[0014] 專利編號TW 1310407「濺鍍靶材料及其制法」的濺鍍靶材掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM)微結構如圖4所示，溉鍍祀材具有金屬元素島分散 于鑰基材中的微結構，氧化物微粒形成于鑰基材內的金屬元素島中與周圍。
[0015] 然專利編號TW 1310407「濺鍍靶材料及其制法」在制備鑰合金時，需將原料粉末 以冷均壓機加壓而形成生坯，再使用顎碎機與盤磨機碾碎生坯，以制造二次粉末，且在燒結 完成后，靶胚需再進行熱軋等如以上所述的多道程序后，才可制成成分均勻的鑰合金濺鍍 靶材，不但耗費時間及金錢，且產品生產周期時間較長。
[0016] 且研究顯示：鑰晶體屬體心立方晶體結構（Body-Centered Cubic Crystal Structure，BCC)，獨立滑移系較少，在發生應力變形時，其晶粒間的協調變形能力差，晶界 處易產生應力集中而導致裂紋，造成晶界斷裂。同時，工業上采用各種技術制取的鑰合金均 含有少量氧、碳、氮等雜質，而這些殘余雜質的存在嚴重影響了鑰合金構件的力學性能和組 織結構。氧、碳、氮等雜質元素在鑰中的溶解度很低。這些元素以氧化物、碳化物、氮化物等 形式存在，且沈淀于晶界、亞晶界以及包括錯位在內的缺陷周圍，不但削弱晶界強度，而且 阻礙錯位運動，促成裂縫生成，使鑰合金顯示出典型的室溫脆性。
[0017] 緣此，為了解決上述的缺點，本發明人乃積極的尋找解決的方法，經多次測試及改 良后，終于創造出一種鑰合金靶材的制法。

【發明內容】

[0018] 本發明的目的在于提供一種鑰合金靶材的制法，不僅可簡化制程，減少鑰合金靶 材的生產周期，大幅降低生產成本，還降低了雜質元素氧對鑰塑性的影響，提供更好的性 能。
[0019] 為了達到上述的目的，本發明提供一種鑰合金靶材的制法，其步驟為：
[0020] 步驟（1)將定量鑰粉與選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素粉末各分為至 少三份，然后每份鑰粉與每份選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素的粉末與碳的粉 末再分別混合成小份混合粉，把每小份混合粉至少分三組后，再分別混合最后合在一起，接 著再把所有的混合粉混合成均勻的合金粉；
[0021] 步驟（2 )將該合金粉添入加壓容器中，在真空下將加壓容器進行除氣制程，并密封 除氣孔；
[0022] 步驟（3)利用熱等靜壓工藝加壓、加溫，并添加入氧氣于該加壓容器中，使該合金 粉成為合金胚；
[0023] 步驟（4)將該合金胚于攝氏1500度到攝氏1600度高溫爐退火；
[0024] 步驟（5)該合金胚經切割、精磨、機械加工成為鑰合金靶材成品。
[0025] 其中，選自該鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素粉末的原子百分比為百分之 一到百分之五十。
[0026] 其中，該合金坯利用高溫爐進行退火，該高溫爐的溫度系攝氏1500度到攝氏1600 度。
[0027] 其中，該鑰合金靶材成品的形狀為平板。
[0028] 其中，該鑰合金靶材成品的形狀為圓管。
[0029] 其中，該鑰合金靶材成品的晶界為橢圓形。
[0030] 本發明對照先前技術的功效：
[0031] 一、本發明的制法系將鑰粉與選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素與碳的 粉末混合后，直接利用熱等靜壓將合金粉加溫和加壓成合金坯，不需如習知技術的制法需 將合金粉先利用冷均壓機加壓原料粉末形成生胚后再碾碎以制造二次粉末，且在燒結完成 后，靶胚不需再進行熱軋等多道程序，不但較習知鑰合金靶材的步驟少，且可減少鑰合金靶 材的生產周期,可大幅減低生產成本。
[0032] 二、本發明鑰合金靶材的制造過程中，調整適量的碳存在于鑰合金中，能有效提高 鑰合金材料的塑性，降低塑脆轉變溫度。此外，在退火或冷卻過程中，利用碳和氧之間強的 結合能，碳還能抑制氧向晶界的偏聚，從而進一步降低了雜質元素氧對鑰塑性的影響。當碳 氧原子比在2:1以上時，合金鑰都能表現出較好的塑性。
[0033] 有關本發明所采用的技術、手段及其功效，茲舉一較佳實施例并配合圖式詳細說 明于后，相信本發明上述的目的、構造及特征，當可由之得一深入而具體的了解。
【附圖說明】
[0034] 圖1 :本發明鑰合金靶材的制法的流程圖。
[0035] 圖2 :本發明鑰鈮碳（MoNb-C)棒彎曲性能測量原理圖。
[0036] 圖3 :本發明鑰鈮碳（MoNb-C)的縱向金相顯微組織分析圖。
[0037] 圖4 :習知鑰合金祀材的掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope, SEM)剖面圖。
【具體實施方式】
