專利名稱：一種氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于復合材料技術領域，涉及一種氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法。
背景技術：
當今世界，資源再生利用以及環境保護已成為經濟持續發展和人類賴以生存的首要問題，為了降低能耗，削減汽車尾氣對空氣的污染，采用輕量化材料以減輕汽車重量已成為世界各大汽車廠商極力追求的目標；同時，隨著金屬材料消耗量的急劇上升和科學技術的飛速發展、大規模生產工藝的出現和廣泛使用，使地球上的有限資源日趨貧乏。因此，新型輕質合金材料的研制和開發日益受到各國的高度重視，作為最輕的結構材料，鎂合金的研究和應用越來越受到人們的重視。鎂合金具有密度小、比強度高、比剛度高、尺寸穩定的特點，也有充型流動性能好、 資源豐富等優點，被譽為21世紀最有發展前景的“綠色”工程材料，但現有工藝所制作的鎂基合金，其力學性能較低、抗高溫蠕變性能較差，限制了其應用。

發明內容
本發明的目的是提供一種氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，能夠有效地改善鎂基合金的力學性能和抗蠕變性能。本發明所采用的技術方案是，一種氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，該方法按照以下步驟具體實施
步驟1、確定纖維預制體混合料中的各個組分含量
纖維預制體混合料中的組分包括Al2O3纖維、石墨粉、硅溶膠三種，各組分按以下公式計算得到各值
纖維預制體的體積為XD2XhA ； 所需要的Al2O3纖維的質量為■為=P X VX Vf% ； 纖維預制體的質量為-M = Mjil-ω-ω^)； 造孔劑的質量為-Mc = MX ω c.’ 粘結劑的質量為=^1= MX ωεο1 ；
其中，々一所要制備纖維預制體的底面設定直徑，單位為毫米； 力一所要制備纖維預制體的高度設定值，單位為毫米；
Vf% 一所要制備纖維預制體的體積分數設定值，單位為vol. %，范圍為16%-22% ； P-Al2O3纖維的緊實密度設定值； ω c 一造孔劑質量百分數wt. % ； ω S()1—粘結劑質量百分數wt. %，
其中，造孔劑選用石墨粉，石墨粉質量百分數《。為15%_25%;粘結劑選用硅溶膠，其質量百分數為5%_10%;步驟2、制備纖維漿
將步驟1稱量好的Al2O3纖維放入玻璃容器中，先加入酒精30ml，攪拌至纖維松散濕潤再加入步驟1稱量好的石墨粉，繼續攪拌2分鐘后再加入30ml的酒精，隨后每攪拌2分鐘加入IOml的酒精，總的酒精添加毫升數值不超過前述三種組分質量總克數數值的三分之二， 待Al2O3纖維與石墨粉混合均勻并成為漿狀時，最后加入步驟1稱量好的硅溶膠，繼續攪拌 1分鐘，得到纖維漿；
步驟3、模壓得到纖維預制體
本步驟采用纖維預制體成型模具，包括上沖模、模具筒和下模三個部件構成，使用時， 將上沖模和下模的沖頭相對伸入模具筒中，并且上沖模和下模同時與模具筒保持間隙配合，上沖模和下模之間的空間用于放置步驟2得到的纖維漿，
利用前述的成型模具，先將模具筒套坐在下模上，將步驟2攪拌好的纖維漿倒入模具筒中，放好上沖模，施加壓力使上沖模下降至預定的制備高度，即上沖模與下模沖頭之間的距離等于纖維預制體的設定高度，擠壓過程中，多余的液體從模具底部的模具筒與下模之間的縫隙流走，保持施壓5-7分鐘后退出上沖模與下模，得到濕態纖維預制體；
