備導電性樹脂涂布液10)
[0336] 除了將樹脂顆粒1改變為樹脂顆粒18以外,以與生產例60中的那種相同的方式 制備導電性樹脂涂布液10。
[0337]〈生產例62>
[0338](制備導電性樹脂涂布液11)
[0339] 以與生產例54中的那種相同的方式制備混合溶液。進行分散28小時后,添加10 質量份樹脂顆粒27。其后,進行分散5分鐘,然后將玻璃珠除去,從而制成導電性樹脂涂布 液11。
[0340]〈生產例 63>
[0341](制備導電性樹脂涂布液12)
[0342] 除了將樹脂顆粒27改變為樹脂顆粒13以外,以與生產例62中的那種相同的方式 制備導電性樹脂涂布液12。
[0343]〈生產例 64>
[0344](制備導電性樹脂涂布液13)
[0345] 除了將樹脂顆粒1改變為樹脂顆粒39,其量改變至20質量份以外,以與生產例61 中的那種相同的方式制備導電性樹脂涂布液13。
[0346]〈生產例 65>
[0347](制備導電性樹脂涂布液14)
[0348] 除了將樹脂顆粒39改變為樹脂顆粒40以外,以與生產例64中的那種相同的方式 制備導電性樹脂涂布液14。
[0349]〈生產例66>
[0350](制備導電性樹脂涂布液15)
[0351] 除了將樹脂顆粒27改變為樹脂顆粒41,其量改變至20質量份以外,以與生產例 62中的那種相同的方式制備導電性樹脂涂布液15。
[0352]〈生產例67>
[0353](制備導電性樹脂涂布液16)
[0354] 以與生產例55中的那種相同的方式制備混合溶液。進行分散24小時后,添加20 質量份樹脂顆粒42。其后,進行分散5分鐘,然后將玻璃珠除去,從而制成導電性樹脂涂布 液16〇
[0355]〈生產例68>
[0356] (制備導電性樹脂涂布液17)
[0357] 以與生產例56中的那種相同的方式制備混合溶液。進行分散24小時后,添加20 質量份樹脂顆粒43。其后,進行分散5分鐘,然后將玻璃珠除去,從而制成導電性樹脂涂布 液17。
[0358]〈生產例69>
[0359](制備導電性橡膠組合物5)
[0360] 向100質量份表氯醇橡膠(E0-EP-AGC三元共聚物;EO/EP/AGC= 73mol% /23mol% /4mol% ),添加以下七種組分,并且將獲得的混合物借助于控溫在50°C下的密閉 型混合機捏合10分鐘,從而獲得未硫化橡膠組合物。
[0361] -碳酸鈣:60質量份
[0362]-脂族聚酯型增塑劑:5質量份
[0363]-硬脂酸鋅:1質量份
[0364] -2-巰基苯并咪唑(MB)(防老化劑):0.5質量份
[0365] -氧化鋅:5質量份
[0366] -季銨鹽"ADEKACIZERLV70"(商品名;購自AdekaCorporation) :2 質量份
[0367]-炭黑"THERMAXFL0F0RMN990"(商品名;購自ThermaxLtd.Canada;平均粒徑: 270nm) :5質量份
[0368] 接著,向178. 5質量份上述未硫化橡膠組合物,添加作為硫化劑的1. 2質量份硫 磺,以及作為硫化促進劑的1質量份二硫化二苯并噻唑(DM)和1質量份一硫化四甲基秋蘭 姆(TS)。然后,將這些借助于保持冷卻至20°C的雙輥磨機捏合10分鐘,從而獲得導電性橡 膠組合物5。
[0369]〈實施例1>
[0370] 如圖1B中所示,實施例1涉及具有導電性基體和其上依次設置的第一導電性樹脂 層和第二導電性樹脂層的充電輥。
[0371](導電性基體)
[0372] 將直徑6mm和長度252. 5mm的不銹鋼制的、并且用摻有10質量%炭黑的熱固性粘 合劑涂布的基體用作導電性基體。
[0373](第一導電性樹脂層的形成)
