一種碳纖維陽極氧化的表面處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電化學和纖維材料領域，尤其涉及一種碳纖維陽極氧化的表面處理方法。
【背景技術】
[0002]碳纖維是用分解溫度低于熔融溫度的纖維聚合物，通過千度以上固相熱解而成的。它不僅具有碳材料的固有本證特性，又兼具紡織纖維的柔軟可加工性。它具有比強度聞、比|旲量聞、耐聞溫、耐腐蝕、耐疲勞、抗螺變等一系列的優異性能，在航空，航天等聞科技領域中被廣泛應用。
[0003]但是，對于碳纖維的使用，未經處理的碳纖維表面活性基因少，表面惰性大，于基體復合時截面結合能力差，存在較多的界面缺陷，比如空隙、凹槽、雜質及結晶等。這些問題大大的限制對碳纖維的應用。而解決上述問題的方法主要集中在碳纖維表面處理方法，通過對其表面進行處理，使其表面具有活性基團或提高其表面粗糙度，進而改善碳纖維與基體樹脂之間的粘結強度。
[0004]目前對于碳纖維的表面改性的處理方法有兩種，一種是常用的表面處理法，主要有氣相氧化法，液相氧化法，等離子體氧化法等方法，另一種是復合表面處理法，主要有氣液雙效法等。而目前的表面改性的方法大多工藝比較復雜，耗時長，而表面改性的效果一般，尤其是在提高碳纖維的表面性能的同時也有可能損失碳纖維的本體強度，導致其氧化不均，氧化效果不好，而使得最終復合材料的綜合性能降低。

【發明內容】

[0005]為了解決上述現有技術中存在的技術缺陷，本發明提出一種工藝簡單、能耗小、成本低、有效效果明顯的碳纖維陽極氧化的表面處理方法。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007]一種碳纖維陽極氧化的表面處理方法，包括以下步驟:
[0008](I)表面預處理:將碳纖維束放于抽提裝置中，在丙酮中于90°C抽提1-3小時后取出；
[0009](2)陽極氧化處理:將上述步驟(I)所得的碳纖維在外加磁場中進行陽極氧化處理，外加磁場的強度為20-60mT，電解質為銨鹽，電解液的濃度為1_15%，電解液的溫度為室溫-50°C，施加的電流密度為0.5-lOmA/cm2，碳纖維在電解液中停留的時間為1_2分鐘；
[0010](3)清洗干燥:取出碳纖維束，用蒸餾水沖洗，沖洗過后，將碳纖維束放于抽提裝置中，在丙酮中于80-100°C抽提1-3小時，再用蒸餾水進行沖洗，然后將碳纖維束放于80°C烘箱中放置20-30小時，取出即可。
[0011]優選的，銨鹽為碳酸氫銨。陽極氧化處理是把碳纖維作為電解池的陽極，石墨作為陰極，在電解質的過程中利用陽極生成的“氧”，氧化碳纖維表面的碳及其含氧官能團。故電解質在其中起到重要的作用。本發明選用的電解質為銨鹽，銨鹽中優選的是碳酸氫銨，碳酸氫銨可以很好的發揮電解質的作用。
[0012]優選的，外加磁場的強度為40mT。外加磁場的強度對于陽極氧化處理的強度起到重要的作用。優選的外加磁場的強度為40mT，可以使得陽極氧化處理的效果達到最佳。
[0013]優選的，電解液濃度為5_10%。本發明選用的電解質為銨鹽。而電解液的濃度將會影響陽極氧化反應的過程和效果。優選的電解液濃度可以使得本發明所涉及的陽極氧化反應效果達到最佳。
[0014]優選的，陽極氧化處理中施加的電流密度為3-8mA/cm2。電流密度對于陽極氧化反應也起到了重要的作用。本優選的電流密度可以使得本發明所涉及的陽極氧化反應效果達到最佳。
[0015]優選的，陽極氧化處理中的使用的陰極為石墨板。本發明的陽極氧化反應中要求正離子電極位于氫正離子電極位，以保證陰極只有放氫反應，而電極必須是惰性的，不參加電化反應。故陰極材料的選擇尤為重要。本發明優選的陰極材料為石墨板，石墨板可以很好保證陽極氧化反應的進行。
[0016]本發明的技術方案的有益效果在于:
[0017]第一、本發明的技術方案中的表面處理方法工藝簡單，耗時短，成本低，可以大量地批量投入在工業生產中，對于提高碳纖維在航天、航空等領域上的應用具有很大的提升和推廣。
