一種金屬碳化物鍍層的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種金屬碳化物鍍層的制備方法，該方法采用多靶磁控濺射設備，以純金屬（鈦、鉻等）和石墨為靶材，經過抽真空、通氬氣、鍍膜等工序制成，本發明提出的金屬碳化物鍍層的制備方法具有工藝簡捷穩定，鍍層成分控制精確，工序少、易實現工業化生產的特點。所制備的金屬碳化物鍍層具有高硬度和低摩擦系數等性能，適合于對高速運轉工具，精密工具、模具等表面進行沉積，可賦予工件優良的性能，延長產品的使用壽命。
【專利說明】一種金屬碳化物鍍層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金屬碳化物鍍層的制備技術，屬于材料表面工程【技術領域】。
【背景技術】
[0002]金屬碳化物是指鎢、鈦、鉭、鑰、鋯、鉿、釩、鈮、鉻等金屬元素與碳形成的化合物。常用的金屬碳化物鍍層有碳化鈦、碳化鉻、碳化鎢等，金屬碳化物鍍層是一種高熔點、高硬度、耐磨性、耐熱性和耐蝕性都很好的鍍層材料。它具有較高的抗機械摩擦和抗磨料磨損性能，導熱性優良、化學穩定性優異，它的膨脹系數和硬質合金相近，因而與基體結合牢固，適于作硬質合金刀片的鍍層。
[0003]在各種工模具鍍層材料中，金屬碳化物鍍層因具有較好的綜合性能，且硬度比相應的氮化物更高而成為主要選擇之一。目前已被廣泛應用，例如，采用等離子體輔助化學氣相沉積法在490°C下，以TiCl4/CH4/H2/Ar混合氣體作為氣源，在高速鋼表面沉積的TiC鍍層，采用真空陰極電弧離子鍍技術，輸入控制正壓二次降壓的C2H2+C3H8+Ar混合氣來獲得CrC鍍層。
[0004]目前，制備金屬碳化物鍍層的方法很多，比如:中、高溫化學氣相沉積，等離子增強化學氣相沉積，多弧離子鍍，離子束輔助沉積，脈沖高能量密度等離子體沉積，磁控濺射離子鍍等。這些制備方法中的碳源大多為氣體甲烷(CH4)、乙炔(C2H2)、乙腈(CH3CN)或它們的氣體混合物。即通過質量流量計來控制所制備金屬碳化物鍍層中的碳含量，由于用該方法制備的碳化物鍍層存在碳含量不能精確控制，鍍層具有高殘余應力，以及鍍層成分不穩定等問題，導致了所制備的金屬碳化物鍍層存在摩擦系數偏高(摩擦系數均大于0.6)而降低鍍層使用性能的缺點。而這些問題的解決，即在保證不降低鍍層硬度的前提下降低鍍層的摩擦系數，將可以大幅度提高金屬碳化物鍍層的綜合力學性能，延長其所涂鍍的刀具、鉆頭、1旲具等廣品的使用壽命。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于提供一種金屬碳化物鍍層的制備方法。本發明采用石墨靶材為鍍層中碳的來源制備金屬碳化物鍍層，厚度均勻，具有高硬度和低摩擦系數等性能，且鍍層中碳的含量可精確控制。
[0006]我們知道，石墨也是碳存在的一種固體形式，可以做成磁控濺射設備的靶材，這樣就可以通過控制石墨靶材電流來調整碳的濺射速率，同時石墨材料還具有極低的摩擦系數，如果所制備鍍層中含有少量石墨單質，這無疑會對所制備鍍層的摩擦系數會有降低作用，因此本發明所提出的利用磁控濺射制備技術、采用石墨為靶材，通過工藝調整，保證鍍層中含有微量石墨單質，這無疑可獲得高硬度和低摩擦系數的金屬碳化物鍍層。
[0007]本發明提供的金屬碳化物鍍層的制備方法，具體制備過程如下:
步驟1、將試樣清洗干燥后放入多靶磁控濺射設備的真空室中，并將真空室抽真空到:(3-5) Χ10-5 Pa ；步驟2、通入氬氣，流量為15-22 sccm，同時開啟純金屬靶和石墨靶，金屬靶電流為1_3A，石墨靶電流為3-5 A ;時間為0.5~2.0 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。
[0008]本發明中的純金屬靶材的材料可以是鈦、鉻、鎢等金屬，相應得到的金屬碳化物分別為碳化欽、碳化絡、碳化鶴。
