一種增效除草組合物的制作方法
【技術領域】
[0002] 本發明涉及一種除草類農藥組合物，特別是用于甘蔗田、玉米田、油菜田、茶園等 農田及非耕地除草。
【背景技術】
[0003] 甘蔗田、玉米田、油菜田、茶園等農田及非耕地除草有眾多雜草。以常見的玉米田 雜草為例，有稗草、馬唐、苘麻、反枝莧、牛筋草、畫眉草、綠狗尾草、金狗尾草等等。甘蔗田常 見雜草有香附子、馬唐、牛筋草、光頭稗、三葉鬼針草、狗牙根等一年生雜草。玉米田常見雜 草中不僅有一年生雜草還有多年生雜草，而且這些雜草有多個出草期，防治難度大。目前農 業生產中最常使用的草甘膦、草銨膦、乙草胺、畢克草等易發生藥害。同時大部分前述常用 除草劑施藥時對雜草的草齡要求高，超出一定范圍的草齡，除草效果明顯降低。草甘膦、草 銨膦類除草劑更多只適用于非耕地除草。
[0004] 中國專利（申請號CN20,申請日期2013年1月15日，授權公告日期2014 年11月19日）中報道了專利申請人為西華大學(發明人為楊維清、馬夢林等）的通式為TAM的 2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代乙酰胺類化合物及其合成方法（式1)。中國專利（申請號 CN20,申請日期2013年1月21日，授權公告日期2014年9月3日沖報道了專利申 請人為西華大學(發明人為楊維清、張園園等)對通式為TAM的2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代 乙酰胺類化合物的新合成方法進行報道，該新方法對目標產物的合成采用酯交換法，取得 很好效果。中國專利（申請號CN20，申請日期2013年1月21日，授權公告日期 2014年3月26日）中報道了專利申請人為西華大學（發明人為楊維清、張園園等）的通式為 TAM的2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代乙酰胺類化合物作為除草劑的用途，主要用于農田中闊 葉雜草和禾本科雜草。在通式為TAM的化合物中TAM-5(式2)除草活性最好，可以有效防除一 年生的禾本科雜草及闊葉雜草，但是對部分多年生雜草只能起到有限的抑制效果，殺草譜 不夠廣泛。
[0005] 特丁噻草隆，英文名稱Tebuthiuron，中文別名丁唑隆、梯草隆、丁噻隆等，屬于脲 類除草劑家族中的一員，在本世紀之初已成為全球較為常用的除草劑之一。特丁噻草隆化 學名稱為N-(5-特丁基_1，3，4，_噻二唑-2-基)-N，N'_二甲基脲，CAS號34014-18-1，其結構 式如式3所示。特丁噻草隆原藥外觀為白色粉末，熔點162.85°C，蒸氣壓0.04MPa(25°C )，25 °C條件下，水中溶解度2.57g/L (20°C)，溶解于很多有機溶劑。特丁噻草隆為內吸傳導型取 代脲類除草劑，也是一種滅生性的除草劑，對一年生和多年生的禾本科以及闊葉雜草均有 良好防效，可用于防除非耕地雜草，牧場中的灌木，甘蔗田中的禾本科和闊葉雜草。對甘蔗 田中的香附子、馬唐、牛筋草、三葉鬼針草、光頭稗、狗牙根等一年生雜草具有較好防效。使 用中干旱對藥效發揮影響較大，側重封閉，對草齡大的雜草效果不理想。


【發明內容】

[0006] 針對上述情況，本發明將報道一種可以有效防除一年生的禾本科雜草及闊葉雜 草，又能抑制部分多年生雜草的高效、安全的除草農藥，可以用于甘蔗田、玉米田、油菜田、 茶園等農田及非耕地除草。盡管前述中國專利（申請號CN20,申請日期2013年1 月21日，授權公告日期2014年3月26日沖報道了通式為TAM的2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代 乙酰胺類化合物作為除草劑主要用于農田中闊葉雜草和禾本科雜草的優良用途。但是這類 硫代乙酰胺類化合物制備成制劑單獨使用還是存在殺草譜不夠廣、對某些雜草草齡要求高 等缺陷。為了克服或者說一定程度上減少這些缺陷，在最初的實驗過程中我們進行了TAM-5 分別與莠去津、特丁噻草隆等20多種可以防除闊葉雜草和禾本科雜草的除草劑品種進行組 合(包括三種除草劑組份的組合）的大量篩選實驗。最后，我們通過大量室內和田間實驗和 經濟性評價，找到了 TAM-5與特丁噻草隆的增效除草組合物。令人驚奇地發現，該增效除草 組合物用于甘蔗田選擇性除草，不僅除草效果好，而且對經濟作物甘蔗沒有任何藥害。
