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表面包覆切削工具的制作方法_4

文檔序號:9307724閱讀:來源:國知局
所示的條件,作為硬質包覆層的下部層蒸鍛形成如表8所示的Ti化合物層直至 達到表8的目標層厚。其中,表3及表8中的"第1層"是指直接形成于工具基體上的層。
[0118] 化)其次,按如表4所示的條件,W如表8所示目標層厚形成作為下部層的最表面 層的含氧TiCN層(即,只在從該層的表面至500皿的深度區域中含氧0. 5至3原子% (0/ 燈i+C+N+0)X100)的層)。
[0119] (C)接著,按如表5所示的條件,對實施上述化)處理后的Ti化合物層的表面,進 行了基于C0和c〇2混合氣體的氧化處理。
[0120] (d)接著,按如表6所示的條件,通過兩個階段的蒸鍛形成了具有如表9所示目標 層厚的a型Al2〇3層作為硬質包覆層的中間層。具體而言,按表6的第1階段的條件進行 蒸鍛直至達到如表9所示目標層厚的0. 3至3 %,之后按表6的第2階段的條件進行蒸鍛直 至中間層整體層厚達到如表9所示目標層厚。
[0121] (e)然后,按如表7所示的蒸鍛條件,通過兩個階段的蒸鍛形成了具有同樣如表9 所示目標層厚的含Zr的Al2〇3層作為硬質包覆層的上部層。具體而言,按表7的第1階段 的條件進行蒸鍛直至達到如表9所示目標層厚的0. 3至3 %,之后按表7的第2階段的條件 進行蒸鍛直至上部層整體的層厚達到如表9所示目標層厚。
[0122] 另外,表4至6中,對不能形成本實施方式的包覆工具的硬質包覆層的條件,記為 "本發明外"。
[0123] 另外,W比較為目的,分別將工具基體A至E及工具基體a至e裝入常規的化學蒸 鍛裝置中,并如下方法蒸鍛形成了硬質包覆層,制造出如表11所示的比較包覆工具1至13。
[0124] 首先,按如表3所示的條件及如表4所示的條件,蒸鍛形成了具有如表8所示目標 層厚的Ti化合物層。
[0125] 接著,按如表4所示的條件,并W脫離上述本發明包覆工具1至13的上述工序化) 的條件(表4中,隊本發明外表示)調整了氧含量。另外,同樣W脫離(C)的條件(表5中, W本發明外的條件表示)進行了基于C0和C〇2混合氣體的氧化處理。另外,W脫離(d)的 條件(表11中,隊本發明外表示)形成了Al2〇3層。另外,W脫離(e)的條件(表7中,W 本發明外的條件表示)包覆了含Zr的Al2〇3層。
[0126] 另外,對本發明包覆工具1至3、5、7、8、10、11及13的含Zr的Al2〇3層W及比較包 覆工具1至3、5、7、8、10、11及13的含2'的412〇3層的表面,^投射壓〇.131口曰、200目^2〇3 粒子實施了由濕法噴砂處理構成的研磨處理。
[0127] 表9及表11示出實施研磨處理后的上述本發明包覆工具含Zr的Al2〇3層及比較 包覆工具含Zr的Al2〇3層的后刀面和前刀面的拉伸殘余應力值的差值。
[012引其中,殘余應力的測定如下進行。
[0129] X線解析裝置內插入測定試料,對工具基體的測定面(后刀面或前刀面),照射將 化(波長:0. 1541nm)設為X線源的X線。選(13-4, 10)面作為要測定的AI2O3的晶面,并用 sin2il)法測定了應力。
[0130] 對于上述本發明包覆工具1至13和比較包覆工具1至13,為了求出有目的地添加 在構成下部層的最表面層的Ti碳氮化物層中的氧含量,在由其他碳化鶴基硬質合金或碳 氮化鐵基金屬陶瓷構成的工具基體的表面,
[013U 反應氣體組分(容量% ) :2. 5至10%的TiCl4、0. 5至2. 0%的CH3CN、40至60% 的成、余量
[0132] 反應氣氛溫度:800至900°C;
[0133] 反應氣氛壓力:6至lOkPa,
[0134] 通過W上述條件化學蒸鍛,W3ymW上的層厚形成了有目的地不含氧的TiCN(W 下,稱為不可避免含氧TiCN)層。使用俄歇電子能譜儀,從相對于所述深度區域所含Ti、C、 N、0的合計含量的比例,求出從該不可避免含氧TiCN層的表面至在層厚方向比lOOnm更深 區域不可避免地所含的氧含量,并將俄歇電子能譜儀精度范圍內求出的不可避免氧含量規 定為0. 5原子%。
