一種應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種應用亞臨界水萃取技術制備中藥配方顆粒的方法，特別是涉及一種應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法。
【背景技術】
[0002]中藥配方顆粒是傳統中藥的一次創新，是以符合炮制規范的單味中藥飲片為原料，經現代工藝提取、精制而成的一種粉末或顆粒狀制劑。其性味、功效與原中藥飲片一致，可供中醫臨床組方用藥。其不僅彌補了中藥飲片煎煮費時、質量控制困難、難以精準調劑等不足，同時又保留了傳統湯劑辨證施治、隨證加減、復方配伍的優勢和特色，在中藥用藥的科學化、規范化和標準化方面比傳統中藥飲片前進了一大步。
[0003]茯等(Tuckahoe)為多孔科臥孔菌屬真菌茯等[Poria cocos ( schw.) Wolf]的干燥菌核，是常用中藥。茯苓藥用價值在我國古代早有應用和記載，在國內外享有盛名。茯苓味甘、淡，性平，歸、脾、腎經，有利尿滲濕、健脾寧心之功效，主要用于水腫尿、痰飲眩、脾虛食、便溏泄瀉、心神不安、驚悸失眠等癥。茯苓主要成分有茯苓多糖、茯苓素等。現代藥理學研宄茯苓具有利尿、免疫調節、保肝、抗腫瘤、抗氧化、抗炎、抗病毒等多種藥理作用。
[0004]亞臨界水(Subcritical Water，SW)，也稱之為高溫水、超加熱水、高壓熱水或熱液態水，是指在適度的壓力下，通過加熱使水的溫度高于100°c以上、低于臨界溫度374°C，水體仍然保持在液體狀態。亞臨界水與常溫常壓下的水在性質上有較大差別，在亞臨界狀態下，流體水微觀結構的變化引起其物理、化學特性的改變。在常溫常壓下，水的極性很強，但是隨著溫度的升高，水的極性會逐漸降低，其性質更類似于有機溶劑，對中極性或低極性的物質也有較好的溶解能力，使得亞臨界水對活性成分的溶解能力很大的提高，從而提高其提取效率。亞臨界水提取技術是利用亞臨界水作為提取溶劑，該技術具有提取時間短、萃取率高、環境友好等技術優勢，已經被視為一項綠色環保、前景廣闊、易于實現工業化生產的綠色提取技術，已成為當前萃取分離領域的研宄熱點。
[0005]目前，茯苓中藥配方顆粒在生產過程中仍采用傳統的水提取方式，中國專利CN102526129 A公開了一種用超微粉代替部分輔料的茯苓配方顆粒的制備方法，(I)取茯苓飲片，加水煎煮1~2次，藥液過濾，真空濃縮得茯苓濃縮液A，或噴霧干燥，得茯苓濃縮粉B ；
(2)另取茯苓飲片，超微粉碎，收集粒徑小于500目的超微粉，加水或加步驟(I)制得的茯苓濃縮液A，加入適量淀粉類藥用輔料，加熱煮沸，用膠體磨研磨1~2次，得茯苓超微粉研磨液C，或噴霧干燥，得茯苓超微粉研磨粉D ; (3)將得到的茯苓濃縮液A和茯苓超微粉研磨液C混合均勻，噴霧干燥；或將茯苓濃縮粉B和茯苓超微粉研磨粉D混合均勻，制粒包裝。中國專利CN 104523765 A公開了一種茯苓配方顆粒的制備方法，提取工藝是采取回流提取，以碳酸鈉溶液作為提取溶媒，對茯苓粗、細粉分別進行回流提取，合并濾液進行雙效濃縮，再進行高密度濃縮，將高密度混合液與細渣混合均勻，得到混合液，混合液經微波干燥得干膏，干膏經粉碎制粒即得茯苓配方顆粒。這些提取方法不僅耗時長、效率低，還存在對藥材有效成分提取不充分的缺點。

【發明內容】

[0006]本發明主要解決的技術問題是提供一種應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，以解決現有技術的不足和缺陷。
[0007]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其包括以下步驟:
(1)將茯苓凈飲片裝入亞臨界萃取釜，泵入去離子水，并通入高純度氮氣進行保護；
(2)維持萃取釜中一定的壓力和溫度，使去離子水保持亞臨界狀態進行萃取；
(3)將萃取液減壓濃縮得到濃縮液；
(4)濃縮液中加入輔料，混勻，噴霧干燥，得茯苓配方顆粒。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述的萃取壓力為2~8MPa，溫度為100-200 0C，萃取時間為 20~80min。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，步驟(3)中所述的茯苓飲片與亞臨界水的料液比為1:8 ~1:15 (w/w)o
[0010]在本發明一個較佳實施例中，步驟(3)中所述的減壓濃縮溫度為60~75°C，蒸汽壓力控制在0.04 -0.1Mpa,真空度控制在-0.08?-0.04Mpa。
[0011]在本發明一個較佳實施例中，步驟(3)中所述的濃縮液相對密度為1.08-1.12。
[0012]在本發明一個較佳實施例中，步驟(3)和步驟(4)中所述的過濾介質為200~300目濾布。
[0013]在本發明一個較佳實施例中，步驟(4)中所述的輔料為麥芽糊精、淀粉、可溶性淀粉或乳糖中的一種，添加量為飲片總質量的5~8%。噴霧干燥進風溫度控制在190~200°C，出風溫度控制在95~100°C。
[0014]本發明的有益效果是:
1.本發明應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，縮短了提取時間、提高了萃取效率。
[0015]2.本發明方法與傳統水提相比，茯苓有效成分茯苓多糖和茯苓素的轉移率得到顯著提高。
【具體實施方式】
[0016]下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0017]本發明實施例一:
取茯苓凈飲片I kg，裝入高壓萃取釜中，泵入去離子水8 kg(用流量計測得)，通入高純度氮氣進行保護，維持釜內壓力為2 MPa，溫度為100 °C使水保持亞臨界狀態，提取20min。過濾得到提取液，經60°C減壓濃縮，直至濃縮液相對密度為1.08，向濃縮液中加入50g麥芽糊精，攪拌均勻，在進風溫度190 °C，出風溫度95 °0條件下噴霧干燥，得到黃芪配方顆粒175 g?
