專利名稱：粉碎樹脂粒子的制造方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及使用噴射式粉碎裝置進行粉碎來制造樹脂粒子的方法。借助于本發明，能夠對難以有效地制造出粒度均勻的粒子的樹脂粒子，例如氟樹脂粒子，特別是聚四氟乙烯(PTFE)粒子等，高效率地進行粉碎成均勻粒子。此外，還涉及這樣的制造方法，它不需要對粉碎系統進行冷卻等等，從而能降低制造成本。更進一步，本發明還涉及特別適合于以上所述的粉碎方法的、新型的噴射式粉碎裝置。
可是，在用以往的這種噴射式粉碎裝置的粉碎方法，粉碎氟樹脂之類的樹脂時，那些經過粉碎的樹脂粒子和沒有經過篩選的粗重的粉末容易附著在一起，容易粘接成一團，同時，在下落到粉碎室的下部時，會滯留并凝固在其中，毫無疑問，其粉碎能力(具有作為產品的目標粒子直徑的樹脂粒子的回收量)很低。因此，在使用以往的噴射式粉碎裝置時，與撞擊式粉碎法相比，存在其粉碎能力非常低的問題。
此外，如果被粉碎的樹脂粒子、壓縮空氣和粉碎裝置內部的溫度都很高，被粉碎后的樹脂粒子的彈性就大，很難以粉碎，則粉碎效率降低。因此，以往都要對被粉碎的樹脂粒子本身進行冷卻，或者在噴射式粉碎裝置上設置冷卻用的外罩，或者對所供應的噴射用的壓縮空氣進行冷卻。
這樣，對于以往使用噴射式粉碎裝置來粉碎樹脂粒子，必須經過各種慎重的考慮。
本發明的發明者們，有鑒于以上的事實，發現了使用噴射式粉碎裝置高效率地制造均勻的樹脂粒子的新方法，完成了本發明。
此外，本發明還有一個目的是提供一種特別適合于本發明的制造方法的、新型的噴射式粉碎裝置。
本發明的第一制造方法是一種粉末樹脂粒子的制造方法，它使用具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，并且具有對著上述噴射噴嘴的，全部或一部分為平行平面的底壁的噴射式粉碎裝置(以下，稱之為“噴射式粉碎裝置A”)，或者使用具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的多個朝向該粉碎室的噴射點的噴射噴嘴，并且在噴射點的正下方具有圓錐形突起的底壁的噴射式粉碎裝置(以下，稱之為“噴射式粉碎裝置B”)，在使得從粉碎室上部或下部連續地供應的被粉碎的樹脂粒子流動化的同時，從布置在粉碎室中的上述噴射噴嘴，向粉碎室的軸心上噴射壓縮空氣，使被粉碎的樹脂粒子互相撞擊而粉碎，并回收粉碎成目標粒子直徑的粉碎后的樹脂粒子(以下，稱之為“第一制造方法”)。
本發明的第二制造方法是一種粉碎樹脂粒子的制造方法，它使用在粉碎室的筒身預定的位置上，布置了具有多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴的噴射式粉碎裝置，在使得從粉碎室上部或下部連續地供應的被粉碎的樹脂粒子流動化的同時，從布置在粉碎室中的上述噴射噴嘴，向粉碎室的軸心上噴射壓縮空氣，使被粉碎的樹脂粒子互相撞擊而粉碎，并回收粉碎成目標粒子直徑的粉碎后的樹脂粒子，其特征在于，在上述被粉碎的樹脂粒子中摻入水(以下，稱之為第二制造方法)。
在第二制造方法中，上述噴射式粉碎裝置內部和/或所噴射的壓縮空氣的溫度最好為0～50℃，即使不冷卻粉碎裝置和/或所噴射的壓縮空氣，并且使用在聚合后不進行干燥處理的摻水的被粉碎的樹脂粒子，也能達到本發明的目的。當然，也可以在經過干燥后的被粉碎樹脂粒子中加水。
上述水的摻入量，相對于100份重量的樹脂粒子，其重量為0.5～30份，更好一些，其重量為1～15份，最好其重量為3～0份。
上述第二制造方法雖然也可以使用以往的噴射式粉碎裝置，但上述噴射式粉碎裝置A和B特別適用。
作為上述被粉碎的樹脂粒子，可以使用一種或兩種以上的樹脂粒子，或者，當至少一種樹脂粒子是氟類樹脂粒子時，能獲得特別優良的效果。
在上述噴射式粉碎裝置A和B中，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑最好為上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0左右。
此外，在上述噴射式粉碎裝置A中，從上述噴射點到底壁的平面的高度，通常調節到連接上述噴射噴嘴的前端的圓形直徑的0.1～0.4左右。
上述底壁所具有的平面，既可以把底壁本身做成平面(以下，稱之為“粉碎裝置A1”)，也可以是設置在上述底壁上的圓錐臺上的平坦的頂面(以下，稱之為“粉碎裝置A2”)。