[0038] 首先，如圖1所示，本發明的較佳實施例，惟此等實施例僅供說明之用，在專利申 請上并不受此結構的限制。
[0039] 所述該鑰合金靶材的制法，其步驟為：
[0040] 步驟（1) 10將定量鑰粉與選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素的粉末各 分為至少三份，然后每份鑰粉與選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素與碳的粉末再 分別混合成小份混合粉，把每小份混合粉至少分三組后，再分別混合最后合在一起，接著再 把所有的混合粉混合成均勻的合金粉；
[0041] 步驟（2) 20將該合金粉添入加壓容器中，在真空下將加壓容器進行除氣制程，并 密封除氣孔；
[0042] 步驟（3) 30使用熱等靜壓（hot isostatic pressing, HIP)機加壓、加溫，并添加 入氧氣于該加壓容器中。熱等靜壓機作業分為三個溫度區；攝氏〇度到攝氏800度、攝氏 800度到攝氏1600度、攝氏1600度到攝氏2000度，并且每個溫度區至少燒結3小時，工作 壓力常為100百萬帕到200百萬帕，使該合金粉成為合金胚；
[0043] 步驟（4) 40將該合金胚于攝氏1500度到攝氏1600度高溫爐退火；
[0044] 步驟（5) 50該合金胚經切割、精磨、機械加工成為鑰合金靶材成品，其中該鑰合金 靶材成品的形狀可為平板或圓管。
[0045] 其中選自該鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素粉末的原子百分比為百分之 一到百分之五十50 ;
[0046] 本發明研究發現，在氧、碳、氮等雜質元素中，碳對鑰強度的影響最小，但對其延伸 率的影響很大，如表一系顯示碳含量對鑰鈮合金延伸率的影響，當碳含量從10毫克/公斤 增至20毫克/公斤時，鑰合金的延伸率從百分之十迅速提高至百分之四十五，充分證明了 碳元素有利于改善鑰合金的塑性；而當碳含量繼續增加時，鑰合金的延伸又緩慢下來。氧含 量越高的鑰合金，其塑-脆轉變溫度也越高。同樣隨氮含量的增加，鑰合金的臨界屈服應力 急劇下降，其塑-脆轉變溫度也急劇上升，說明鑰合金中高含量氧和氮的存在可嚴重影響 鑰合金的力學性能。
[0047] 表一
【主權項】
1. 一種鑰合金靶材的制法，其步驟為： (1) 將鑰粉與選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素的粉末各分為至少三份，然 后每份鑰粉與每份選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素的粉末與碳的粉末再分別 混合成小份混合粉，把每小份混合粉至少分三組后，再分別混合最后合在一起，接著再把所 有的混合粉混合成均勻的合金粉； (2) 將該合金粉添入加壓容器中，在真空下將加壓容器進行除氣制程，并密封除氣孔； (3) 使用熱等靜壓機加壓、加溫，并添加入氧氣于該加壓容器中，該熱等靜壓機作業分 為三個溫度區；分別為攝氏〇度到攝氏800度、攝氏800度到攝氏1600度、攝氏1600度到 攝氏2000度，每個溫度區至少燒結3小時，工作壓力為100百萬帕到200百萬帕，使該合金 粉成為合金胚； (4) 將該合金胚于高溫爐退火； (5 )該合金胚經切割、精磨、機械加工成為鑰合金靶材成品。
2. 如權利要求1所述的鑰合金靶材的制法，其特征在于，選自該鈦、鉻、鈮及鉭族群的 至少一種金屬元素粉末的原子百分比為百分之一到百分之五十。
3. 如權利要求1所述的鑰合金靶材的制法，其特征在于，該合金坯利用高溫爐進行退 火，該高溫爐的溫度系攝氏1500度到攝氏1600度。
4. 如權利要求1所述的鑰合金靶材的制法，其特征在于，該鑰合金靶材成品的形狀為 平板。
5. 如權利要求1所述的鑰合金靶材的制法，其特征在于，該鑰合金靶材成品的形狀為 圓管。
6. 如權利要求1所述的鑰合金靶材的制法，其特征在于，該鑰合金靶材成品的晶界為 橢圓形。
【專利摘要】一種鉬合金靶材的制法，其步驟為：（1）將鉬粉與選自鈦、鉻、鈮及鉭族群的至少一種金屬元素與碳的粉末混合成均勻的合金粉；（2）將該合金粉添入加壓容器中，在真空下將加壓容器進行除氣制程，并密封除氣孔；（3）利用熱等靜壓工藝加壓、加溫，并添加入氧氣于該加壓容器中，使該合金粉成為合金胚；（4）將該合金胚于高溫爐退火；（5）該合金經切割、精磨、機械加工成為鉬合金靶材成品；本發明的制法可簡化習知鉬合金靶材的制程，且可減少鉬合金靶材的生產周期及能有效提高鉬合金材料的塑性。
【IPC分類】C22C1-05, C23C14-34
【公開號】CN104611673
【申請號】CN201310537553
【發明人】許舒華
【申請人】許舒華
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2013年11月4日