[0018]本發明實施例二:
取黃芪凈飲片I kg，裝入高壓萃取釜中，泵入去離子水10 kg(用流量計測得)，通入高純度氮氣進行保護，維持釜內壓力為5 MPa，溫度為140 °C使水保持亞臨界狀態，提取60min。過濾得到提取液，經65°C減壓濃縮，直至濃縮液相對密度為1.10，向濃縮液中加入60g可溶性淀粉，攪拌均勻，在進風溫度195 °C，出風溫度97 °0條件下噴霧干燥，得到黃芪配方顆粒182 go
[0019]本發明實施例三:
取黃芪凈飲片I kg，裝入高壓萃取釜中，泵入去離子水15 kg(用流量計測得)，通入高純度氮氣進行保護，維持釜內壓力為8 MPa，溫度為200 °C使水保持亞臨界狀態，提取80min。過濾得到提取液，經70°C減壓濃縮，直至濃縮液相對密度為1.12，向濃縮液中加入80g乳糖，攪拌均勻，在進風溫度200 °C，出風溫度100 °0條件下噴霧干燥，得到黃芪配方顆粒 203 go
[0020]本發明的有益效果是:
1.本發明應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，縮短了提取時間、提高了萃取效率。
[0021]2.本發明方法與傳統水提相比，茯苓有效成分茯苓多糖和茯苓素的提取率得到顯著提高。
[0022]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將茯苓凈飲片裝入亞臨界萃取釜，泵入去離子水，并通入高純度氮氣進行保護； (2)維持萃取釜中一定的壓力和溫度，使去離子水保持亞臨界狀態進行萃取； (3)將萃取液過濾后減壓濃縮得到濃縮液； (4)將濃縮液過濾，向濾液中加入輔料，混勻，噴霧干燥，得茯苓配方顆粒。2.根據權利要求1所述的應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的萃取壓力為2 ~8MPa，溫度為100 ~200°C，萃取時間為20 ~80min。3.根據權利要求1所述的應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的黃苗飲片與亞臨界水的料液比為1:8 -1:15(w/w) ο4.根據權利要求1所述的應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的減壓濃縮溫度為60 ~751，蒸汽壓力控制在0.04 -0.1Mpa，真空度控制在-0.08 ?-0.04Mpa。5.根據權利要求1所述的應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的濃縮液相對密度為1.08-1.12g/ml (60°C )。6.根據權利要求1所述的應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中所述的過濾介質為200~300目濾布。7.根據權利要求1所述的應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的輔料為麥芽糊精、淀粉、可溶性淀粉或乳糖中的一種，添加量為飲片總質量的5~8%，噴霧干燥進風溫度控制在190~200°C，出風溫度控制在95~100°C。
【專利摘要】本發明公開了一種應用亞臨界水萃取技術制備茯苓配方顆粒的方法，包括以下步驟：（1）將茯苓凈飲片裝入亞臨界萃取釜，泵入去離子水，并通入高純度氮氣進行保護；（2）維持萃取釜中一定的壓力和溫度，使去離子水保持亞臨界狀態進行萃取；（3）將萃取液減壓濃縮得到濃縮液；（4）濃縮液中加入輔料，混勻，噴霧干燥，得茯苓配方顆粒。本發明采用亞臨界水萃取技術，與傳統水提法相比具有高效環保的優點，可顯著提高茯苓有效活性成分的提取率，進而顯著提高配方顆粒的藥效。
【IPC分類】A61K9/16, A61K36/076
【公開號】CN104958327
【申請號】CN201510321888
【發明人】高波, 羅川
【申請人】安徽華潤金蟾藥業股份有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月12日