步驟4、對步驟3得到的濕態纖維預制體進行干燥和焙燒，得到纖維預備體型件； 步驟5、浸滲制備得到最終的復合材料
首先將步驟4制備得到的纖維預制體型件置于坩堝底部，將去除了氧化皮的浸滲合金置于纖維預制體型件上表面，將坩堝放入真空鉬絲爐中，抽真空至 4. 9Xl(T2Pa-5. IXKT2Pa ；
然后在氬氣保護氣氛下，加熱真空鉬絲爐至660°C 士2°C保溫90分鐘，最后隨爐冷卻至 4300C 士2°C，取出坩堝，即得氧化鋁纖維增強鎂基復合材料。本發明方法的有益效果是，利用鎂合金與Al2O3纖維具有的良好潤濕性，采用Al2O3 纖維作為增強體制備鎂基復合材料，有效地改善單純鎂合金性能方面的不足；采用無壓浸滲工藝制備Al2O3纖維增強鎂基復合材料，通過對纖維預制體組分、含量以及浸滲溫度和保溫時間等工藝參數的優化設置，能夠獲得Al2O3纖維分布均勻、組織致密、蠕變性能得到提高的復合材料。


圖1是本發明方法中的纖維預制體的制備原理示意圖； 圖2是本發明方法中制備纖維預制體的成型示意圖3是本發明方法實施例1制備的Al203f/Mg-9Al-0. 5Nd復合材料金相組織圖； 圖4是采用四種不同Nd含量制備的Al2O3f/ Mg-9A1復合材料的應變-時間曲線。圖中，1.上沖模，2.模具筒，3.下模，4.纖維預制體。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明進行詳細說明。參照圖1，本發明的氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，按照以下步驟具體實施
步驟1、確定纖維預制體混合料中的各個組分含量纖維預制體混合料中的組分包括Al2O3纖維、石墨粉、硅溶膠三種，Al2O3纖維、石墨粉、 硅溶膠各自的質量百分數含量按以下公式計算得出 纖維預制體的體積為XD2XhA ； 所需要的Al2O3纖維的質量為Mf=P X VX Vf% ； 纖維預制體的質量為-M = Mjil-ω-ω^)； 造孔劑的質量為-Mc = MX ω c.’ 粘結劑的質量為=^1= MX ωεο1 ；
其中，々一所要制備纖維預制體的底面直徑，單位為毫米，同時也是模具筒2的內徑；
力一所要制備纖維預制體的高度設定值，單位為毫米；
Vf% 一所要制備纖維預制體的體積分數設定值(vol. %)，范圍為16%-22%;
P-Al2O3纖維的緊實密度值；
^c 一造孔劑質量百分數(wt. %)；
W—粘結劑質量百分數(wt. %)，
其中，造孔劑選用石墨粉，石墨粉質量百分數《。為15%-25%，顆粒度彡30Mm、純度彡99. 85% ；粘結劑選用硅溶膠，其質量百分數ω -為5%-10%，并且硅溶膠中的SiO2含量 25%-30%。步驟2、制備纖維漿
將步驟1稱量好的Al2O3纖維放入玻璃容器中，先加入酒精30ml，作用是分散介質，攪拌至纖維松散濕潤再加入步驟1稱量好的石墨粉，繼續攪拌2分鐘后再加入30ml的酒精， 隨后每攪拌2分鐘加入IOml的酒精，總的酒精添加毫升數值不超過前述三種組分質量總克數數值的三分之二，待Al2O3纖維與石墨粉混合均勻并成為漿狀時，最后加入步驟1稱量好的硅溶膠，繼續攪拌1分鐘，得到纖維漿。步驟3、模壓得到纖維預制體
本步驟需要使用一種纖維預制體成型模具，如圖2，包括上沖模1、模具筒2和下模3三部分構成，使用時，將上沖模1和下模3的沖頭相對伸入模具筒2的通孔中，并且上沖模1 的沖頭外徑和下模3的沖頭外徑均與模具筒2的通孔內徑保持間隙配合，上沖模1的沖頭和下模3的沖頭之間的空間用于放置步驟2得到的纖維漿，