在上述粉碎裝置B中，上述圓錐形突起的高度設定為從上述噴射噴嘴到底壁之間的距離的0.2～0.9左右，此外，上述圓錐形突起的頂角的角度設定為30～150度左右。
本發明還涉及上述噴射式粉碎裝置A1、A2和B。即，所涉及的噴射式粉碎裝置為噴射式粉碎裝置A1，它具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的，多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，其特征在于，上述粉碎室的底壁具有對著上述噴射噴嘴的平行平面，而且，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑，大約是上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0。
噴射式粉碎裝置A2，它具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的，多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圓錐臺狀的突起，并且，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑為上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0左右。以及噴射式粉碎裝置B，它具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的、多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圓錐形的突起，并且，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑為上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0左右。


圖1是使用本發明的制造方法的噴射式粉碎裝置的一個實施例(A1)的局部剖開的立體圖；圖2是
圖1中的噴射式粉碎裝置A1的關鍵部分的縱剖面圖；圖3是
圖1中的噴射式粉碎裝置A1的關鍵部分的橫剖面圖；圖4是使用本發明的制造方法的噴射式粉碎裝置的一個實施例(A2)的關鍵部分的縱剖面圖；圖5是使用本發明的制造方法的噴射式粉碎裝置的又一個實施例(B)的關鍵部分的縱剖面圖；圖6是表示影響實施例1～4的粉碎能力的噴射噴嘴的環形直徑與噴射點高度之間的關系的圖；圖7是表示影響實施例5～9的粉碎能力的噴射噴嘴的環形直徑與噴射點高度之間的關系的圖。
如
圖1～3所示，本發明的噴射式粉碎裝置A1具有下列各種部件圓筒狀的粉碎室1；布置在該粉碎室1上部，供應被粉碎樹脂粒子的原料用的供應裝置；布置在粉碎室1上部，對粉碎后的樹脂粒子進行分級的分級裝置2；布置在從粉碎室1的底壁3到筒體4的預定部位上，朝向上述粉碎室1內的噴射點(軸線上的一點)5的三個噴射噴嘴6；產生壓縮空氣的裝置；將所產生的壓縮空氣供應給上述噴射噴嘴6的氣體總管7和支管8；收集經過分級的成品的集粉器。作為上述原料供應裝置，可以使用料斗之類，并與粉碎室1上的供應管9連接。上述分級裝置可以使用由分級器的轉子10和旋轉驅動電機所構成的裝置。上述分級器轉子10和集粉器用排出管11連接起來。
在這種噴射式粉碎裝置A1中，粉碎室1的底壁3的一部分或者全部都用平板做成，具有對著噴射噴嘴6的平行的平面12。
如果從噴射噴嘴6的前端到粉碎室1內的噴射點5的噴射距離R的兩倍，即，連接噴射噴嘴6的前端的圓形的直徑(下稱環形直徑)CD很小，那么，特別是在粉碎氟樹脂那樣的比重很大的粒子時，由于在噴射點5的周圍所形成的撞擊空間(粉碎的區域)窄小，所以粉碎的效率就下降。此外，如果噴射噴嘴6的環形直徑CD太大，由于在噴射點5周圍形成的粉碎區域太大，被粉碎的樹脂粒子之間的撞擊力就變小了，也會降低粉碎的效率。因此，噴射噴嘴6的環形直徑CD在粉碎效率高時的距離，一般設定為粉碎室1的筒身內徑D的0.5～1.0左右，更好一些是0.7～1.0左右，最好是0.85～0.95左右。
此外，當上述平面12靠近在噴射點5的周圍形成的粉碎區域時，由于撞擊空間(粉碎區域)小于必需的數值，粉碎效率降低。另一方面，如果平面12離開在噴射點5的周圍形成的粉碎區域太遠，則粉碎后的樹脂粒子將覆蓋在平面12上，起了緩沖材料的作用，妨礙了流動性，也會降低粉碎效率。因此，從噴射點5到平面12的高度H，一般應設定在噴射噴嘴6的環形直徑CD的0.1～0.4左右，最好是0.1～0.3左右。
