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石煤礦回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝的制作方法

文(wen)檔序(xu)號(hao):3347220閱讀:401來源:國知(zhi)局
專利名稱:石煤礦回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝的制作方法
技術領域
本發明涉及一種提釩工藝,特別是涉及一種石煤礦回轉窯鈣法焙 燒提取五氧化二釩的工藝。
技術背景我國目前在石煤提釩生產工藝中以平窯鈉法焙燒占主導地位,這是沿用近白'年的古老工藝,利用NaCl在其熔點附近分解,產生CL 和Na20,在CL氣氛下,經高溫氧化形成的V(V)易與Na20結合形成 易溶于水的NaV0:,,食鹽加量為礦石量的10%-20%,焙燒溫度800 -850°C,焙燒時間2-3小時,遵循的工藝流程為石煤一磨礦一食鹽焙燒一水浸一酸沉釩一堿溶一銨鹽沉淀一偏 釩酸銨熱解一精V^5。基本化學反應式如下2NaCl + 3/2 02 + V20:i = 2 NaV0:i +有水蒸汽參加反應時,則有HC1氣體產生2NaCl + 02 + V20:i十H20 二 2 NaV0:i + 2HC1從反應式可看出,食鹽焙燒過程有CL和H CI氣體產生,對生產 場地環境污染很重,同時,在焙燒過程易產生水不溶的釩青銅,即與 Na^O形成低熔物包夾釩,造成加食鹽焙燒石煤,釩的轉浸率不高,最 終收率僅約40-50% 。在傳統工藝生產過程中,產生大量的工業廢水只經過簡單的處理 后就排放,對工廠附近環境產生極大的危害,水源嚴重污染。食鹽鈉化焙燒不但釩收率低,資源浪費,生產成本高,而且嚴重 污染環境,已被國家明令禁止。現在的許多小釩廠都采用這種工藝, 面臨著被關閉的命運。 發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種提取率高、生產成本低、 環保的石煤礦回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝。為了解決上述技術問題,本發明提供的石煤礦回轉窯鈣法焙燒提 取五氧化二釩的工藝,在石煤礦中添加質量百分比為4% 20%的石 灰,與石煤礦石一起磨碎到60 200目造粒,在800 88(TC下焙燒2 4小時,焙燒后的熟球用質量濃度為4% 8%的H2S04溶液在浸泡池中 靜態逆流常溫浸泡10 30小時,熟球與仏504溶液質量比1: 1 2, 浸出液再以強堿性陰離子交換樹脂吸附,以質量濃度為10 20%氫氧化鈉溶液在弱堿性條件下洗脫,洗脫液以固液體積比0. 1 0. 5: l直接加入固體N比C1進行沉釩,所得偏釩酸銨在500 60(TC下熱解,即制得精V力5。采用上述技術方案的石煤礦回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝,工藝流程為石煤一添加石灰磨礦一制球一焙燒一酸浸一離子交換一解釋一銨鹽沉淀一偏釩酸銨熱解一精v2o5。采用此種工藝提取石煤礦石中的釩,其轉化浸出率可達到80%以上,最終釩的總收率可 達到70% 75%。大大提高了石煤資源釩的利用率,降低了生產成本。 同時鈣化焙燒浸出渣能夠直接用作建材。焙燒不產生有害氣體,整個 工藝對環境非常友好。因為鈣法焙燒時不產生氯氣和氯化氫氣體,既 解決了廢氣對環境的污染,又能解決廢水對環境的污染。綜上所述,本發明是一種提取率高、生產成本低、環保的石煤礦 回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1:在石煤礦中添加質量百分比為4%的石灰,與石煤礦石一起磨碎到100目造粒,在80(TC下焙燒3小時,焙燒后的熟球用質量濃度為 6%的H,S04溶液在浸泡池中靜態逆流常溫浸泡IO小時,熟球與H2SCh 溶液質量比1: 1,可浸出其中98%的已氧化轉化的可溶釩,浸出液 再以強堿性陰離子交換樹脂吸附,以質量濃度為20%氫氧化鈉溶液在 弱堿性條件下洗脫,洗脫液以固液體積比0. 1: 1直接加入固體N出C1 進行沉釩,所得偏釩酸銨在55(TC下熱解,即制得精V205。采用此種工藝提取石煤礦石中的釩,其轉化浸出率可達到80% 以上,最終釩的總收率可達到70%。