一種利用樹脂溶脹洗滌法回收模壓成型廢粘結磁體的方法
【技術領域】
[0001] 本專利發明了一種利用樹脂溶脹洗滌法回收模壓成型廢粘結磁粉的方法，屬于材 料制備方法技術領域。
【背景技術】
[0002] 永磁材料的成型工藝分為燒結成型和粘結成型兩種，各有優缺點。燒結磁體磁性 能較好，但工藝較復雜，成本較高；而粘結磁體雖磁性能稍有降低，但易批量生產、尺寸精 確、密度小、磁性能穩定，并可多極化充磁，故在電子和醫療領域應用廣泛。目前粘結磁體的 成型方法有四種：模壓成型、注塑成型、擠壓成型和壓延成型。其中模壓成型和注塑成型研 宄和應用較多，特別是模壓成型由于添加劑加入量較少，磁性能相對較高，成型方法簡單， 對其研宄和應用尤為深入和普遍。在模壓粘結永磁體的制備中，熱固性環氧樹脂類粘結劑 使用最多。環氧樹脂的用量一般以能在每一個磁粉顆粒表面形成一個薄薄的包裹層從而實 現磁交換耦合為宜，這通常與所使用的磁粉結構和粒度搭配有關，生產過程中一般不超過 磁體質量的3%。
[0003] 在永磁材料生產過程中，各個工藝和使用環節會產生大量的邊角切割廢料和殘 次品。僅Nd-Fe-B類磁體在生產和使用中產生的廢料約占總產量的30%，且僅在中國與 日本每年產生的Nd-Fe-B廢料即可達到2萬噸。在永磁材料的廢料資源化綜合利用中， 燒結磁體的回收再利用有較多的研宄。M. Zakotnik等利用氫爆工藝進行了燒結Nd-Fe-B 磁體的回收，其矯頑力的恢復可達 93 % (M. Zakotnik, I. R. Harris, and A. J. Williams. Multiple recycling of Nd-Fe-B-type sintered magnets[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2009, 469:314-321.)。此外，張雪峰等通過添加燒結Nd-Fe-B磁體廢料制造 新磁體的方式進行廢料回收利用。將廢料粉與磁粉按一定比例進行混合制造新磁體，回收 Nd-Fe-B廢料達60% ;將廢料與鐠釹合金、硼鐵、鋁、鐵按一定比例混合后熔煉制造新磁體， 回收Nd-Fe-B廢料高達90%，所得磁體磁性能均達到可用標準（張雪峰，王大鵬，張倩.釹 鐵硼廢料回收利用[J].科技創新導報，2012, 13:149-150.)。
[0004] 從成型工藝上可知，燒結磁體全部由磁粉燒結而成，磁體中不含其他物質，有效成 分為100%。故，燒結磁體易于回收再利用。不同的是，常見的粘結磁體通常含有粘結劑，其 中，模壓成型粘結磁體中粘結劑含量較少，通常以環氧樹脂為粘結劑。環氧樹脂在特定的溫 度下發生固化反應，其結構由線性轉變成三維立體結構。而磁粉則隨著環氧的固化被緊緊 包裹，加之偶聯劑等粘接助劑的協同作用，磁粉與環氧之間的粘接更加均勻緊實不易破壞。 因此，在模壓成型粘結磁體的回收利用中，環氧的去除關系著磁體回收的效率，起著至關重 要的作用。
[0005] 利用模壓成型粘結磁體中環氧樹脂遇丙酮溶脹的物理特性，將粘結磁粉浸泡一定 時間后，使用超聲洗滌的方法，剝離掉磁粉表面溶脹的環氧粘結劑，達到磁粉回收的目的。 本發明方法不但可以有效去除磁粉表面的環氧粘結劑，而且可保持磁粉的磁學性能沒有損 失。

【發明內容】

[0006] 本發明的目的是提供一種利用樹脂溶脹洗滌法回收模壓成型廢粘結磁粉的方法， 原材料易獲得、工藝簡單、可大規模生產，且成本低廉。
[0007] 本發明所涉及到一種利用樹脂溶脹洗滌法回收模壓成型廢粘結磁粉的方法，按以 下步驟進行：
[0008] 第一步，將模壓成型廢粘結磁體破碎，過100目篩，得原始廢磁粉；
[0009] 第二步，將第一步得到的原始廢磁粉加入丙酮中浸泡，浸泡15~70h ;
[0010] 第三步，將第二步得到的浸泡后廢磁粉取出，使用丙酮超聲洗滌3~lOmin，洗滌 3~5次，邊超聲邊攪拌，超聲頻率多20kHz ;
[0011] 第四步，將第三步得到的丙酮洗滌后磁粉取出，使用無水乙醇超聲洗滌3~ lOmin，洗滌3~5次，邊超聲邊攪拌，超聲頻率多20kHz ;