為了進一步提高粉碎能力，一般將表示平面12的范圍的直徑d設定為粉碎室1的筒身內徑D的0.1～1.0左右，最好設定為0.3～1.0左右。
在這種噴射式粉碎裝置A1中，要粉碎的樹脂粒子從箭頭S方向連續地投入粉碎室1上部的供應口13中，并落入粉碎室1內，然后，把從噴射噴嘴6噴射出來的壓縮空氣的射流噴射到噴射點5上，要粉碎的樹脂粒子便在該噴射點5的周圍所形成的粉碎區域中互相撞擊，而被粉碎。然后，在噴射點5四周撞擊以后飛散開來的粉碎了的大部分粒子，借助于噴射噴嘴6噴射出來的射流撞擊在平面12上，進一步被粉碎。此時，由于噴射噴嘴6布置在如上所述的粉碎效率很好的位置上，所以能以很高的效率使要粉碎的樹脂粒子進行粉碎，被粉碎的很細的粒子的數量就很多。這樣，被粉碎以后的樹脂粒子，借助于布置在粉碎室1上部的分級裝置的分級器轉子10的旋轉力，使其被吸引通過排除管11，聚集在集粉器內，以便回收。
如圖4所示，在本發明的噴射式粉碎裝置A2中，在粉碎室1的底壁3上形成了圓錐臺狀的突起20，并在該圓錐臺的頂部形成了平面21。從噴射噴嘴6到突起20頂部的平面21的噴嘴高度H，以及表示圓錐臺狀的突起20頂部平面21的范圍的直徑d的設定值，其它的設計條件都與噴射式粉碎裝置A1相同。
此外，只要能達到同樣的效果，也可以采用多角錐臺狀的突起和橢圓錐臺狀的突起來代替圓錐臺狀的突起。在這種情況下，表示頂部平面的范圍的直徑d，可設計成各頂部平面上的內切圓的直徑。
如圖5所示，在本發明的噴射式粉碎裝置B中，設置在粉碎室1的底壁3上的不是平面，而是圓錐形的突起30。設置這種圓錐形突起30的理由是，在噴射點5處互相撞擊而被粉碎的樹脂粒子，由于又撞擊在突起30的表面上，而被進一步粉碎，同時，能使粉碎室1內空氣的氣流順暢，這樣就促進了要粉碎的樹脂粒子的流動，提高了粒子的撞擊效率，更進一步，回收已粉碎的樹脂粒子也更加容易了。
圓錐形突起30的高度H一般為從噴射點5到底壁3之間的距離的0.2～0.9左右，特別是，當這個值設定為0.4～0.5左右時，對于提高粉碎效率更加有利。此外，圓錐形突起30尖端的錐角θ，大約為30～150度，特別是，當將其設定為60～120度時，將有利于提高流動效率。
此外，只要能達到同樣的效果，也可以采用多角錐狀的突起和橢圓錐狀的突起來代替圓錐狀。
當采用具有這樣的新型結構的噴射式粉碎裝置時，粉碎室1內氣流的流動就很順暢，能使附著和沉積在底壁上的樹脂粒子(尚未粉碎的和已經粉碎的)的數量減少。特別是像噴射式粉碎裝置A2和B那樣的裝置，在底壁上設有突起的情況，這種效果表現的更加明顯。
本發明的粉碎樹脂粒子的第一制造方法，就是使用以上新型噴射式粉碎裝置的方法。
對于被粉碎的樹脂粒子沒有特別的限制，無論是氟類樹脂粒子還是非氟類樹脂粒子都可以粉碎。特別是，它非常適用于謀求改善粉碎以后的樹脂粒子的特性和粉碎能力的氟類樹脂粒子。
作為氟類樹脂粒子，例如有聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯—全氟烴基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯—六氟丙烯共聚物(FEP)等全氟類樹脂；乙烯—四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚亞乙烯螢石(PVdF)、聚乙烯螢石(PVF)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)等非全氟類樹脂；特別是，最適用于PCTFE之類的樹脂粒子。
作為非氟類樹脂粒子，例如有超高分子量聚乙烯之類的聚烯烴；聚酯；聚酰亞胺；芳香族聚酰亞胺等等。
此外，如果把兩種以上的樹脂粒子，或者還有填充劑之類的其他添加劑，同時供入粉碎室內，就能使其在均勻地粉碎的同時，進行連續而且均勻的混合或復合。組合在一起的樹脂粒子，既可以是同類的氟類樹脂粒子，也可以是一種或者兩種以上的氟類樹脂粒子與一種或者兩種以上的非氟類樹脂粒子。混合的比例是任意的，可以根據其目標和性能來確定。
具體的樹脂粒子組合方案的例子有PTFE/芳香族聚酯；PTFE/聚酰亞胺；PTFE/PFA；PTFE/FEP等等，但，不僅僅限于這些組合。這些組合在以前是認為難以連續地混合和復合的組合。