參照圖2，利用前述的成型模具，先將模具筒2套坐在下模3上，將步驟2攪拌好的纖維漿倒入模具筒2中，放好上沖模1，通過千斤頂向下施加壓力使上沖模1下降至預定的制備高度，即上沖模1沖頭端面與下模3沖頭端面之間的距離等于纖維預制體的設定高度力，擠壓過程中，多余的酒精液體從模具底部的模具筒2與下模3之間的縫隙流走，保持施壓5-7 分鐘后退出上沖模1與下模3，得到濕態纖維預制體。步驟4、進行干燥和焙燒
先將濕態纖維預制體在室溫干燥48士 1小時；再置于100°C 士2°C烘干12士 1小時 ’最后在900°C 士2°C焙燒6士0. 5小時，烘干及焙燒均在箱式電阻爐中進行，電爐采用KSW控溫儀控溫，控制精度士2°C，經上述工藝烘干后，得到纖維預備體型件。步驟5、制備氧化鋁纖維增強鎂基復合材料
采用無壓浸滲法完成復合材料的制備，制備過程在真空鉬絲爐內進行，首先將步驟4 制備得到的纖維預制體型件置于坩堝底部，將經打磨去除了氧化皮的浸滲合金置于纖維預制體型件上表面，將坩堝放入真空鉬絲爐中，抽真空至4.9X10_2Pa-5. 1 X ；然后在氬氣保護氣氛下，加熱真空鉬絲爐至660°C 士2°C保溫90分鐘，最后隨爐冷卻至430°C 士2°C， 取出坩堝，即得氧化鋁纖維增強鎂基復合材料。浸滲合金選用Mg-9Al-0. 5Nd、Mg-8A1_0. 5Nd 或 Mg-6A1_0. 5Nd 系列合金。本發明方法的工作原理是，先把氧化鋁纖維預制成型，然后在氬氣保護下將 Mg-9Al-0. 5Nd、Mg-8Al-0. 5Nd或Mg-6A1_0. 5Nd系列合金基體熔體滲入，在毛細現象作用下使熔體浸滲到纖維預制體的間隙內而達到復合目的。利用鎂合金與Al2O3纖維具有的良好潤濕性，采用Al2O3纖維作為增強體制備鎂基復合材料，有效地改善單純鎂合金性能方面的不足；采用無壓浸滲工藝制備Al2O3纖維增強鎂基復合材料，通過對纖維預制體組分、含量以及浸滲溫度和保溫時間等工藝參數的優化設置，獲得Al2O3纖維分布均勻、組織致密、蠕變性能得到提高的復合材料。在熔體浸滲工藝中，制備多孔增強纖維預制體是復合材料成功的關鍵，對復合材料的浸滲過程和最終組織都有重要影響。實施例1
步驟1、確定及稱量各組分
若纖維預制體高度力=100毫米、底面直徑D=48毫米，需要稱量Al2O3纖維119. 4克(質量百分比為74%)，體積分數為20%，石墨粉32. 3克(質量百分比為20%)，硅溶膠9. 7克(質量百分比為6%)，總質量161. 4克(質量百分比為100%)。其中，石墨粉顆粒度彡30Mm、純度彡99. 85% ；硅溶膠中的SiO2含量為25%。步驟2、制備纖維漿
將上一步稱量好的119. 4克Al2O3纖維放入玻璃容器中，先加入酒精30ml，攪拌至纖維松散濕潤再加入上一步稱量好的32. 3克石墨粉，繼續攪拌2分鐘后再加入30ml的酒精，隨后每攪拌2分鐘加入IOml的酒精，酒精總量不超過100ml，待Al2O3纖維與石墨粉混合均勻并成為漿狀時，最后加入步驟1稱量好的硅溶膠9. 7克，繼續攪拌1分鐘，得到纖維漿。步驟3、模壓得到纖維預制體
參照圖2，先將模具筒2套坐在下模3上，將步驟2攪拌好的纖維漿倒入模具筒2中，放好上沖模1，施加壓力使上沖模1下降至預定的制備高度，使得上沖模1與下模3沖頭之間的距離等于纖維預制體的設定高度力，擠壓過程中，多余的液體從模具底部的模具筒2與下模3之間的縫隙流走，保持施壓5分鐘后退出上沖模1與下模3，得到濕態纖維預制體。步驟4、進行干燥和焙燒
