沙清潤咳顆粒水提工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于藥品技術領域，尤其涉及一種沙清潤咳顆粒水提工藝。
【背景技術】
[0002]沙清潤咳顆粒為中藥復方制劑，由南沙參、黃芩、麻黃等多味中藥組成，具有生津潤燥、止咳化痰的功效，臨床多用于急性氣管-支氣管炎的治療。黃芩入藥部位為根，性寒味苦，具有清熱燥濕，瀉火解毒，涼血止血的功效，臨床上多用于肺熱咳嗽、高熱煩渴、腸炎痢疾、黃疸及化膿性感染等癥。近年來隨著對其活性成分黃芩苷和黃芩素的深入研究，發現黃芩根提取物尤其是黃酮類化合物具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、解熱鎮痛、抗氧化等作用，其中黃芩苷含量最高，為黃芩中公認的活性成分。結合處方的臨床需要我們選取黃芩中黃芩苷含量為考察指標優選處方的最佳提取工藝。近年來黃芩苷的含量測定方法有分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜法、脈沖極譜法、黃芩苷-聚氯乙烯膜電極法等，采用高效液相色譜法測定黃芩苷的含量。
[0003]現有的沙清潤咳顆粒水提工藝，效率低且制備過程繁復。
【發明內容】
[0004]本發明就是針對上述問題，提供一種制備方便且效率高的一種沙清潤咳顆粒水提工藝。
[0005]為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案。
[0006]沙清潤咳顆粒水提工藝，包括下步驟。
[0007](1)精密稱取干燥至恒重的黃芩苷對照品，加甲醇稀釋并定容，制得每1ml含黃芩苷0.2167mg的對照品溶液。
[0008](2)黃芩等藥材按正交表進行回流提取，提取液濾過后合并，定容至一定體積，精密移取5ml各提取液，水浴揮干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，樣品搖勻，并用微孔濾膜過濾，取續濾液，即得供試樣品。
[0009](3)按處方比例制備黃芩陰性對照溶液，對照溶液處理方法同供試品溶液制備項下。
[0010](4)分別吸取對照品溶液和陰性對照溶液及供試品溶液各10 μ g注入液相色譜儀，陰性對照溶液在280nm處無干擾。
[0011]作為一種優選方案，精密量取已定容至一定體積的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干后，于110箱中烘5時，取出后置干燥器內冷卻30min，迅速精密稱重，計算浸膏得率。
[0012]本發明有益效果:本發明水提取的黃芩苷含量要高于醇提的，結合復方中其他中藥有效成分的提取以及提取成本的問題，最終選取以水位溶劑進行正交并進行了工藝的優選。黃芩根為清熱解毒常用中藥，從中分離出黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素等黃酮類化合物20余種，其中與活性成分黃芩苷共存的有黃芩酶在適宜條件下可酶解黃芩苷，從而使黃芩苷含量降低，基于此，在黃芩的提取過程中多采用熱水投料的方式，對比冷水與熱水投料對黃芩苷含量的影響，發現黃芩苷含量并沒有多大損失，因此本發明中采用冷水投料的方法，也避免了熱水投料造成的提取工藝的復雜化。且本發明操作步驟簡單、效率高。
【具體實施方式】
[0013]沙清潤咳顆粒水提工藝，包括下步驟。
[0014](1)精密稱取干燥至恒重的黃芩苷對照品，加甲醇稀釋并定容，制得每1ml含黃芩苷0.2167mg的對照品溶液。
[0015](2)黃芩等藥材按正交表進行回流提取，提取液濾過后合并，定容至一定體積，精密移取5ml各提取液，水浴揮干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，樣品搖勻，并用微孔濾膜過濾(0.45 μ m)，取續濾液，即得供試樣品。
[0016](3)按處方比例制備黃芩陰性對照溶液，對照溶液處理方法同供試品溶液制備項下。
[0017](4)分別吸取對照品溶液和陰性對照溶液及供試品溶液各10 μ g注入液相色譜儀，陰性對照溶液在280nm處無干擾。
[0018]精密量取已定容至一定體積的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干后，于110箱中烘5時，取出后置干燥器內冷卻30min，迅速精密稱重，計算浸膏得率。
[0019]LC-20AT高效液相色譜儀；Sro_20A紫外檢測器；METTERT0LED0電子天平。黃芩苷對照品；黃芩等藥材均購自四川省中藥飲片有限責任公司；甲醇為色譜純；樂百氏純凈水；磷酸及其他試劑均為分析純。
[0020]精密黃芩苷對照品溶液分別注入液相色譜儀，以進樣量為橫坐標，相應峰面積值為縱坐標，進行線性回歸，結果表明黃芩苷進樣量在0.4334?3.4672μδ的范圍內具有良好的線性關系。
[0021]精密量取已定容至一定體積的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干后，于105°C烘箱中烘3小時，取出后置干燥器內冷卻30min，迅速精密稱重，計算浸膏得率。可以看出，各因素對浸膏得率和黃芩苷含量的影響大小依次為C>B>A，最佳提取工藝為A3B3C3，其中因素C即提取次數對提取工藝具有極顯著影響，提取因素B提取時間對提取工藝具有顯著性影響，從表3可以看出C2、C3之間及B2、B3之間數據差別不大，從節約資源和提高提取效果兩方面考慮，提取次數可選取2次，提取時間可以設定為第一次1.5小時，第二次1小時，因素A不具有顯著性，加水量可定為8倍量，因此最終工藝可以定為，加8倍量水提取兩次，第一次1.5小時，第二次1小時。
【主權項】
1.沙清潤咳顆粒水提工藝，其特征在于，包括下步驟: (1)精密稱取干燥至恒重的黃芩苷對照品，加甲醇稀釋并定容，制得每lrnl含黃芩苷0.2167mg的對照品溶液； (2)黃芩等藥材按正交表進行回流提取，提取液濾過后合并，定容至一定體積，精密移取5ml各提取液，水浴揮干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，樣品搖勻，并用微孔濾膜過濾，取續濾液，即得供試樣品； (3)按處方比例制備黃芩陰性對照溶液，對照溶液處理方法同供試品溶液制備項下； (4)分別吸取對照品溶液和陰性對照溶液及供試品溶液各10μ g注入液相色譜儀，陰性對照溶液在280nm處無干擾。2.根據權利要求1所述沙清潤咳顆粒水提工藝，其特征在于，精密量取已定容至一定體積的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干后，于110箱中烘5時，取出后置干燥器內冷卻30min，迅速精密稱重，計算浸膏得率。
【專利摘要】沙清潤咳顆粒水提工藝屬于藥品技術領域，尤其涉及一種沙清潤咳顆粒水提工藝。本發明提供一種制備方便且效率高的一種沙清潤咳顆粒水提工藝。沙清潤咳顆粒水提工藝，包括下步驟。（1）精密稱取干燥至恒重的黃芩苷對照品，加甲醇稀釋并定容，制得每1ml含黃芩苷0.2167mg的對照品溶液。（2）黃芩等藥材按正交表進行回流提取，提取液濾過后合并，定容至一定體積，精密移取5ml各提取液，水浴揮干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中。（3）按處方比例制備黃芩陰性對照溶液，對照溶液處理方法同供試品溶液制備項下。（4）分別吸取對照品溶液和陰性對照溶液及供試品溶液各10μg注入液相色譜儀，陰性對照溶液在280nm處無干擾。
【IPC分類】A61P11/00, A61K36/539, A61K31/7048, A61P11/14, A61K9/16, A61P11/10
【公開號】CN105311107
【申請號】CN201410376199
【發明人】史樹元
【申請人】史樹元
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年8月3日