制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于醫藥合成技術領域，具體涉及一種制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝。
【背景技術】
[0002]制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝至少包括干燥、縮合反應、水解反應等過程。在目前天麻素及其類似酚性糖甙式合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的天麻素及其類似酚性糖甙式成品純度低，反應剩余物不可以回收利用，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。

【發明內容】

[0003]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的天麻素及其類似酚性糖甙式產品純度大，適合工業化生產。
[0004]本發明提供的制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝，包括以下步驟:
(1)以乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷為試劑，通過與糖基的反應，既保護糖基中的羥基，同時，溴代半縮醛羥基，得到溴代乙酰糖基化合物；
(2)在丙酮和水反應體系中，加入催化劑量的碘離子，以氫氧化鈉或氫氧化鉀為堿試劑，溴代乙酰糖基化合物與酚性化合物按3:1?1: 3的比例反應，TLC檢測反應進程，反應結束后，得到乙酰基保護的酚性糖甙化合物；
(3 )在甲醇鈉和甲醇或乙醇鈉和乙醇溶液中，脫去乙酰保護基，獲得最終產物一酸性糖甙化合物。
[0005]本發明提供的制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備天麻素及其類似酚性糖甙式工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
【具體實施方式】
[0006]下面結合一個實施例，對本發明提供的制備天麻素及其類似酚性糖甙式(I)的化學合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0007]本實施例的制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝，包括以下步驟:
(1)以乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷為試劑，通過與糖基的反應，既保護糖基中的羥基，同時，溴代半縮醛羥基，得到溴代乙酰糖基化合物；
(2)在丙酮和水反應體系中，加入催化劑量的碘離子，以氫氧化鈉或氫氧化鉀為堿試劑，溴代乙酰糖基化合物與酚性化合物按3: I的比例反應，TLC檢測反應進程，反應結束后，得到乙酰基保護的酚性糖甙化合物；
(3 )在甲醇鈉和甲醇或乙醇鈉和乙醇溶液中，脫去乙酰保護基，獲得最終產物一酸性糖甙化合物。
[0008]制備天麻素及其類似酚性糖甙式的化學合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，更好的實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種制備天麻素及其類似酚性糖甙式(I)的化學合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷為試劑，通過與糖基的反應，既保護糖基中的羥基，同時，溴代半縮醛羥基，得到溴代乙酰糖基化合物； (2)在丙酮和水反應體系中，加入催化劑量的碘離子，以氫氧化鈉或氫氧化鉀為堿試劑，溴代乙酰糖基化合物與酚性化合物按3:1?1: 3的比例反應，TLC檢測反應進程，反應結束后，得到乙酰基保護的酚性糖甙化合物； (3 )在甲醇鈉和甲醇或乙醇鈉和乙醇溶液中，脫去乙酰保護基，獲得最終產物一酸性糖甙化合物。
【專利摘要】本發明公開了一種制備天麻素及其類似酚性糖甙式(I)的化學合成工藝，它使用工業上易得原料乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷來完成糖基的羥基保護和半縮醛羥基的溴代反應，解決了現行天麻素原料藥生產工藝中使用紅磷、溴素帶來的對生產工人身心的傷害和對環境的污染破壞問題，本發明主要包括兩步關鍵反應，第一步：溴代乙酰糖基化合物的合成；第二步：溴代乙酰糖基化合物與酚性化合物縮合，生成乙酰基保護的酚性糖甙化合物。
【IPC分類】C07H1/00, C07H15/203
【公開號】CN105646610
【申請號】
【發明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日