專利名稱：一種生產4n金屬鎵的方法
技術領域：
本發明專利涉及利用離子交換法使用堿性淋洗劑從氧化鋁生產流程中提 取鎵的方法，該方法主要用于金屬鎵的回收，屬濕法冶金。
背景技術：
鎵是稀散金屬，但我國資源十分豐富，中國鎵的生產潛能在世界上是較大 的，國內的競爭也十分的激烈，當前，國內外的廠商都已經意識到在生產鎵的 諸多方法中技術經濟指標先進的只有用離子交換法從拜耳法種分母液中回收金 屬鎵。
生產金屬鎵的過程中，樹脂的淋洗劑可采用酸性淋洗劑或堿性淋洗劑，由 于此特種螯合樹脂不耐酸的特點， 一般工業生產都采用堿性淋洗劑，如氫氧化 鈉和硫化鈉的聯合溶液來做淋洗劑。淋洗劑在解吸飽和樹脂上的鎵之后而成為 合格液。對于合格液的后處理方法就有很多種，不同的方法效果不盡相同，如 果方法不當得話，處理過程中不僅會產生劇毒的氣體危害環境，而且還會損耗 大量的淋洗劑，使生產成本很高，更有甚者還會帶入其他金屬雜質，使最后生 產出來的鎵達不到質量要求。

發明內容
本發明的目的在于提供一種利用離子交換法使用堿性淋洗劑從氧化鋁生 產流程中提取鎵的方法，工藝流程簡單，利于操作，安全環保且成本較低。
本發明內容涉及一種利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧化鋁生產流程
中提取鎵的方法，其特征在于蒸發濃縮提高鎵的濃度；冷凍結晶過濾回收
堿性淋洗劑；預處理凈化電解原液；精制洗滌將電解粗鎵洗漆成4N的金屬鎵。
所述方法包括以下步驟a〉利用離子交換，使用堿性淋洗劑氫氧化鈉和硫化
鈉水溶液，從氧化鋁生產流程中提取鎵，產出含鎵合格液；(2)合格液蒸發濃
縮提高鎵的濃度，蒸后總堿度控制在4-8N; (3)冷凍結晶過濾回收淋洗劑，冷 凍溫度控制在-6-l(TC; (4)預處理使用過氧化鈉加入量控制在3%-15%; (5)電解 采用槽電壓為2-6V，電流密度1000-2000A/m2。 (6)精制洗滌粗鎵，溫度控制在 3(TC以上。
本發明所述工藝過程離子交換產生合格液經過蒸發進行鎵溶液的濃縮，
蒸后合格液的總堿度控制在4-8N，然后進行冷凍結晶回收淋洗劑，冷凍溫度 控制在-6-l(TC，將冷凍液進行固液分離，分離出來的固體淋洗劑回收繼續使 用，含鎵液相進入預處理工序，加入過氧化鈉，加入量控制在3%-15%，預處 理完之后，溶液靜置5-24小時后，可進行電解，電解槽電壓控制為2-6V，電 流密度1000-2000A/m2，電解出來的粗鎵，進行精制。精制洗滌粗鎵，溫度控 制在30-50°C，并采用2-5N的鹽酸和氫氧化鈉水溶液多次洗滌。
本發明工藝方法流程簡單，安全環保，無需特殊設備，能耗低，堿性淋 洗劑90%以上可回收循環利用，鎵的綜合回收率可達到80%以上。


圖l.本發明工藝流程圖
具體實施例方式
下面結合實例對本發明作進一步說明 實例l
本發明所述離子交換產生合格液經過蒸發進行鎵的濃縮，蒸后合格液
總堿度控制在4N，然后進行冷凍結晶回收淋洗劑，冷凍溫度控制在5'C，將 冷凍液進行固液分離，分離出來的固體淋洗劑回收繼續使用，含鎵液相進入 預處理工序，加入過氧化鈉，加入量控制在3%，預處理完之后，溶液靜置5 小時后，可進行電解，電解槽電壓控制為2.5V,電流密度1000A/m2，電解出 來的粗鎵，進行精制。精制洗滌粗鎵，溫度控制在40。C，并采用2N的鹽酸和 氫氧化鈉水溶液各洗滌3次。洗滌完的鎵金屬純度即為4N。 實例2
本發明所述離子交換產生合格液經過蒸發進行鎵的濃縮，蒸后合格液 總堿度控制在5N，然后進行冷凍結晶回收淋洗劑，冷凍溫度控制在3°C，將 冷凍液進行固液分離，分離出來的固體淋洗劑回收繼續使用，含鎵液相進入
預處理工序，加入過氧化鈉，加入量控制在3%，預處理完之后，溶液靜置IO 小時后，可進行電解，電解槽電壓控制為3V，電流密度1500A/m2，電解出來 的粗鎵，進行精制。精制洗滌粗鎵，溫度控制在4(TC，并采用3N的鹽酸和氫 氧化鈉水溶液各洗滌3次。洗滌完的鎵金屬純度即為4N。 實例3
本發明所述離子交換產生合格液經過蒸發進行鎵的濃縮，蒸后合格液 總堿度控制在6N，然后進行冷凍結晶回收淋洗劑，冷凍溫度控制在0°C，將 冷凍液進行固液分離，分離出來的固體淋洗劑回收繼續使用，含鎵液相進入 預處理工序，加入過氧化鈉，加入量控制在3%，預處理完之后，溶液靜置5 小時后，可進行電解，電解槽電壓控制為4V，電流密度1800A/m2，電解出來 的粗鎵，進行精制。精制洗滌粗鎵，溫度控制在45。C，并采用3N的鹽酸和氫 氧化鈉水溶液各洗滌3次。洗滌完的鎵金屬純度即為4N。 實例4