[0018]第二、本發明的表面改性氧化均勻，氧化效果優異，尤其是在提高碳纖維的表面性能的同時還保證碳纖維的本體強度不受影響，故可以最終提高碳纖維的綜合性能。
【具體實施方式】
[0019]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0020]通過下述實施例所獲得的表面改性的碳纖維產物進行束絲拉伸強度和拉伸模量測試。
[0021]實施例1
[0022]將碳纖維束放于抽提裝置中，在丙酮中于90°C抽提2小時后取出，然后將其進行外加磁場的陽極氧化處理，外加磁場的強度為40mT，電解質為碳酸氫銨，電解液的濃度為10%，電解液的溫度為室溫_50°C，施加的電流密度為5mA/cm2，陽極氧化處理中的陰極為石墨板，碳纖維在電解液中停留的時間為2分鐘。取出碳纖維束，用蒸餾水沖洗，沖洗過后，將碳纖維束放于抽提裝置中，在丙酮中100°C中抽提2小時，再用蒸餾水沖洗，然后將碳纖維束放于于80°C烘箱中放置25小時，取出即可。
[0023]實施例2-4
[0024]按所述的相同步驟重復進行實施例1，但是在實施例2，3，4中外加磁場的強度分別為 20mT, 30mT, 60mT。
[0025]實施例5-7
[0026]按所述的相同步驟重復進行實施例1，但是在實施例5，6，7中施加的電流密度分別為 0.5mA/cm2,1OmA/cm2,15mA/cm2。
[0027]實施例8-10
[0028]按所述的相同步驟重復進行實施例1，但是在實施例8，9，10中電解液的濃度為1%，5%,15%。
[0029]將上述實施例所獲得產物進行束絲拉伸強度測試，拉伸模量測試以及其他的性能測試。并將所得的碳纖維束于酚醛環氧樹脂648復合后進行束絲拉伸強度和拉伸模量測試。測試和檢測后分析可得:通過實施例1-10所獲得的產物的拉伸強度和其他綜合性能遠遠大于通過其他方法制備的碳纖維束，而實施例1在實施例1-10中所獲得的產物的拉伸強度和其他綜合性能好于其他實施例所獲得的產物。
【主權項】
1.一種碳纖維陽極氧化的表面處理方法，其特征在于:所述的表面處理方法的步驟如下: (1)表面預處理:將碳纖維束放于抽提裝置中，在丙酮中于90°c抽提1-3小時后取出； (2)陽極氧化處理:將上述步驟(I)所得的碳纖維在外加磁場中進行陽極氧化處理，外加磁場的強度為20-60mT，電解質為銨鹽，電解液的濃度為1_15%，電解液的溫度為室溫-50°C，施加的電流密度為0.5-lOmA/cm2，碳纖維在電解液中停留的時間為1_2分鐘； (3)清洗干燥:取出碳纖維束，用蒸餾水沖洗，沖洗過后，將碳纖維束放于抽提裝置中，在丙酮中于80-100°C抽提1-3小時，再用蒸餾水進行沖洗，然后將碳纖維束放于80°C烘箱中放置20-30小時，取出即可。
2.根據權利要求1所述的碳纖維陽極氧化的表面處理方法，其特征在于:所述的銨鹽為碳酸氫銨。
3.根據權利要求1所述的碳纖維陽極氧化的表面處理方法，其特征在于:所述的外加磁場的強度為40mT。
4.根據權利要求1所述的碳纖維陽極氧化的表面處理方法，其特征在于:所述的電解液濃度為5-10%。
5.根據權利要求1所述的碳纖維陽極氧化的表面處理方法，其特征在于:所述的陽極氧化處理中施加的電流密度為3-8mA/cm2。
6.根據權利要求1所述的碳纖維陽極氧化的表面處理方法，其特征在于:所述的陽極氧化處理中的使用的陰極為石墨板。
【專利摘要】一種碳纖維陽極氧化的表面處理方法，通過表面預處理，陽極氧化處理，清洗干燥等步驟獲得碳纖維的表面改性的方法。通過此方法可以提高碳纖維的表面形貌和整體力學性能。此方法工藝簡單、能耗小、成本低、表面改性的效果明顯，而且可以廣泛地推廣應用在工業生產中。
【IPC分類】D06M13-127, D06M10-06, C25D11-02
【公開號】CN104562631
【申請號】CN201310508827
【發明人】秦宏佳
【申請人】大連市沙河口區中小微企業服務中心
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月21日