專利名稱：：多結晶硅反應爐的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種在利用西門子法制造多結晶硅時使用的多結晶硅反應爐。
背景技術：
：作為成為半導體材料的高純度的多結晶硅的制造方法，西門子法是已知的。西門子法是這樣的制造方法使由氯硅烷與氫的混合氣體構成的原料氣體與加熱了的硅芯棒(seed)接觸，并通過原料氣體的反應在其表面上析出多結晶硅。作為實施該制造方法的裝置，使用在密閉的反應爐中立設多個硅芯棒的多結晶硅反應爐。一般該硅芯棒形成為上端由連結部件連結的n字形，其兩下端部固定在反應爐的爐底上設置的電極上。另外，從位于該兩端的電極對硅芯棒整體通電，借助其焦耳熱將硅芯棒整體加熱至原料氣體的熱分解溫度，例如1050X:至1100"C左右。供給到爐內的原料氣體與這樣加熱了的硅芯棒的表面接觸，進行熱分解或氫還原，使得在硅芯棒的表面上析出多結晶硅。通過該反應連續進行而成長為棒狀多結晶硅(例如參照專利文獻l)。專利文獻專利文獻l:日本專利第2867306號公報另外，在爐內三氯硅烷等氯硅烷類的原料氣體反應而在硅芯棒表面上析出多結晶硅的過程中，通過繼續反應，使得在電極上析出的多結晶硅的重量達到幾十kg。因此，也有時由于自重而從電極剝落，對反應爐的爐底帶來損傷，另外剝落了的多結晶硅使電極和爐底之間短路等，從而給反應繼續帶來障礙。
發明內容本發明是鑒于這樣的課題而完成的，其目的在于提供一種多結晶硅反應爐，在保持硅芯棒的電極表面析出的多結晶硅支持桿的自重，并且能夠防止所析出的多結晶硅從硅芯棒剝落。為了解決上述課題，本發明提出以下的方案。即，本發明的多結晶硅反應爐對設置在爐內的硅芯棒進行通電加熱，使供給到爐內的原料氣體反應，從而在上述硅芯棒表面上析出多結晶硅，其特征在于，該多結晶硅反應爐具備在爐的底板部相對于該底板部設置為電絕緣狀態的電極夾；和與該電極夾連結并朝上方保持上述硅芯棒的芯棒保持電極，在上述芯棒保持電極的外周面上設置有暴露在爐內環境中的凹凸部。通過在芯棒保持電極上形成凹凸部，與沒有凹凸部的情況相比，增大了芯棒保持電極的外周側面的表面積，因此能夠增大芯棒保持電極與多結晶硅的粘接面，使芯棒保持電極與多結晶硅更牢固地粘接，從而能夠有效地抑制多結晶硅從芯棒保持電極剝落.另外，在上述的特征的基礎上，本發明的多結晶硅反應爐的特征在于，在上述芯棒保持電極的上端部設置有朝上方寬度縮小的錐部，該錐部的錐角是70。以上130°以下'在形成在芯棒保持電極的上端部的錐部的錐角不到70°的情況下，成為朝上方尖細的形狀，通過流經芯棒保持電極的電流而產生的焦耳熱使得該錐部成為高溫。因此，該熱傳遞至芯棒保持電極的外螺紋部的下方，使得多結晶硅容易在芯棒保持電極的上下范圍內析出，芯棒保持電極與多結晶硅的粘接面增大。但是，由于錐部的傾斜較陡，所以芯棒保持電極自身的強度下降，因此在反應處理中會出現電極前端部破損等問題。另外，在錐部的錐角超過130。的情況下，不像錐角小的情況那樣變成高溫，所以在芯棒保持電極的前端的下方部分難以成長多結晶硅。芯棒保持電極與多結晶硅的粘接面減小，所析出的多結晶硅桿的自重必須由該小的面積保持，因此在結晶成長過程中會出現彎折等問題，另一方面，由于傾斜不陡，所以在錐部析出的多結晶硅不易滑落。在本發明中，考慮到這些情況，通過將芯棒保持電極的錐部的錐角設定為70°以上130°以下，能夠將芯棒保持電極保持為高溫，在芯棒保持電極的外周側面的整個區域容易析出多結晶硅，另一方面，由于傾斜并不過分地陡，所以在錐部析出的多結晶硅不會剝離。因此，能夠在有效地在芯棒保持電極的整個區域析出多結晶硅的同時，使多結晶硅可靠地保持在芯棒保持電極上。說明書第3/9頁本發明的多結晶硅制造方法，對設置在爐內的硅芯棒進行通電加熱，使供給到爐內的原料氣體反應，從而在上述硅芯棒表面上析出多結晶硅，其特征在于，預先在朝上方保持上述硅芯棒的芯棒保持電極的外周面上設置暴露在爐內環境中的凹凸部，將與該芯棒保持電極連結的電極夾設置為相對于爐的底板部為電絕緣狀態，使多結晶硅在上述硅芯棒上析出，以使在上述芯棒保持電極的上述凹凸部上也析出多結晶硅。