本發明所述離子交換產生合格液經過蒸發進行鎵的濃縮，蒸后合格液總 堿度控制在7N，然后進行冷凍結晶回收淋洗劑，冷凍溫度控制在-3'C，將冷 凍液進行固液分離，分離出來的固體淋洗劑回收繼續使用，含鎵液相進入預 處理工序，加入過氧化鈉，加入量控制在3%，預處理完之后，溶液靜置24小 時后，可進行電解，電解槽電壓控制為4V，電流密度1800A/m2，電解出來的 粗鎵，進行精制。精制洗滌粗鎵，溫度控制在45。C，并采用5N的鹽酸和氫氧 化鈉水溶液各洗滌3次。洗滌完的鎵金屬純度即為4N。
權利要求
1、一種利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧化鋁生產流程中提取鎵的方法，其特征在于蒸發濃縮提高鎵的濃度；冷凍結晶過濾回收堿性淋洗劑；預處理凈化電解原液；精制將電解粗鎵洗滌成4N的金屬鎵。所述方法包括以下步驟(1)利用離子交換，使用堿性淋洗劑氫氧化鈉和硫化鈉水溶液，從氧化鋁生產流程中提取鎵，產出含鎵合格液；(2)合格液蒸發濃縮提高鎵的濃度，蒸后總堿度控制在4-8N；(3)冷凍結晶回收淋洗劑，冷凍溫度控制在-6-10℃；(4)預處理使用過氧化鈉加入量控制在3％-15％；(5)電解采用槽電壓為2-6V，電流密度1000-2000A/m2。(6)精制洗滌粗鎵，溫度控制在30-50℃，并采用2-5N的鹽酸和氫氧化鈉水溶液多次洗滌。
2、 根據權利要求1所述的利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧化鋁 生產流程中提取鎵的方法，其特征在于其工藝過程按順序為離子交換，蒸 發，冷凍，過濾，預處理，電解，精制。
3、 根據權利要求1或2所述的利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧 化鋁生產流程中提取鎵的方法，其特征在于蒸發后的合格液總堿度控制在 4-8N。
4、 根據權利要求1或2所述的利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧 化鋁生產流程中提取鎵的方法，其特征在于冷凍結晶的溫度控制在-6-10 。C 。
5、 根據權利要求1或2所述的利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧 化鋁生產流程中提取鎵的方法，其特征在于預處理使用過氧化鈉加入量控 制在3%-15%。
6、 根據權利要求1或2所述的利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧 化鋁生產流程中提取鎵的方法，其特征在于電解采用槽電壓為2-6V，電流 密度1000-2000A/m2。
7、根據權利要求1或2所述的利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧化 鋁生產流程中提取鎵的方法，其特征在于精制洗滌粗鎵，溫度控制在30-50°C，并采用2-5N的鹽酸和氫氧化鈉水溶液多次洗滌。
全文摘要
本發明涉及一種利用離子交換法，使用堿性淋洗劑從氧化鋁生產流程中提取鎵的方法，其特征在于蒸發濃縮提高鎵的濃度；冷凍結晶過濾回收堿性淋洗劑；預處理凈化電解原液；精制將電解粗鎵洗滌成4N的金屬鎵。所述方法包括以下步驟(1)利用離子交換，使用堿性淋洗劑氫氧化鈉和硫化鈉水溶液，從氧化鋁生產流程中提取鎵，產出含鎵合格液；(2)合格液蒸發濃縮提高鎵的濃度，蒸后總堿度控制在4-8N；(3)冷凍結晶回收淋洗劑，冷凍溫度控制在-6至10℃；(4)預處理使用過氧化鈉加入量控制在3％-15％；(5)電解采用槽電壓為2-6V，電流密度1000-2000A/m²。(6)精制洗滌粗鎵，溫度控制在30-50℃，并采用2-5N的鹽酸和氫氧化鈉水溶液多次洗滌。本工藝方法流程簡單，安全環保，無需特殊設備，淋洗劑90％以上可回收循環利用，鎵的綜合回收率可達到80％以上。
文檔編號C22B58/00GK101177741SQ200710193089
公開日2008年5月14日 申請日期2007年12月11日 優先權日2007年12月11日
發明者峰 馮 申請人:峰 馮