[0009]本發明提供的金屬碳化物鍍層的制備方法，可以通過控制石墨靶材的電流來控制石墨的濺射率，進而可以精確控制所制備金屬碳化物鍍層中碳元素的含量。
[0010]本發明提供的金屬碳化物鍍層的制備方法，分別通過調整金屬靶材和石墨靶材的電流來控制其濺射率，并保持石墨靶材的濺射率略高于金屬靶材的濺射率，以保證最終獲得的鍍層中主要成分為金屬碳化物和少量的石墨單質。
[0011]本發明提供的金屬碳化物鍍層的制備方法所制備鍍層中金屬碳化物的體積百分含量大于95%,石墨單質的體積百分含量小于5%。
[0012]本發明所制備的金屬碳化物鍍層厚度為2//?~5//?，硬度為2000 HV~2800HV ;
摩擦系數為0.2^0.3。可作為硬質減摩鍍層沉積于精密工具、模具、刀具等表面后延長其使用壽命。
[0013]本發明解決的技術關鍵在于使用石墨靶材來沉積鍍層，通過從石墨靶材中濺射出來的碳，與純金屬靶材濺射出來的金屬單質，反應生成金屬碳化物鍍層，尤其是通過對石墨靶材電流的精確控制來調控所制備鍍層中碳元素的含量，因此可以根據需要對制備的鍍層的成分進行調整和控制。使得所制備的鍍層在具有高硬度的同時還具有低摩擦系數。因此該鍍層適合于對高速運轉工具，精密工具、模具等表面進行沉積，并可賦予沉積了鍍層的工件具有優秀的使用性能。
[0014]綜上所述，本發明的優點和積極效果體現在:
(1)本發明提出的金屬碳化物鍍層制備方法，以石墨靶材為鍍層中碳的來源，成分可控，工藝簡捷，設備要求低，易實現產業化生產。
[0015](2)采用本發明技術所制備的金屬碳化物鍍層具有高硬度的同時還具有低摩擦系數。
[0016](3)本發明所制備的金屬碳化物鍍層對改善精密工具、模具的耐磨和減摩性能提供了保證，也為獲得高使用壽命的鍍層產品提供了保證。
【具體實施方式】
[0017]實施例1:
將試樣清洗干燥后放入二靶磁控濺射設備的真空室中，二個靶材分別為金屬鈦靶和石墨靶材，將真空室抽真空至3X 10_5 Pa，通入氬氣，流量為18 sccm，開啟金屬鈦靶和石墨靶，金屬鈦靶電流為1.5A，石墨靶電流為2.9 A ;時間為1.5 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鈦鍍層厚度為3.6 //?，硬度為:2350 HV (載荷為150g條件下)，摩擦系數為:0.23。
[0018]實施例2:
將試樣清洗干燥后放入二靶磁控濺射設備的真空室中，二個靶材分別為金屬鉻靶和石墨靶材，將真空室抽真空至3.5X 10_5 Pa，通入氬氣，流量為20 sccm，開啟金屬鉻靶和石墨靶，金屬鉻靶電流為2.2 A，石墨靶電流為3.5 A ;時間為0.6 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鉻鍍層厚度為2.2 //心硬度為:2700 HV (載荷為150g條件下)，摩擦系數為:0.21。
[0019]實施例3:
將試樣清洗干燥后放入二靶磁控濺射設備的真空室中，二個靶材分別為金屬鎢靶和石墨靶材，將真空室抽真空至4X10_5 Pa，通入氬氣，流量為15 sccm，開啟金屬鎢靶和石墨靶，金屬鎢靶電流為2.6 A，石墨靶電流為4.5 A ;時間為2.0 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鎢鍍層厚度為4.8 //?，硬度為:2800 HV (載荷為150g條件下)，摩擦系數為:0.26。
[0020]實施例4:
將試樣清洗干燥后放入三靶磁控濺射設備的真空室中，三個靶材分別為二個金屬鈦靶和一個石墨靶材，將真空室抽真空至3.5X10_5 Pa，通入氬氣，流量為21 sccm，開啟金屬鈦靶和石墨靶，二個金屬鈦靶電流均為1.0 A，石墨靶電流為3.8 A ;時間為l.0h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鈦鍍層厚度為4.0 Pm，硬度為:2500 HV(載荷為150g條件下)，摩擦系數為:0.24。