[0007] 本發明除草組合物以中文名稱為2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N_(4-氟苯基)-Ν-(1-甲基乙基）硫代乙酰胺[英文名稱為（N-(4_f luorophenyl )_N_i sopropy Ithi ocarbamoy 1) methyl 6-fluo ropyridine-2_carboxylate(本發明中以下簡稱為TAM-5);結構式如式2所 示;本發明以TAM-5的化合物和特丁噻草隆（式3所示結構式)為有效成分，與農藥中可以接 受的輔助成分共同組成。
[0008] 本發明除草組合物中TAM-5和特丁噻草隆的允許重量比例為40:1至1:60，更好的 比例為10:1至1:20,優選比例為2:1至1:10。
[0009] 所說農藥中可以接受的輔助成分，包括目前已經在農藥中使用、不會產生不利影 響的各類常用溶劑和/或惰性填料和/或表面活性劑和/或防腐劑和/或防凍劑和/或抗結塊 劑和/或消泡劑和/或助溶劑和/或穩定劑和/或增稠劑等相應添加成分，并可以根據所生產 的制劑形式做相應的選擇或調整。
[001 0]農用化學制劑通常包含0.1 -99重量％，特別是2-90重量％的本發明除草組合物。在 可濕性粉劑(WP)中除草組合物濃度為，例如10-90重量％，100重量％中的其余部分由常規制 劑輔助成分組成。在懸浮劑(SC)中除草組合物濃度為，例如1-90重量％，優選5-75重量％，100 重量％中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。在懸乳劑(SE)中除草組合物濃度為，例如1-90重量％，優選5-75重量％，100重量％中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。在水分散劑 (WDG)中除草組合物濃度為，例如1-95重量％，優選10-70重量％，100重量％中的其余部分由常 規制劑輔助成分組成。其他粉末形式的制劑包括1-40重量%活性化合物，優選5-20重量%活 性化合物，100重量%中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。
[0011] 本發明除草組合物根據不同的使用需要或施用環境/條件，通過目前常規農藥生 產方式，將所述除草組合物中TAM-5和特丁噻草隆有效成分和相應輔助成分為原料充分混 合，制備成為不同形式的可供使用的相應劑型。可能的劑型包括:可濕性粉劑、水分散劑、懸 浮劑、水乳劑、懸乳劑、微膠囊劑等。例如幾種典型的常用制劑及制備可以： 水分散劑(W)G)即能在水中快速崩解，并能均勻分散在水中形成高懸浮分散體系的一 種顆粒制劑。制備時可將本發明組合物和輔助成分一起用氣流粉粹或者超細粉碎，制成可 濕性粉劑，此為干法;將本發明組合物、助劑、輔助劑等，以水為介質，在砂磨機中研磨，制成 懸浮劑，然后再干燥造粒，此為濕法。
[0012] 可濕性粉劑(WP)，即在水中可均勻分散的固體粉末制劑。制備時，可以按照常規方 式，首先加入本發明TAM-5和特丁噻草隆的組合物，然后加入硅藻土、陶土、輕質碳酸鈣、白 炭黑等常用稀釋劑或惰性物質，再加入其它常用輔助成分，如烷基萘磺酸鹽、烷基苯磺酸 鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基溴化銨、烷基氯化銨、季鱗鹽、烷基聚氧乙烯基醚硫酸鹽、木質素磺 酸鹽、木質素、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、氮酮、噻酮中的一種或者幾種，以及常用穩 定劑、抑泡劑、防結塊劑等輔助性助劑成分。
[0013] 懸乳劑(SE)即水不溶農藥在水中的混合分散體，其中的一種有效成分處于懸浮狀 態，其它有效成分處于乳液狀態。制備時制備時可將本發明組合物和相應的乳化液、濕潤分 散劑、增稠劑、穩定劑、防凍劑、PH調節劑、消泡劑等輔助成分，按照常規方法，經濕法超微粉 碎混合制得。其中乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚類(農乳100#)、烷基苯磺酸鹽(農乳500#)、苯 乙基酚聚氧乙烯醚類(農乳600#)、烷基酚或芳烷基酚