[0374]使用如圖7中所示具有十字頭的擠出設備,導電性基體圍繞其軸,同軸地覆蓋有 生產例46中制備的導電性橡膠組合物1。將導電性橡膠組合物控制為厚度1. 75mm,從而形 成彈性材料層。圖7中,附圖標記36表示導電性基體;37,供給輥;38,擠出機;40,十字頭; 41,擠出時形成的輥。將擠出時形成的輥借助于熱風爐在160°C下加熱1小時,其后將彈性 材料層的端部除去以使其長度為224. 2_。此外將其二次在160°C下加熱1小時,從而生產 具有層厚度3. 5_的預覆蓋層的輥作為第一導電性樹脂層。在獲得輥的外周表面上借助于 橫向進給切削系統的圓筒研磨機研磨。作為其砂磨輪,使用玻璃化(vitrified)研磨輪,研 磨粒為粒度為100篩目的綠色碳化硅(GC)顆粒。將輥設定為轉數350rpm,砂磨輪設定為轉 數2, 050rpm。將輥的旋轉方向和砂磨輪的旋轉方向沿著相同方向設定(從動方向)。切割 速度設定為20mm/分鐘,清磨時間(切割0mm時的時間)設定為0秒以進行研磨,從而生產 具有第一導電性樹脂層的彈性輥1。將樹脂層控制為厚度3mm。此處,輥的冠狀水平(中央 部的外徑和距離中央部90mm位置處的外徑之差)為120μm。
[0375](第二導電性樹脂層的形成)
[0376] 通過一次浸漬而在該彈性輥1上涂布有導電性樹脂涂布液1。此處,作為浸漬條 件,浸漬時間設定為9秒,從導電性樹脂涂布液的拉起速度(rateofdraw-up)設定為初期 速度20mm/秒和最終速度2mm/秒。使從初期速度至最終速度的速度變化相對于時間為線 性。將從導電性樹脂涂布液拉起的彈性輥1在常溫下風干30分鐘,其后借助于熱風循環干 燥機在80°C溫度下1小時、此外在160°C溫度下1小時來干燥,從而獲得充電輥1。
[0377] 根據以下1至6項評價由此獲得的充電輥1。
[0378] (1.充電構件的電阻值)
[0379] 圖5示出測量充電輥的電阻值的儀器。借助于保持負荷施加至導電性基體1兩端 部的支架33和33,將充電輥與具有與電子照相感光構件相同曲率半徑的圓筒金屬32以前 者與后者平行的方式接觸。在該狀態下,借助于馬達(未示出)使圓筒金屬32旋轉,同時 充電輥從動旋轉,從穩定化電源34向其施加-200V直流電壓。用電流計35測量在該點時 流動至充電輥的電流,并且計算充電輥的電阻值。在各端部將負荷設定為4. 9N。金屬制筒 體的直徑為30mm,并且將其設定為以45mm/秒圓周速度旋轉。
[0380] (2.充電構件表面粗糙度Rzjis和表面平均凹凸間隔RSm的測量)
[0381] 將這些用表面輪廓分析儀(商品名:SE-3500 ;由KosakaLaboratoryLtd.制造) 并且根據日本工業標準(JIS)B0601-1994測量。Rzjis為通過在充電輥表面隨機選取的6 個點測量而求得值的平均值。此外,Sm為通過求得在充電輥表面上隨機選取的6個點的十 點測量值的平均值,然后求得6個點的平均值而求得的值。測量這些時,截止值設定為8_, 標準長度0. 8mm。
[0382] (3.碗形樹脂顆粒的形狀測量)
[0383] 將導電性樹脂層在整個500μm長度上以20nm間隔的任意點通過使用聚焦離子束 加工觀察儀器(商品名:FB-2000C;由HitachiLtd.制造)切斷,拍攝其截面圖像。然后, 將其中拍攝具有類似碗形的樹脂顆粒的圖像組合,從而計算該碗形樹脂顆粒的立體圖像。 由立體圖像,計算如圖3中所示的最大直徑58和圖4A至4E中所示的開口的最小直徑74。 還從上述立體圖像計算在碗形樹脂顆粒任意五點處的外徑和內徑之差。對視野內存在的約 10個樹脂顆粒進行此操作。然后,在沿充電構件長度方向的10個點處進行類似測量,計算 對合計100個樹脂顆粒求得的測量值的平均值。
[0384] (4.充電構件表面上的凸部頂點和凹部底部之間高度差的測量)