[0021]實施例5:
將試樣清洗干燥后放入三靶磁控濺射設備的真空室中，三個靶材分別為二個金屬鉻靶和一個石墨靶材，將真空室抽真空至5X10_5 Pa，通入氬氣，流量為22 sccm，開啟金屬鉻靶和石墨靶，二個金屬鉻靶電流均為1.2 A，石墨靶電流為4.3 A ;時間為0.8 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鉻鍍層厚度為3.6 //?，硬度為:2650 HV (載荷為150g條件下)，摩擦系數為:0.22。
[0022]實施例6:` 將試樣清洗干燥后放入四靶磁控濺射設備的真空室中，四個靶材分別為二個金屬鈦靶和二個石墨靶材，將真空室抽真空至3.6X 10_5 Pa，通入氬氣，流量為20 sccm，開啟金屬鈦靶和石墨靶，二個金屬鈦靶電流均為2.4 A，石墨靶電流均為4.7 A ;時間為0.5 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鈦鍍層厚度為4.6 ju m，硬度為:2600 HV(載荷為150g條件下),摩擦系數為:0.25。
[0023]實施例7:
將試樣清洗干燥后放入四靶磁控濺射設備的真空室中，四個靶材分別為三個金屬鉻靶和一個石墨靶材，將真空室抽真空至4.5X 10_5 Pa，通入氬氣，流量為16 sccm，開啟金屬鉻靶和石墨靶，三個金屬鉻靶電流均為1.0 A，石墨靶電流為5.0 A ;時間為0.5 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鉻鍍層厚度為4.6 ju m，硬度為:2400 HV(載荷為150g條件下)，摩擦系數為:0.22。
[0024]實施例8:
將試樣清洗干燥后放入四靶磁控濺射設備的真空室中，四個靶材分別為二個金屬鈦靶和二個石墨靶材，將真空室抽真空至3.0X 10_5 Pa，通入氬氣，流量為15 sccm，開啟金屬鈦靶和石墨靶，二個金屬鈦靶電流分別為1.4 A和1.1 A，石墨靶電流分別為2.3 A和2.7 A ;時間為1.2 h;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。該工藝所得到的碳化鈦鍍層厚度為4.1 μω,硬度為:2650 HV (載荷為150g條件下)，摩擦系數為:0.20。
【權利要求】
1.一種金屬碳化物鍍層的制備方法，其特征在于:具體包括下列步驟: 步驟1、將試樣清洗干燥后放入多靶磁控濺射設備的真空室中，并將真空室抽真空到:(3-5) Χ10-5 Pa ； 步驟2、通入氬氣，流量為15-22 sccm，同時開啟純金屬靶和石墨靶，金屬靶電流為1_3A，石墨靶電流為3-5 A ;時間為0.5~2.0 h ;鍍膜完成后，充氣，取出試樣。
2.根據權利要求1所述的金屬碳化物鍍層的制備方法，其特征在于純金屬靶材的材料可以是鈦、鉻、鎢等金屬。
3.根據權利要求1所述的金屬碳化物鍍層的制備方法，其特征在于可以通過控制石墨靶材的電流來控制石墨的濺射率，進而可以精確控制所制備金屬碳化物鍍層中碳元素的含量。
4.根據權利要求1所述的金屬碳化物鍍層的制備方法，其特征在于鍍層制備過程中，分別通過調整金屬靶材和石墨靶材的電流來控制其濺射率，并保持石墨靶材的濺射率略高于金屬靶材的濺射率，以保證最終獲得的鍍層中主要成分為金屬碳化物和少量的石墨單質。
5.根據權利要求1所述的金屬碳化物鍍層的制備方法，其特征在于所制備鍍層中金屬碳化物的體積百分含量大 于95%，石墨單質的體積百分含量小于5%。
【文檔編號】C23C14/35GK103820761SQ201410047789
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月12日 優先權日:2014年2月12日
【發明者】趙樹輝 申請人:西安金唐材料應用科技有限公司