先將濕態纖維預制體在室溫干燥48小時；再置于100°C烘干12小時；最后在900°C焙燒6小時，烘干及焙燒均在箱式電阻爐中進行，電爐采用KSW控溫儀控溫，控制精度士2°C， 經上述工藝烘干后，得到纖維預備體型件。步驟5、制備 Al203f/Mg-9A1_0. 5Nd 復合材料
采用無壓浸滲法完成復合材料的制備，制備過程在真空鉬絲爐內進行，首先將步驟4 制備得到的纖維預制體型件置于坩堝底部，將經打磨去除了氧化皮的Mg-9Al-0. 5Nd浸滲合金置于纖維預制體型件上，將坩堝放入真空鉬絲爐中，抽真空至5X10_2I^;然后在氬氣保護氣氛下，加熱真空鉬絲爐至660°C保溫90分鐘，最后隨爐冷卻至430°C，取出坩堝，即得 Al203f/Mg-9Al-0. 5Nd 復合材料。實施例2步驟1、確定及稱量各組分
若纖維預制體高度力=100毫米、底面直徑D=48毫米，需要稱量Al2O3纖維124. 2克(質量百分比為77%)，體積分數為18%，石墨粉24. 2克(質量百分比為15%)，硅溶膠12. 9克(質量百分比為8%)，總質量161. 4克(質量百分比為100%)。其中，石墨粉顆粒度彡30Mm、純度彡99. 85% ；硅溶膠中的SiO2含量為25%。步驟2、制備纖維漿
將上一步稱量好的124. 2克Al2O3纖維放入玻璃容器中，先加入酒精30ml，攪拌至纖維松散濕潤再加入上一步稱量好的24. 2克石墨粉，繼續攪拌2分鐘后再加入30ml的酒精，隨后每攪拌2分鐘加入IOml的酒精，酒精總量不超過100ml，待Al2O3纖維與石墨粉混合均勻并成為漿狀時，最后加入步驟1稱量好的硅溶膠12. 9克，繼續攪拌1分鐘，得到纖維漿。步驟3、模壓得到纖維預制體
參照圖2，先將模具筒2套坐在下模3上，將步驟2攪拌好的纖維漿倒入模具筒2中，放好上沖模1，施加壓力使上沖模1下降至預定的制備高度，使得上沖模1與下模3沖頭之間的距離等于纖維預制體的設定高度，擠壓過程中，多余的液體從模具底部的模具筒2與下模3之間的縫隙流走，保持施壓5分鐘后退出上沖模1與下模3，得到濕態纖維預制體。步驟4、進行干燥和焙燒
先將濕態纖維預制體在室溫干燥47小時；再置于99°C烘干13小時；最后在901°C焙燒 6. 25小時，烘干及焙燒均在箱式電阻爐中進行，得到纖維預備體型件。步驟5、制備 Al203f/Mg-8Al-0. 5Nd 復合材料
首先將步驟4制備得到的纖維預制體型件置于坩堝底部，將經打磨去除了氧化皮的Mg-SAl-0. 5Nd浸滲合金置于纖維預制體型件上，將坩堝放入真空鉬絲爐中，抽真空至 4. 9 X ；然后在氬氣保護氣氛下，加熱真空鉬絲爐至658°C保溫90分鐘，最后隨爐冷卻至4^°C，取出坩堝，即得Al203f/Mg-8Al-0. 5Nd復合材料。實施例3
步驟1、確定及稱量各組分
若纖維預制體高度力=100毫米、底面直徑D=48毫米，需要稱量Al2O3纖維104. 9克(質量百分比為65%)，體積分數為21%，石墨粉40. 3克(質量百分比為25%)，硅溶膠16. 1克(質量百分比為10%)，總質量161. 33克(質量百分比為100%)。其中，石墨粉顆粒度彡30Mm、純度彡99. 85% ；硅溶膠中的SW2含量為25%。步驟2、制備纖維漿
將上一步稱量好的104. 9克Al2O3纖維放入玻璃容器中，先加入酒精30ml，攪拌至纖維松散濕潤再加入上一步稱量好的40. 3克石墨粉，繼續攪拌2分鐘后再加入30ml的酒精，隨后每攪拌2分鐘加入IOml的酒精，酒精總量不超過100ml，待Al2O3纖維與石墨粉混合均勻并成為漿狀時，最后加入步驟1稱量好的硅溶膠16. 1克，繼續攪拌1分鐘，得到纖維漿。步驟3、模壓得到纖維預制體