[0385] 在激光顯微鏡(商品名:LXM5PASCAL;由CarlZeiss,Inc.制造)上在0· 5mm長 度和0. 5mm寬度的視野內觀察充電構件表面。在視野內的X-Y平面上激光掃描,從而獲得 二維圖像數據,此外其焦點沿Ζ方向移動,在重復上述掃描的情況下,從而獲得三維圖像數 據。結果,可確認表面具有源自碗形樹脂顆粒開口的凹部和源自碗形樹脂顆粒開口邊緣的 凸部。此外,計算凸部54頂點55和凹部底部56之間的高度差。對視野內存在的約兩個碗 形樹脂顆粒進行此操作。然后,沿充電構件長度方向的50個點進行類似測量,計算對合計 100個樹脂顆粒求得的測量值的平均值。
[0386] (5.耐久評價1)
[0387] 使用如圖6中所示設置的作為電子照相設備的由Hewlett-PackardCo.制造的單 色激光束打印機(LASERJETP4515n,商品名),從外部將電壓施加至其充電構件。施加的電 壓為作為交流電壓的頻率&)為2,930抱的峰間電壓(¥??)為1,80(^、和直流電壓(¥(1(3) 為-600V。以600dpi分辨率再現圖像。此處,上述打印機用處理盒用作處理盒。將安裝的 充電輥從該處理盒拆卸,取而代之將生產的充電輥1設置其中。此外,將充電輥1與電子照 相感光構件以各端部4. 9N、即在兩端部合計9. 8N的前者負載彈簧的按壓力下壓接。將充電 輥1設置在上述處理盒中,并且使該處理盒本身分別適應15°C/10%RH環境(環境1)、溫 度23°C/濕度50%RH環境(環境2)和溫度32. 5°C/濕度80%RH環境(環境3)的三種 環境24小時。其后,在各環境下進行耐久評價。
[0388] 具體而言,間斷地輸出兩張沿著與電子照相感光構件旋轉方向垂直的方向的2點 寬度和176點間隔的橫線圖像的圖像(以每隔兩張停止打印機的轉動3秒的方式運行)以 進行試驗。運行過程中(完成18, 000張運行時、完成24, 000張運行時、完成30, 000張運 行時和完成36, 000張運行時),輸出半色調圖像(沿著與電子照相感光構件旋轉方向垂直 的方向以1點寬度和2點間隔的橫線劃出的圖像)以進行評價。此處,通過目視觀察半色 調圖像以檢查是否看見任何點狀、橫線狀或縱線狀圖像缺陷進行評價,從而根據以下標準 進行評價。
[0389] 等級1 :未看到任何點狀、橫線狀和縱線狀圖像缺陷。
[0390] 等級2:稍微看到點狀、橫線狀或縱線狀圖像缺陷。
[0391] 等級3 :看到相應于充電輥的旋轉間距(rotationalpitch)發生的點狀和橫線狀 圖像缺陷。還看到在某部分發生縱線狀圖像缺陷。
[0392] 等級4 :明顯地看到點狀、橫線狀和縱線狀圖像缺陷。
[0393] (6.耐久評價2)
[0394] 使用如圖6中所示設置的作為電子照相設備的、由Hewlett-PackardCo.制造的 單色激光束打印機(LASERJETP4014n,商品名),并且從外部將電壓施加至其充電構件。一 次充電設定為-1,100V直流電壓的輸出,以600dpi分辨率再現圖像。將上述打印機用處理 盒用作處理盒。除了評價在運行過程中(完成6, 000張運行時、完成9, 000張運行時、完成 12, 000張運行時和完成15, 000張運行時)再現的圖像以外,以與耐久評價1中那些相同的 方式評價圖像。該實施例的充電構件中,未發生任何點狀、橫線狀和縱線狀圖像缺陷,從而 獲得良好圖像。
[0395](評價結果)
[0396] 充電輥1的電阻值為6. 7Χ105Ω。此外,充電輥1的Rzjis為30μπι和Sm為80μπι。 這些結果示于表1-1中。