還有，也可以在上述一種或兩種以上的樹脂粒子中增加無機填充劑。可作為無機填充劑物質的例子有碳黑、石墨、二硫化鉬、氮化硼等等。這些填充劑的混合比例可以是任意的。
在兩種以上的樹脂粒子同時粉碎的情況下，可以在加入粉碎裝置之前混合，也可以設置若干根供料管9(
圖1)分別加入。
所供應的要粉碎的樹脂粒子的平均直徑，可以和以往一樣，在100～5000μm之間，較好為200～2000μm左右。經過本發明裝置的加工，可以粉碎到上述平均粒子的1/50～1/10左右(大約4～200μm)，好一點的可以粉碎到平均粒子的1/40～1/13左右(大約5～150μm)。
實際上的粉碎條件，也就是噴射式粉碎裝置的運轉條件，可以根據所粉碎的樹脂粒子的種類和粒子直徑、粒子的目標粉碎直徑、粒度的分布等等，以及所使用的噴射式粉碎裝置的種類和大小等，適當選擇。例如，如果使用噴射式粉碎裝置A1，當需要把平均例子直徑大約為700μm的氟類樹脂粒子(例如PTFE粒子)，粉碎成平均粒子直徑大約為30μm的粒子時，其運轉條件的例子為環形直徑CD/筒身直徑D0.8～1.0噴射點的高度H/環形直徑CD0.10～0.25粉碎室內的壓力-0.2MPa·G～+0.2MPa·G粉碎室內的溫度-10℃～+30℃噴嘴的噴射壓力0.5～1.5MPa·G
被粉碎的樹脂粒子的供應速度25～50kg/hr此外，本發明的制造方法中回收粉碎后的樹脂粒子的過程，如
圖1中所說明的那樣，是用分級裝置來進行的。這種分級裝置通常都使用分級轉子，根據這個轉子的轉速，就能設定收集和回收的粒子直徑。
在本發明中所謂的粉碎能力，與噴射式粉碎法(裝置)中通常使用的粉碎速度(單位為kg/hr)相同，當使用同樣規模的設備和回收手段時，其含義為，對于所供應的規定數量的被粉碎樹脂粒子，在1小時內能夠回收多少公斤的具有目標粒子直徑的樹脂粒子。
按照本發明的第一制造方法，例如，與以往的方法相比，粉碎氟類樹脂粒子的速度能提高1.5～3.5倍左右。
下面，說明本發明的第二制造方法。
如上所述，以往，從保持良好的流動狀態這一點出發，認為從將流動狀態保持在良好狀態的角度必須要使噴射式粉碎裝置內部保持干燥的狀態，所以要對所供應的被粉碎的樹脂粒子進行干燥處理，使粒子以干燥的狀態供應給粉碎裝置。因此，必須有干燥處理工序，也就必須為干燥所需要的能量。
此外，在樹脂粒子撞擊的過程中會產生熱量，這種熱量由于在噴射壓縮空氣的過程中的絕熱膨脹要吸收熱量而被抵消了，所以粉碎裝置內的溫度幾乎不發生變化。這一事實說明，不控制壓縮空氣的溫度，即，在環境溫度(室溫)下供應壓縮空氣時，粉碎裝置內部的溫度通常也就不可能低于環境溫度(室溫)。
另一方面，如上所述，樹脂粒子的彈性一般是隨著溫度的升高而增大的，正因為如此，就使粉碎處理很困難，此外，還無法獲得均勻的粉碎粒子直徑。因此，希望粉碎裝置內部的溫度低一些。以前，盡管這樣做在能量費用這一點上很不利，但卻仍然為了使壓縮空氣和粉碎裝置周圍的溫度降低而對其進行冷卻。
例如，如果不對噴射式粉碎裝置進行冷卻，而且噴射室溫(約為25℃)下的壓縮空氣，對PTFE粒子進行粉碎時，PTFE粒子會在其玻化溫度(大約19℃)附近，或者當超過玻化溫度時，發生再次凝集，而且因為纖維化，所回收的粉碎粒子的平均直徑也不均勻，并且使得視密度也下降。
因此，以往一面考慮對壓縮空氣和環境溫度進行適當的冷卻(約為0～20℃)，更重要的是，在粉碎裝置上設置冷卻外罩，試圖在不受環境溫度的影響的條件下保證粉碎的能力和產品的質量。由于采取這種措施，自然需要很大的設備費用，加大能量的成本。
本發明的第二制造方法，可以省略以上那種粉碎裝置在以往的方法中所必需的冷卻，以及對所供應的被粉碎樹脂粒子的干燥處理，而且，即使供應環境溫度(室溫)下的壓縮空氣，所獲得的粉碎后的樹脂粒子的平均直徑和視密度也是恒定的，而且還不會降低粉碎能力。
本發明的第二制造方法的特征是，積極地在噴射式粉碎裝置內部保存水分，用這些水分的氣化潛熱，從內部來降低裝置中的溫度(或者抑制其上升)。
即，本發明的第二制造方法是具有下列特征的制造粉碎的樹脂粒子的方法，它使用的噴射式粉碎裝置具有在粉碎室的筒身預定位置上布置了多個朝向粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，在使得從粉碎室的上部或下部連續供應的被粉碎的樹脂粒子流動化的同時，從布置在粉碎室中的上述噴射噴嘴向著粉碎室的軸線噴射壓縮空氣，使得被粉碎的樹脂粒子之間互相撞擊而粉碎，從而回收到粒子直徑為目標直徑的粉碎后的樹脂粒子。這種被粉碎的樹脂粒子與水伴隨在一起。