參照圖2，先將模具筒2套坐在下模3上，將步驟2攪拌好的纖維漿倒入模具筒2中，放好上沖模1，施加壓力使上沖模1下降至預定的制備高度，使得上沖模1與下模3沖頭之間的距離等于纖維預制體的設定高度，擠壓過程中，多余的液體從模具底部的模具筒2與下模3之間的縫隙流走，保持施壓5分鐘后退出上沖模1與下模3，得到濕態纖維預制體。
步驟4、進行干燥和焙燒
先將濕態纖維預制體在室溫干燥49小時；再置于lOrC烘干11小時；最后在902°C焙燒5. 75小時，烘干及焙燒均在箱式電阻爐中進行，得到纖維預備體型件。步驟5、制備 Al203f/Mg-6Al-0. 5Nd 復合材料
首先將步驟4制備得到的纖維預制體型件置于坩堝底部，將經打磨去除了氧化皮的Mg-6Al-0. 5Nd浸滲合金置于纖維預制體型件上，將坩堝放入真空鉬絲爐中，抽真空至 5. IXlO-2Pa ；然后在氬氣保護氣氛下，加熱真空鉬絲爐至662°C保溫90分鐘，最后隨爐冷卻至431 °C，取出坩堝，即得Al203f/Mg-6Al-0. 5Nd復合材料。參照圖3，為本發明方法實施例1制備的Al203f/Mg-9A1_0. 5Nd復合材料的金相顯微組織照片，該圖中呈黑色長棒狀或圓點狀為Al2O3纖維，灰色多邊形塊狀物為Mg2Si相，白色組織是Mg-9A1基體合金，基體合金主要由固溶體α -Mg相和分布在晶界周圍的網狀共晶組織β -Mg17Al12相組成，Al2O3纖維比較均勻的分布在基體中。參照圖4，是四種不同Nd含量的Al203f/Mg-9A1復合材料，在溫度為250°C，壓縮應力為90MPa實驗條件下的蠕變曲線，可以看出，隨著Nd含量的增加，復合材料的抗高溫壓縮蠕變性能得到顯著提高，當Nd含量高于0. 5%后，其對蠕變應變量影響趨于穩定，說明本發明的復合材料滿足了對蠕變性能提高的要求。本發明方法能夠制備高體積分數的氧化鋁纖維增強鎂基復合材料，成型簡單，蠕變性能好。
權利要求
1. 一種氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，其特點在于，該方法按照以下步驟具體實施步驟1、確定纖維預制體混合料中的各個組分含量纖維預制體混合料中的組分包括Al2O3纖維、石墨粉、硅溶膠三種，各組分按以下公式計算得到各值纖維預制體的體積為XD2XhA ； 所需要的Al2O3纖維的質量為為=P X VX Vf% ； 纖維預制體的質量為-M = Mjil-ω-ω^)； 造孔劑的質量為-Mc = MX ω c.’ 粘結劑的質量為=^1= MX ωεο1 ；其中，々一所要制備纖維預制體的底面設定直徑，單位為毫米； 力一所要制備纖維預制體的高度設定值，單位為毫米；Vf% 一所要制備纖維預制體的體積分數設定值，單位為vol. %，范圍為16%-22% ； P-Al2O3纖維的緊實密度設定值； ω c 一造孔劑質量百分數wt. % ； ω S()1—粘結劑質量百分數wt. %，其中，造孔劑選用石墨粉，石墨粉質量百分數《。