[0012] 第五步，將第四步得到的乙醇洗滌廢磁粉取出，真空干燥3~5h，干燥溫度 彡50°C，優選相對真空度為-0. 08MPa~-0.1 MPa。
[0013] 第一步中所述的粘結磁體優選粘結稀土系、粘結鋁鎳鈷系、粘結鐵鉻鈷系永磁材 料中的一種或幾種的混合。進一步廢粘結磁體中的粘結劑為環氧樹脂粘結劑。
[0014] 模壓成型廢粘結磁體在生產和使用過程中的產生量是巨大的，這不但造成了生產 成品率降低，而且造成不必要的資源浪費。因此，將模壓成型廢粘結磁體中的磁粉回收再利 用，不僅在永磁材料領域有重要的應用前景，且具有非常大的經濟價值。
[0015] 本發明與現有技術相比具有以下有益效果。
[0016] 本發明利用樹脂溶脹洗滌方法回收模壓成型廢粘結磁體，能完全剝離出磁粉，使 磁粉得到回收，所回收的磁粉提高了磁學性能，保留了較好的矯頑力，同時，本發明在實施 過程中設備簡單，操作簡便，經濟價值高，容易實現大規模生產。因此，本發明在永磁材料領 域有著很大的應用前景。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不限于以下實施例。以下實 施例的廢粘結磁體中的粘結劑一般為環氧樹脂。
[0018] 實施例1 : 一種利用樹脂溶脹洗滌法回收模壓成型廢粘結磁粉的方法，按以下步 驟進行。
[0019] 第一步，將模壓成型廢Nd-Fe-B粘結磁體機械破碎，過100目篩，得原始廢Nd-Fe-B 磁粉；
[0020] 第二步，將第一步得到的原始廢Nd-Fe-B磁粉加入丙酮中，浸泡15h ;
[0021] 第三步，將第二步得到的浸泡后廢磁粉取出，使用丙酮超聲洗滌3min，洗滌3次， 邊超聲邊攪拌，超聲頻率40kHz ;
[0022] 第四步，將第三步得到的丙酮洗滌后磁粉取出，使用無水乙醇超聲洗滌3min，洗滌 3次，邊超聲邊攪拌，超聲頻率40kHz ;
[0023] 第五步，將第四步得到的乙醇洗滌廢磁粉取出，室溫下真空干燥3h，相對真空度 為-0· 08MPa。
[0024] 本實施例所得到回收Nd-Fe-B磁粉的飽和磁化強度提高了約3. 2 %，剩磁提高了 約2. 0%，且矯頑力保持不變，具體對比數據如表1所示。
[0025] 表1樹脂溶脹法回收模壓成型廢Nd-Fe-B粘接磁粉的性能對比
[0026]
【主權項】
1. 一種利用樹脂溶脹洗滌法回收模壓成型廢粘結磁粉的方法，其特征在于，按以下步 驟進行： 第一步，將模壓成型廢粘結磁體破碎，過100目篩，得原始廢磁粉； 第二步，將第一步得到的原始廢磁粉加入丙酮中浸泡，浸泡15~70h ; 第三步，將第二步得到的浸泡后廢磁粉取出，使用丙酮超聲洗滌3~lOmin，洗滌3~5 次，邊超聲邊攪拌； 第四步，將第三步得到的丙酮洗滌后磁粉取出，使用無水乙醇超聲洗滌3~lOmin，洗 滌3~5次，邊超聲邊攪拌； 第五步，將第四步得到的乙醇洗滌廢磁粉取出，真空干燥3~5h，干燥溫度< 50°C。
2. 按照權利要求1的方法，其特征在于，第三步和第四步的超聲頻率多20kHz。
3. 按照權利要求1的方法，其特征在于，第五步真空干燥相對真空度 為-0· 08MPa ~-0· IMPa。
4. 按照權利要求1的方法，其特征在于，粘結磁體為粘結稀土系、粘結鋁鎳鈷系、粘結 鐵鉻鈷系永磁材料中的一種或幾種的混合。
5. 按照權利要求1的方法，其特征在于，廢粘結磁體中的粘結劑為環氧樹脂粘結劑。
【專利摘要】一種利用樹脂溶脹洗滌法回收模壓成型廢粘結磁體的方法，屬于材料制備方法技術領域。所要解決的技術問題為提供一種工藝簡單、可大規模生產且成本低的回收模壓成型廢粘結磁體的方法；采用的技術方案利用模壓成型粘結磁體中環氧樹脂粘接劑遇丙酮溶脹的物理特性，將粘結磁粉浸泡一定時間后，使用超聲洗滌的方法，剝離掉磁粉表面溶脹的環氧粘結劑，達到磁粉回收的目的。本發明方法不但可以有效去除磁粉表面的環氧粘結劑，而且可保持磁粉的磁學性能沒有損失。
【IPC分類】B22F9-02
【公開號】CN104668567
【申請號】CN201510070589
【發明人】尹玉霞, 岳明, 劉衛強
【申請人】北京工業大學
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月10日