作為向噴射式粉碎裝置內供應水分的方法，例如，可以采取另外設置供水的供應口供水的方法，但是最適宜的方法是與供應被粉碎的樹脂粒子一起供水的方法。
這種供水方法不需要事先對被粉碎的樹脂粒子進行干燥，在不需要以往認為必須的對被粉碎的樹脂粒子本身的干燥處理這一點上，這是一種極為優良的方法。
在第二制造方法中，上述噴射式粉碎裝置和/或所噴射的壓縮空氣的溫度可以是環境溫度(室溫，一般為5～50℃)。因此，可以不必對噴射式粉碎裝置內部和/或所噴射的壓縮空氣進行冷卻。不過，在冬天那樣環境溫度在冰點以下，溫度過低時，由于會在粉碎裝置內結霜和結冰(放出潛熱的現象)，所以要在按照本發明的第一制造方法供應干燥的樹脂粒子的同時，相反，還必需對壓縮空氣和粉碎裝置內部加溫。
在上述第二制造方法中，所使用的噴射式粉碎裝置不限于以上所說的噴射式粉碎裝置A1、A2和B，也可以使用以往的噴射式粉碎裝置。而作為以往的噴射式粉碎裝置，底壁不一定是平的和有突起(圓錐臺或者圓錐形)的，也可以做成例如圓底或者圓錐狀的凹坑。
可是，為了進一步達到以上所說的第一發明的效果，最好采用噴射式粉碎裝置A1、A2或B，特別是噴射式粉碎裝置A1和A2。以下關于第二制造方法的說明，在沒有特別說明時，只適用于使用噴射式粉碎裝置A1。
在第二制造方法中，在所供應的被粉碎的樹脂粒子中摻入了特定數量的水。所摻入的水量，可以根據樹脂的種類、所噴射的壓縮空氣的溫度(環境溫度)、被粉碎的樹脂粒子和水的溫度(環境溫度)等，通過試驗來確定。
摻入的水量的下限，應該是能使粉碎裝置內的溫度由于汽化潛熱而低于環境溫度，并使得樹脂粒子的粉碎易于進行的溫度的水量，通常這種溫度低于30℃，高于0℃，特別是5～25℃，更進一步，該溫度為5～20℃，水量也要充分。
上述粉碎裝置內部的溫度范圍，特別適合于轉變溫度的范圍為0～50℃這樣的樹脂粒子的粉碎。這樣的樹脂有，例如，PTFE(轉變溫度約為19～30℃)，FEP(轉變溫度約為19～30℃)等等。不過，對于像PFA(轉變溫度約為-100℃和-30℃和+90℃)那樣的，轉變溫度和軟化溫度不依賴環境溫度的樹脂，則如上所述，由于溫度越低，彈性也越低，所以粉碎在上述溫度范圍內低于環境溫度下進行，就較為有利。
摻入的水量只要是能借助于汽化潛熱不使粉碎裝置內的溫度超過目標溫度就可以，即使水量過剩也可以，但是，在粉碎之后，會在裝置內部和回收的粉碎過的樹脂粒子中留下大量的水分，還需要對裝置進行維修保養，對粉碎后的樹脂粒子進行干燥，所以，當然還是把水量設定在一個上限。
理想的摻入水量的上限，隨著所粉碎的樹脂粒子的種類、使用目的、所供應的壓縮空氣的溫度(環境溫度)等等而不同，最好是讓回收的樹脂粒子中所含有的水分，不大于需要經過特別的干燥工序的水分，例如，重量百分比在0.03％以下，較好是重量百分比在0.02％以下，最好在0.01％以下。
雖然摻入的水量隨著被粉碎的樹脂粒子的種類而不同，但一般當被粉碎的樹脂粒子和供應的水的溫度和壓縮空氣的溫度都是環境溫度(大約5～50℃)時，摻入的水的重量應為0.5～30份(以被粉碎的樹脂粒子的重量為100份，下同)，理想的是1～15份，最好是3～10份。
向被粉碎的樹脂粒子中摻水的方法非常簡單。即，用懸浮聚合法制成樹脂，將所獲得的含有樹脂粒子的聚合反應液(所謂聚合后的懸浮液)經過水洗后的產物，根據需要，原封不動地進行自然干燥后，就可以使用了。例如，在材料為PTFE的情況下，經過水洗和脫水后的摻入的水量所占據的重量一般為10～30份，以后不再進行進一步的干燥處理，可以就這樣用于本發明的第二制造方法。因此，被粉碎的樹脂粒子不需要事前的干燥工序。當然，也可以在經過干燥處理后的樹脂粒子中再加水。
此外，直接用于粉碎的壓縮空氣在供應時的溫度既可以是環境溫度，也可以借助于摻入的水分的汽化潛熱，使粉碎裝置的內部具有上述溫度范圍內的溫度。該溫度通常是5～50℃，更有利一些是15～40℃。當然，無需特別的冷卻，因此，無論在能量方面還是加工工序上，都是很有利的。
還有，在原則上，噴射式粉碎裝置中也不需要外罩那樣的特別的冷卻裝置。不過，為了應付突發的溫度上升，以及環境溫度特別高的情況等等，也可以配備不經常使用的冷卻裝置。
其他的粉碎條件，特別是本發明的新型的噴射式粉碎裝置的操作條件，可以與第一制造方法相同。此外，作為加工對象的樹脂，也和第一制造方法相同。
按照本發明的第二制造方法，能大大減少為粉碎所必要的用于冷卻的能量，另外，由于不需要干燥工序了，所以還能免去消耗在這種工序上的能量的費用。