[0135] 接著,對于上述的本發明包覆工具1至13和比較包覆工具1至13,對構成下部層 的最表面層的TiCN層,用俄歇電子能譜儀,測定了至在該TiCN層的層厚方向500nm的深度 區域中的平均氧含量(=0/燈i+C+N+0)X100),W及超過500nm的深度區域中的平均氧含 量(=〇/(Ti+C+N+0)X100)。在垂直于包覆工具工具基體的截面研磨面中,對從下部層的 最表面層的Ti碳氮化物層的最表面到相當于Ti碳化物層膜厚的距離范圍逐次照射直徑 10皿的電子束,測定Ti、C、N及0的俄歇峰值的強度,從運些峰值強度的總和算出0的俄歇 峰值的比例,并從其比例再求出扣除上述不可避免氧含量的值作為構成該最表面層的TiCN 層的氧含量。表8、10中示出運些值。
[0136] 接著,對硬質包覆層的中間層的Al2〇3層,使用場發射掃描電子顯微鏡制作傾角度 數分布圖表,并求出了其中的測定傾角存在于0至10度范圍內的度數合計的比例。
[0137] 首先,將上述本發明包覆工具1至13及比較包覆工具1至13的向中間層的 層厚方向0. 3]im、在與工具基體表面1平行的方向50 ym的截面研磨面的測定范圍 (0. 3ymX 50ym),固定在場發射掃描電子顯微鏡的鏡筒內。接著,將用與所述截面研磨面 成70度的入射角度并W 15kV的加速電壓及InA的照射電流的電子束,分別照射到存在于 所述截面研磨面的測定范圍內的具有六方晶格的每個晶粒。更具體而言,使用電子背散射 衍射圖像裝置,在0. 3X50 ym的測定區域中W 0. 1 ym/st巧的間隔照射電子束,由此對各 晶粒其傾角0至45度范圍的測定傾角按0. 25度的間距進行分區而測定所述工具基體表面 1的法線L1與所述晶粒晶面(0001)面的法線L2所成的傾角,并制作了合計存在于各分區 內的度數而成的傾角度數分布圖表。根據該傾角度數分布圖表,求出傾角度數分布圖表中 相對于全部度數的所述測定的傾角存在于0至10度范圍內的度數合計的比例。表9、表11 中示出運些值。
[013引在此,本實施例中,在由A]_2化晶私構成的層中,將從與下部層的界面至中間層目 標層厚的距離作為中間層進行了測定。中間層與上部層的界面的確定方法并不限定于此, 調查含有Zr的區域,并確定含有Zr的區域與不含有Zr的區域的邊界,可將其作為上部層 與中間層的邊界。
[0139] 而且,對于本發明包覆工具1至13及比較包覆工具1至13的硬質包覆層的中間 層和上部層整體,與中間層相同,使用場發射掃描電子顯微鏡,制作傾角度數分布圖表,并 求出其中測定傾角存在于0至10度范圍內的度數合計的比例。
[0140] 目P,對于從下部層與中間層的界面正上方的表面方向的Al2〇3晶粒全部,使用電子 束背散射衍射裝置,對存在于截面研磨面30X50ym測定范圍內的具有六方晶格的每個晶 粒W0. 1ym/step的間隔照射電子束,并W10, 000倍的觀察倍率進行測定,并測定工具基 體表面的法線與所述晶粒晶面(0001)面的法線所成的傾角,并各晶粒其傾角對0至45度 范圍的測定傾角按0. 25度的間距進行分區而測定,并制作合計存在于各分區內的度數而 成的傾角度數分布圖表。根據該傾角度數分布圖表,求出傾角度數分布圖表中相對于全部 度數的所述測定的傾角存在于0至10度范圍內的度數合計的比例。表9、表11中示出運些 值。
[0141] 接著,對于上述構成本發明包覆工具1至13的上部層的含Zr的Al2〇3層及比較包 覆工具1至13的含Zr的Al2〇3層,使用場發射掃描電子顯微鏡及電子背散射衍射圖像裝 置,調查了晶粒組織結構。
[0142] 目P,首先,對于上述的本發明包覆工具1至13的含Zr的Al2〇3層及比較包覆工具 1至13的含Zr的Al2〇3層,使用場發射掃描電子顯微鏡觀察了具有代表性的如圖3A所示 的呈平板多邊形(含平坦六邊形)狀且豎長狀的大粒徑晶粒組織結構。另外,圖3A是在垂 直于層厚方向的面內觀察本發明包覆工具1時,由呈平坦六邊形且豎長狀的大粒徑晶粒構 成的組織結構的示意圖,另外,圖3B是從與層厚方向正交的方向觀察本發明包覆工具1時 的縱截面組織結構的示意圖。