[0397] 充電輥1表面的碗形樹脂顆粒的最大直徑為50μm,開口部的最小直徑為32μm, 外徑和內徑之間的差為〇. 5μm。在充電輥1表面上形成源自碗形樹脂顆粒開口的凹部和源 自碗形樹脂顆粒開口邊緣的凸部。然后,碗形樹脂顆粒的凸部頂點和凹部底部之間的高度 差為35μm。這些結果示于表2-1中。充電輥1的耐久評價1和耐久評價2的結果也示于 表3_1中。
[0398] 〈實施例2>
[0399] 除了將樹脂顆粒1改變為樹脂顆粒2以外,以與生產例46中的那種相同的方式制 備導電性橡膠組合物6。除了使用導電性橡膠組合物6替代導電性橡膠組合物1,此外在形 成第二導電性樹脂層時,使用導電性樹脂涂布液2替代導電性樹脂涂布液1以外,以與實施 例1中的那種相同的方式生產充電輥2。
[0400] 〈實施例3至9>
[0401] 除了如表1-1中所示改變樹脂顆粒的類型和添加量以外,以與實施例2中相同的 方式生產充電輥3至9。
[0402]〈實施例 10>
[0403] 除了將導電性橡膠組合物改變為生產例47中制備的導電性橡膠組合物2,在此情 況下將切割速度改變為30_/分鐘以外,以與實施例2中的那種相同的方式生產彈性輥10。 除了上述以外,以與實施例2中的那種相同的方式生產充電輥10。
[0404] 〈實施例 11>
[0405] 除了將樹脂顆粒1改變為樹脂顆粒8和清磨時間改變為1秒以外,以與實施例2 中的那種相同的方式生產充電輥11。
[0406]〈實施例 12>
[0407] 除了將樹脂顆粒6改變為樹脂顆粒8,其量改變至12質量份,清磨時間改變為1秒 以外,以與實施例10中的那種相同的方式生產彈性輥12。其后,除了在形成第二導電性樹 脂層時,替換使用導電性樹脂涂布液3和用其涂布的輥不在160°C溫度下干燥1小時以外, 以與實施例10中的那種相同的方式生產充電輥12。
[0408] 〈實施例 13>
[0409] 除了將樹脂顆粒8改變為樹脂顆粒9和將切割速度改變為10mm/分鐘以外,以與 實施例12中的那種相同的方式生產充電輥13。
[0410] 〈實施例 14>
[0411] 除了將樹脂顆粒9改變為樹脂顆粒10和在形成第二導電性樹脂層時,替換使用導 電性樹脂涂布液4和用其涂布的輥不在160°C溫度下干燥1小時以外,以與實施例13中的 那種相同的方式生產充電輥14。
[0412]〈實施例 15>
[0413] 除了將樹脂顆粒10改變為樹脂顆粒11,其量改變至15質量份以外,以與實施例 14中的那種相同的方式生產充電輯15。
[0414]〈實施例 16>
[0415] 除了將樹脂顆粒1改變為樹脂顆粒12,其量改變至8質量份以外,以與實施例1中 的那種相同的方式生產充電輥16。
[0416]〈實施例17至21>
[0417] 除了如表1-1中所示各添加改變量的樹脂顆粒12以外,以與實施例16中相同的 方式生產充電輥17至21。
[0418]〈實施例 22>
[0419] 除了將樹脂顆粒1改變為樹脂顆粒13,其量改變至10質量份,將切割速度改變為 10mm/分鐘和清磨時間改變為2秒以外,以與實施例2中的那種相同的方式生產充電輥22。
[0420]〈實施例 23>
[0421] 除了將樹脂顆粒9改變為樹脂顆粒14,其量改變至15質量份,將切割速度改變 為30_/分鐘和清磨時間改變為2秒以外,以與實施例13中的那種相同的方式生產充電輥 23〇
[0422]〈實施例 24>
[0423] 除了將樹脂顆粒14改變為樹脂顆粒13,其量改變至10質量份,將切割速度改變為 10_/分鐘以外,以與實施例23中的那種相同的方式生產彈性輥24。其后,除了在形成第 二導電性樹脂層時,替換使用導電性樹脂涂布液5以外,以與實施例23中的那種相同的方 式生產充電輥24。
[0424]〈實施例 25>
[0425] 除了將樹脂顆粒13改變為樹脂顆粒15,其量改變至10質量份,清磨時間改變為1 秒以外,以與實施例24中的那種相同的方