用上述第二制造方法所獲得的粉碎后的樹脂粒子，與壓縮空氣的溫度無關，平均粒子直徑均勻，具有很大的視密度。而且，還可以把回收的粉碎后的樹脂粒子中的含水量降得很低。
下面，說明使用本發明的制造方法和噴射式粉碎裝置A1(
圖1～3)的實施例。但，本發明不僅僅限于這些實施例，如果使用上述噴射式粉碎裝置A2和粉碎裝置B，也能獲得同樣的結果。
實施例1～4和比較例1在準備好細川精密機械株式會社制造的200/1型噴射式磨機(裝備了壓縮空氣用的冷卻器)之后，將粉碎室的底壁做成如圖2中所示的平面。然后，選定四種噴射噴嘴的環形直徑為132、153、212和250mm，同時，選定噴射點的高度為25、50和75mm三種。然后，用表1中所示的粉碎條件，以氟類樹脂(PTFE)的干燥粉末(含水量為重量的0.01％)作為原料，比較影響粉碎能力的噴射噴嘴的噴嘴之間的距離與高度之間的關系。利用向粉碎裝置內部供應經過冷卻的壓縮空氣(18℃)，使粉碎裝置內部的溫度保持在20～22℃。此外，回收用的分級轉子的轉速為2000rmp(轉/分)。其結果示于表2和圖6。此外，還比較了在裝置未經改造的狀態下，即環形直徑不變化，也不設置底壁的狀態下的情況(比較例1)。
表1

表2

如表2和圖6所示，對于一定的噴射點高度，環形直徑依次按132mm、153mm、212mm增大時，粉碎能力(粉碎速度)也一次增大，而當環形直徑超過212mm時，粉碎能力便顯示出下降的趨勢。因此，如實施例3中所示，可知環形直徑為212mm，且噴射點的高度為25mm時，粉碎能力最大。
實施例5～9為了確認噴射點的高度對粉末流動性是否有影響，按照表3中所示的粉碎條件對PTFE干燥粉末(含水量的重量為0.01％)進行了粉碎，以比較噴射噴嘴的環形直徑與噴射點高度之間的關系對粉碎能力的影響。所供應的壓縮空氣冷卻到5.5℃，粉碎裝置內的溫度保持在6.0～9.0℃。此外，回收用的分級轉子的轉速為1200rpm。其結果示于表4和圖7中。
表3

表4

如表4和圖7所示，可知，當環形直徑與上述實施例1～3相同時，粉碎能力提高了。而且，如實施例9所示，可知，當環形直徑不變，而把噴射點的高度降低時，能提高粉碎能力。
因此可知，借助于最適當地確定環形直徑和噴射點的高度，就能提高粉碎能力。
由實施例1～4和比較例1可知，當環形直徑的比例小于0.7D，并且在底壁為平坦的且具有規定高度的噴射點時(實施例1、2)，與標準狀態的比較例1相比，雖然能提高粉碎能力，但其提高程度并不充分。而當環形直徑的比例大于0.7D，并且在底壁為平坦的且具有規定高度的噴射點時，可以看到，粉碎能力最大可以提高3.5倍。
實施例10在實施例10中，以25.5kg/hr的速度，供應含水的重量百分比為6％(水∶PTFE＝6∶94)，用摻水的懸浮聚合法制成的PTFE粒子(平均粒子直徑700μm)。另一方面，將溫度為17.5℃，壓力為0.92Mpa的壓縮空氣噴射到裝置內。并且不對粉碎裝置進行冷卻。結果，裝置內的溫度保持在5.7℃。
回收到的粉碎以后的PYFE粉末的平均粒子直徑為17.9μm，視密度為0.26g/cm3，含水的重量百分比為0.07％，粉碎效率為34.0kg/hr。
實施例11～13在實施例10中，除壓縮空氣的溫度為20.9℃(實施例11)，32.2℃(實施例12)和42.0℃(實施例13)外，對其它條件都與實施例10相同的含水PTFE粉末(含水的重量百分比為6％)進行粉碎。其結果如表5所示。
表5

如表5所示，由于在供應的被粉碎的粒子中摻入了水，就能大大地降低粉碎裝置內的溫度，所以不必特意對粉碎裝置進行冷卻了。此外，即使壓縮空氣的溫度在環境溫度的范圍內變化，也不會對所回收的粉碎后的樹脂粒子的平均直徑、視密度產生影響，也不必用對壓縮空氣進行冷卻來控制溫度了。更進一步，當供應的壓縮空氣的溫度比環境溫度還高時，能使所回收的粉碎后的樹脂粒子粉末的含水量大大降低，因而更不要進行干燥。
工業應用性根據本發明，由于使用了具有新型構造的噴射式粉碎裝置(把粉碎室的底壁做成平面，或者在設置圓錐形突起的同時把噴射噴嘴的環形直徑設定為預定的值)，以往試圖提高其粉碎能力而不可能的氟類樹脂粒子等等，能進行高效率的粉碎，而且能在減少裝置內部污物的同時獲得均勻的粉碎后的樹脂粒子。
此外，由于在所供應的被粉碎的樹脂粒子中摻水，即使不采取特別的手段，也能使裝置內部的溫度低于材料的供應溫度和壓縮空氣的溫度，即使粉碎裝置在環境溫度下運轉，也不需要進行冷卻處理。此外，對于所供應的被粉碎的樹脂粒子，不需要特殊的干燥，簡化了前處理工序。而且還不損害所獲得的粉碎后的樹脂粒子的物性。