實施例2:在石煤礦中添加質量百分比為20。%的石灰,與石煤礦石一起磨 碎到200目造粒,在88(TC下焙燒2小時,焙燒后的熟球用質量濃度 為8%的H2S04溶液在浸泡池中靜態逆流常溫浸泡20小時,熟球與 H2SOj容液質量比1: 2,可浸出其中98%的已氧化轉化的可溶釩,浸 出液再以強堿性陰離子交換樹脂吸附,以質量濃度為15%氫氧化鈉溶 液在弱堿性條件下洗脫,洗脫液直接加固體NH工1洗脫液以固液體積 比O. 3: 1直接加入固體NHX1進行沉釩,所得偏釩酸銨在50(TC下熱 解,即制得精線。采用此種工藝提取石煤礦石中的釩,其轉化浸出率可達到80% 以上,最終釩的總收率可達到73。% 。實施例3:在石煤礦中添加質量百分比為1()Q^的石灰,與石煤礦石一起磨 碎到60目造粒,在85(TC下焙燒4小時,焙燒后的熟球用質量濃度為 4%的H2S0j容液在浸泡池中靜態逆流常溫浸泡25小時,熟球與H2S04 溶液質量比1: 1.5,可浸出其中98%的已氧化轉化的可溶釩,浸出 液再以強堿性陰離子交換樹脂吸附,以質量濃度為10%氫氧化鈉溶液 在弱堿性條件下洗脫,洗脫液以固液體積比0. 4: 1直接加入固體N仏C1 進行沉釩,所得偏釩酸銨在58(TC下熱解,即制得精^05。采用此種工藝提取石煤礦石中的釩,其轉化浸出率可達到80% 以上,最終釩的總收率可達到74% 。實施例4:在石煤礦中添加質量百分比為4% 20%的石灰,與石煤礦石一 起磨碎到150目造粒,在88(TC下焙燒3小時,焙燒后的熟球用質量 濃度為5%的HA04溶液在浸泡池中靜態逆流常溫浸泡30小時,熟球 與H,S04溶液質量比1: 1,可浸出其中98%的已氧化轉化的可溶釩, 浸出液再以強堿性陰離子交換樹脂吸附,以質量濃度為18%氫氧化鈉 溶液在弱堿性條件下洗脫,洗脫液以固液體積比0. 5: 1直接加入固 體NH工1進行沉釩,所得偏釩酸銨在60(TC下熱解,即制得精^05。采用此種工藝提取石煤礦石中的釩,其轉化浸出率可達到80% 以上,最終釩的總收率可達到75% 。
權利要求
1. 一種石煤礦回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝,其特征是在石煤礦中添加質量百分比為4%~20%的石灰,與石煤礦石一起磨碎到60~200目造粒,在800~880℃下焙燒2~4小時,焙燒后的熟球用質量濃度為4%~8%的H2SO4溶液在浸泡池中靜態逆流常溫浸泡10~30小時,熟球與H2SO4溶液質量比1∶1~2,浸出液再以強堿性陰離子交換樹脂吸附,以質量濃度為10~20%氫氧化鈉溶液在弱堿性條件下洗脫,洗脫液以固液體積比0.1~0.5∶1直接加入固體NH4Cl進行沉釩,所得偏釩酸銨在500~600℃下熱解,即制得精V2O5。
全文摘要
本發明公開了一種石煤礦回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝,在石煤礦中添加質量百分比為4%~20%的石灰,與石煤礦石一起磨碎到60~200目造粒,在800~880℃下焙燒2~4小時,焙燒后的熟球用質量濃度為4%~8%的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液在浸泡池中靜態逆流常溫浸泡10~30小時,熟球與H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液質量比1∶1~2,浸出液再以強堿性陰離子交換樹脂吸附,以質量濃度為10~20%氫氧化鈉溶液在弱堿性條件下洗脫,洗脫液以固液體積比0.1~0.5∶1直接加入固體NH<sub>4</sub>Cl進行沉釩,所得偏釩酸銨在500~600℃下熱解,即制得精V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>。本發明是一種提取率高、生產成本低、環保的石煤礦回轉窯鈣法焙燒提取五氧化二釩的工藝。
文檔編號C22B1/24GK101265523SQ20081003123
公開日2008年9月17日 申請日期2008年5月7日 優先權日2008年5月7日
發明者張雅文 申請人:湖南卓亞礦業有限責任公司
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