為15%_25%;粘結劑選用硅溶膠，其質量百分數為5%_10%; 步驟2、制備纖維漿將步驟1稱量好的Al2O3纖維放入玻璃容器中，先加入酒精30ml，攪拌至纖維松散濕潤再加入步驟1稱量好的石墨粉，繼續攪拌2分鐘后再加入30ml的酒精，隨后每攪拌2分鐘加入IOml的酒精，總的酒精添加毫升數值不超過前述三種組分質量總克數數值的三分之二， 待Al2O3纖維與石墨粉混合均勻并成為漿狀時，最后加入步驟1稱量好的硅溶膠，繼續攪拌 1分鐘，得到纖維漿；步驟3、模壓得到濕態纖維預制體本步驟采用纖維預制體成型模具，包括上沖模(1)、模具筒(2)和下模(3)三個部件構成，使用時，將上沖模(1)和下模(3)的沖頭相對伸入模具筒(2)中，并且上沖模(1)和下模 (3)同時與模具筒(2)保持間隙配合，上沖模(1)和下模(3)之間的空間用于放置步驟2得到的纖維漿，利用前述的成型模具，先將模具筒(2)套坐在下模(3)上，將步驟2攪拌好的纖維漿倒入模具筒(2)中，放好上沖模(1)，施加壓力使上沖模(1)下降至預定的制備高度，即上沖模 (1)與下模(3)沖頭之間的距離等于纖維預制體的設定高度，擠壓過程中，多余的液體從模具底部的模具筒(2)與下模(3)之間的縫隙流走，保持施壓5-7分鐘后退出上沖模(1)與下模(3)，得到濕態纖維預制體；步驟4、對步驟3得到的濕態纖維預制體進行干燥和焙燒，得到纖維預備體型件； 步驟5、浸滲制備得到最終的復合材料首先將步驟4制備得到的纖維預制體型件置于坩堝底部，將去除了氧化皮的浸滲合金置于纖維預制體型件上表面，將坩堝放入真空鉬絲爐中，抽真空至 4. 9Xl(T2Pa-5. IXKT2Pa ；然后在氬氣保護氣氛下，加熱真空鉬絲爐至660°C 士2°C保溫90分鐘，最后隨爐冷卻至 4300C 士2°C，取出坩堝，即得氧化鋁纖維增強鎂基復合材料。
2.根據權利要求1所述的氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，其特點在于，步驟4的具體過程是先將濕態纖維預制體在室溫干燥48士 1小時；再置于100°C 士2°C烘干 12士 1小時；最后在900°C 士2°C焙燒6士0. 5小時。
3.根據權利要求1所述的氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，其特點在于，步驟1中所述的石墨粉的顆粒度彡30Mm、純度彡99. 85%。
4.根據權利要求1所述的氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，其特點在于，步驟1中所述的硅溶膠中的SW2含量為25%-30%。
5.根據權利要求1所述的氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，其特點在于，步驟 5 中所述的浸滲合金選用 Mg-9Al-0. 5Nd、Mg-8Al-0. 5Nd 或 Mg-6A1_0. 5Nd。
全文摘要
本發明公開了一種氧化鋁纖維增強鎂基復合材料的制備方法，該方法按照以下步驟實施步驟1、確定纖維預制體混合料中的各個組分含量，包括Al2O3纖維、石墨粉、硅溶膠三者；步驟2、制備纖維漿；步驟3、模壓得到濕態纖維預制體；步驟4、對濕態纖維預制體進行干燥和焙燒，得到纖維預備體型件；步驟5、首先將纖維預制體型件置于坩堝底部，將經打磨去除了氧化皮的浸滲合金置于纖維預制體型件上，將坩堝放入真空鉬絲爐中，抽真空；然后在氬氣保護氣氛下浸滲，最后隨爐冷卻，即得復合材料。本發明方法能夠獲得Al2O3纖維分布均勻、組織致密、蠕變性能得到提高的氧化鋁纖維增強鎂基復合材料。
文檔編號C22C47/06GK102191443SQ20111012551
公開日2011年9月21日 申請日期2011年5月16日 優先權日2011年5月16日
發明者亢春生, 關蕾, 徐錦鋒, 楊建東, 王武孝 申請人:西安理工大學