權利要求
1.一種粉碎樹脂粒子的制造方法，其特征在于，它使用具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，并且具有對著上述噴射噴嘴的、全部或一部分為平行平面的底壁的噴射式粉碎裝置，在使得從粉碎室上部或下部連續地供應的被粉碎的樹脂粒子流動化的同時，從布置在粉碎室中的上述噴射噴嘴，向粉碎室的軸心上噴射壓縮空氣，使被粉碎的樹脂粒子互相撞擊而粉碎，并回收粉碎成目標粒子直徑的粉碎樹脂粒子。
2.一種粉碎樹脂粒子的制造方法，其特征在于，它使用具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的多個朝向該粉碎室的噴射點的噴射噴嘴，并且在噴射點的正下方具有圓錐形突起的底壁的噴射式粉碎裝置，在使得從粉碎室上部或下部連續地供應的被粉碎的樹脂粒子流動化的同時，從布置在粉碎室中的上述噴射噴嘴，向粉碎室的軸心上噴射壓縮空氣，使被粉碎的樹脂粒子互相撞擊而粉碎，并回收粉碎成目標粒子直徑的粉碎樹脂粒子。
3.如權利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的樹脂粒子使用一種或兩種以上樹脂粒子。
4.如權利要求3所述的制造方法，其特征在于，上述樹脂粒子至少有一種是氟類樹脂粒子。
5.如權利要求3所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的樹脂粒子是一種或兩種以上的氟類樹脂粒子，和一種或兩種以上的非氟類樹脂粒子。
6.如權利要求4或5所述的制造方法，其特征在于，上述氟類樹脂粒子是聚四氟乙烯粒子。
7.如權利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，上述噴射噴嘴布置成其前端連接起來后所形成的圓形的直徑，調整為上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0左右。
8.如權利要求1或7所述的制造方法，其特征在于，從上述噴射點到底壁的平面的高度，為連接上述噴射噴嘴前端所形成的圓形的直徑的0.1～0.4左右。
9.如權利要求1或7或8所述的制造方法，其特征在于，上述底壁上具有的平面，是上述設置在底壁上的圓錐臺的頂面。
10.如權利要求2或7所述的制造方法，其特征在于，上述圓錐形突起的高度設定為從上述噴射點到底壁的距離的0.2～0.9左右。
11.如權利要求2或7或10所述的制造方法，其特征在于，上述圓錐突起前端的角度設定為30～150度左右。
12.一種粉碎樹脂粒子的制造方法，它使用在粉碎室的筒身預定的位置上，布置了具有多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴的噴射式粉碎裝置，在使得從粉碎室上部或下部連續地供應的被粉碎的樹脂粒子流動化的同時，從布置在粉碎室中的上述噴射噴嘴，向粉碎室的軸心上噴射壓縮空氣，使被粉碎的樹脂粒子互相撞擊而粉碎，并回收粉碎成目標粒子直徑的粉碎后的樹脂粒子，其特征在于，在上述被粉碎的樹脂粒子中摻入水。
13.如權利要求12所述的制造方法，其特征在于，上述噴射式粉碎裝置內部和/或所噴射的壓縮空氣的溫度為0～50℃。
14.如權利要求12或13所述的制造方法，其特征在于，上述噴射式粉碎裝置和/或所噴射的壓縮空氣不進行冷卻。
15.如權利要求12～14中任何一項權利要求所述的制造方法，其特征在于，上述摻入水的被粉碎的樹脂粒子，是聚合后未經干燥處理的樹脂粒子。
16.如權利要求12～14中任何一項權利要求所述的制造方法，其特征在于，上述摻入水的被粉碎的樹脂粒子，是在聚合后經過干燥處理的樹脂粒子中添加了水的樹脂粒子。
17.如權利要求12～16中任何一項權利要求所述的制造方法，其特征在于，上述水的摻入量，相對于100份重量的樹脂粒子，其重量為0.5～30份。
18.如權利要求12～17中任何一項權利要求所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的樹脂粒子用一種或者兩種以上的樹脂粒子。
19.如權利要求18所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的樹脂粒子中，至少有一種是氟類樹脂粒子。