[0143] 另一方面,具有代表性的圖5A及圖5B所示,雖然在比較包覆工具1至13中,觀察 到了呈多邊形且豎長狀的晶粒組織,但與層厚方向正交的面中各晶粒的粒徑小于本發明的 工具,并且,從圖5B中清楚地看出層表面中形成有棱錐凹凸。另外,圖5A及圖5B是比較包 覆工具1的組織結構的示意圖。
[0144]接著,對于上述本發明包覆工具1至13的中間層的Al2〇3層及上部層的含Zr的AI2O3層和比較包覆工具1至13的中間層的A12〇3層及上部層的含Zr的A12〇3層,測定了由 WS3表示的構成原子共有晶格點形態構成的晶格界面(S3對應界面)存在于內部中的 晶粒的面積比例。
[0145] 首先,對于上述本發明包覆工具1至13中間層的Al2〇3層及上部層的含Zr的A12〇3 層,W將其截面設為研磨面的狀態,固定在場發射掃描電子顯微鏡的鏡筒內,對所述截面研 磨面,將70度的入射角度并15kV的加速電壓的電子束WInA的照射電流的方式,對存在于 各個所述截面研磨面的測定范圍內的具有六方晶格的每個晶粒照射電子束。更具體而言, 使用電子背散射衍射圖像裝置,在30X50ym的區域中W0. 1ym/st巧的間隔照射電子束, 測定了在照射電子束的各測定點中構成所述晶粒的晶格各面的法線與工具基體表面的法 線相交的角度。從該測定結果,算出相鄰測定點中晶格相互的晶體方位關系。從該算出結 果,在相鄰粒子之間,將晶體方位角度差為5度W上的被晶粒界所圍住的測定點的集合確 定為一個晶粒,并確定整個晶粒的同時,算出了構成晶格界面的每個構成原子在所述晶格 相互之間共有一個構成原子的晶格點(構成原子共有晶格點)的分布。然后,將所述構成 原子共有晶格點之間不共有構成原子的晶格點存在N個(其中,N在剛玉型六方最密堆積 的晶體結構上為2W上的偶數,但從分布頻率的觀點出發將N的上限設為28時,不存在4、 8、14、24及26)的構成原子共有晶格點形態WSN+1來表示時,得到了由WS3表示的構成 原子共有晶格點形態構成的晶格界面(S3對應界面)的分布狀態。對測定范圍內存在的 晶粒進行顏色識別后算出各晶粒的面積,并算出在晶粒內部存在一個W上S3對應界面的 晶粒面積。求出相對于測定范圍的面積的S3對應界面含在內部的晶粒面積比率。對五處 范圍(30X50ym)進行了同樣的測定,并將其平均值作為S3對應界面比例(%)表示在表 9中。
[0146] 接著,對于比較包覆工具1至13中間層的Al2〇3層及上部層的含Zr的Al2〇3層,也 通過與本發明包覆工具1至13的情況同樣的方法,求出了S3對應界面的比例。目P,在存 在于中間層的Al2〇3層及上部層的含Zr的Al2〇3層的測定范圍內的所有晶粒中,求出在晶 粒內部存在至少一個W上S3對應界面的晶粒面積比率,并將其值作為S3對應界面比例 (% )表示在表11中。
[0147] 如表9及表11所示,在本發明包覆工具1至13中間層的Al2〇3層及上部層的含 Zr的Al2〇3層中,在晶粒的內部存在至少一個W上由WS3表示的構成原子共有晶格點形 態構成的晶格界面(S3對應界面)的晶粒的面積比率,即S3對應界面比例為70%W上。 相對于此,在比較包覆工具2、4至7、9至13中間層的Al2〇3層及上部層的含Zr的A12〇3層 中,S3對應界面比例小于70%,由此可知在晶粒內部由WS3表示的構成原子共有晶格點 形態構成的晶格界面的存在率極小。
[014引另外,對于本發明包覆工具1至13上部層的含Zr的Al203層的表面及比較包覆工 具1至13上部層的含Zr的Al203層的表面,使用場發射掃描電子顯微鏡,W 5, 000倍的觀 察倍率測定了晶粒的形狀。然后,求出了存在于上部層的表面即垂直于層厚方向的面內且 呈平坦六邊形的晶粒面積相對于觀察區域面積的面積比例。該值表示在表9及表11中。
[0149]另外,其中對所謂"六邊形的晶粒"進行說明。計算用場發射掃描電子顯微鏡所觀 察到的存在于垂直于層厚方向的面內(上部層表面)的晶粒直徑時,測定連接頂點之間的 線段中長度最長的線段,并將=根最大線段值的平均值作
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