20.如權利要求18所述的制造方法，其特征在于，上述被粉碎的樹脂粒子是一種或者兩種以上的氟類樹脂粒子，和一種或兩種以上的非氟類樹脂粒子。
21.如權利要求19或20所述的制造方法，其特征在于，上述氟類樹脂粒子是聚四氟乙烯粒子。
22.如權利要求12～21中任何一項權利要求所述的制造方法，其特征在于，上述噴射式粉碎裝置具有對著上述噴射噴嘴的，全部或一部分為平行平面的底壁。
23.如權利要求12～21中任何一項權利要求所述的制造方法，其特征在于，上述噴射式粉碎裝置具有的在噴射點的正下方形成的底壁是一圓錐形突起。
24.如權利要求21～23中任何一項權利要求所述的制造方法，其特征在于，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑為上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0左右。
25.一種噴射式粉碎裝置，它具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的，多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，其特征在于，上述粉碎室的底壁具有對著上述噴射噴嘴的平行平面，而且，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑，大約是上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0。
26.如權利要求25所述的噴射式粉碎裝置，其特征在于，從上述噴射噴嘴到上述平面的噴嘴高度大約是上述連接噴射噴嘴的前端的圓形的直徑的0.1～0.4。
27.如權利要求25或26所述的噴射式粉碎裝置，其特征在于，表示上述平面的范圍的直徑大約是上述粉碎室筒身內徑的0.1～1.0。
28.一種噴射式粉碎裝置，它具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的，多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圓錐臺狀的突起，并且，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑為上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0左右。
29.如權利要求28所述的噴射式粉碎裝置，其特征在于，從上述噴射噴嘴到上述圓錐臺狀的頂部平面的噴嘴高度，大約是上述連接噴射噴嘴的前端的圓形的直徑的0.1～0.4。
30.如權利要求28或29所述的噴射式粉碎裝置，其特征在于，表示上述平面的范圍的直徑大約是上述粉碎室筒身內徑的0.1～1.0。
31.一種噴射式粉碎裝置，它具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的，多個朝向該粉碎室內的噴射點的噴射噴嘴，其特征在于，在上述粉碎室的底壁上形成圓錐形的突起，并且，連接上述噴射噴嘴的前端的圓形的直徑為上述粉碎室的筒身內徑的0.5～1.0左右。
32.如權利要求31所述的噴射式粉碎裝置，其特征在于，上述圓錐形突起的高度大約是從上述噴射噴嘴到底壁之間的距離的0.2～0.9。
33.如權利要求31或32所述的噴射式粉碎裝置，其特征在于，上述圓錐形突起的頂角的角度大約是30～150度。
全文摘要
本發明提供了一種改良的流動層相對的噴射式粉碎裝置，它飛躍式地提高了粉碎效率，此外，還提供了減輕了運轉負荷，減小了裝置的尺寸和運轉成本的粉末樹脂粒子的制造方法。這種粉碎樹脂粒子的制造方法使用具有布置在粉碎室(1)的筒身(4)的預定位置上的多個朝向該粉碎室內的噴射點(5)的噴射噴嘴(6)，并且具有對著上述噴射噴嘴的，全部或一部分為平行平面的底壁(3)的噴射式粉碎裝置，或者，使用具有布置在粉碎室的筒身預定的位置上的多個朝向該粉碎室的噴射點的噴射噴嘴，并且在噴射點的正下方具有圓錐形突起的底壁的噴射式粉碎裝置。這種方法或者在被粉碎的樹脂粒子中摻入水，或者不摻水，從上述噴射噴嘴向上述噴射點噴射壓縮空氣，粉碎樹脂粒子，并回收粉碎成目標粒子直徑的粉碎后的樹脂粒子。
文檔編號B02C19/06GK1431935SQ01810380
公開日2003年7月23日 申請日期2001年5月30日 優先權日2000年6月1日
發明者澤田又彥, 田中俊成, 島田和彥, 三島和宏 申請人:大金工業株式會社