通過在芯棒保持電極上設置凹凸部，能夠使多結晶硅牢牢地附著在芯棒保持電極上，所以即使在長時間的反應時間內，也能夠抑制多結晶硅的下端部附近的裂紋和剝離的發生，從而能夠穩定地制造多結晶硅。根據本發明的多結晶硅反應爐和多結晶硅制造方法，通過在設置于多結晶硅反應爐上的電極的芯棒保持電極的外周側面整個區域設置凹凸部，能夠防止在芯棒保持電極上析出的多結晶硅從芯棒保持電極剝落。圖1是笫一實施方式的多結晶硅反應爐的概略示意圖。圖2是笫一實施方式的電極的側剖視圖。圖3是笫二實施方式的電極的側剖視圖。圖4是表示析出的多結晶硅發生的剝離和裂紋的剖視示意圖。標號i兌明1多結晶硅反應爐2爐底(底板部)4硅芯棒5電極10電極夾15芯棒保持電極15A錐部15B第二外螺紋部(凹凸部)6錐角20電極30電極夾B剝離C裂紋S多結晶硅具體實施例方式以下參照本發明的笫一實施方式的多結晶硅反應爐和多結晶硅制造方法。圖1是第一實施方式的多結晶硅反應爐的概略示意圖，圖2是第一實施方式的多結晶硅反應爐的電極的縱剖視圖.如圖1所示，本實施方式的多結晶硅反應爐1以覆蓋設置為圓形的爐底2的上方整個區域的方式設置有具有吊鐘狀的形狀的鐘革3，利用爐底2和鐘軍3來密封多結晶硅反應爐1的內部。在這樣密封的內部立設有多根成為所生成的多結晶硅的核的硅芯棒(seed)4，該硅芯棒4由上端連結而成為大致n字形的形狀。硅芯棒4的兩基端部支承在爐底2的電極5上。此外，在爐底2上設置有原料氣體供給口6，該原料氣體供給口6朝多結晶硅反應爐1內部的硅芯棒4供給含有氯硅烷和氫的混合氣體的原料氣體。該原料氣體供給口6隔開適當間隔地配置有多個，以便能夠對多個硅芯棒4均勻地供給原料氣體。這些原料氣體供給口6與未圖示的原料氣體供給管路連接。原料氣體供給管路經由流量調節閥與原料氣體的供給源連通。因此，原料氣體在被流量調節閥調節其供給量的同時，經原料氣體供給管路送出至原料氣體供給口6，并供給到多結晶硅反應爐1內部。進而，在爐底2上設置有排氣口7，該排氣口7用于將多結晶硅反應爐1的爐內生成的反應后的氣體排出。該排氣口7也隔開適當間隔地配置有多個以能夠均等地排出反應后的氣體。以下進一步詳細說明具有上述構成的多結晶硅反應爐1中的電極如圖2所示，電極5具有大致多級圓柱級的形狀，被從未圖示的電源直接通電的電極夾IO位于其最下部。該電極夾10配設為貫通多結晶硅反應爐1的爐底2，由不銹鋼/哈斯特洛依合金(注冊商標)等耐腐蝕性材料制成并具有大致圓柱形狀。在電極夾10的外周側面10A和爐底2的貫通孔的內壁面2A之間設置有呈大致筒狀的絕緣材料13,該絕緣材料13外嵌在上述電極夾10的外周側面10A中。另外，在該電極夾10上形成有與絕緣材料13的上端面接觸的伸出部IOC，在伸出部10C的上部形成有第一外螺紋部10B'此外，在爐底2的貫通孔的周圍以從爐底2的表面低一級的方式設置有圓形的凹陷部2B，該凹陷部2B與電極夾10和貫通孔具有同一中心。在上述電極夾10的上部配設有內螺紋部件12,該內螺紋部件12呈外徑大致圓柱狀，有底狀的第一內螺紋孔12A在其下端面開口，有底狀的第二內螺紋孔12B同樣地在其上端面開口。另外，通過第一內螺紋孔12A與電極夾10的第一外螺紋部10B螺紋結合，使得內螺紋部件12和電極夾10以中心軸線一致的方式牢固地固定為一體。另外，在上述內螺紋部件12的上側固定有將硅芯棒4保持在其上端部的芯棒保持電極15。該芯棒保持電極15由碳等制成為大致圃柱形狀，在其外周側面整個區域形成有第二外螺紋部(凹凸部)15B,另外，在芯棒保持電極15的上端側形成有隨著朝向上端部而寬度縮小的錐部15A。另外，通過上述第二外螺紋部15B的下端側與內螺紋部件12的笫二內螺紋孔12B螺紋結合，使得芯棒保持電極15和內螺紋部件12牢固地固定為一體。此外，在本實施方式中，錐部15A的錐角設定為70°以上130。以下。另外，在芯棒保持電極15這樣固定在內螺紋部件12上的狀態下，僅芯棒保持電極15的笫二外螺紋部15B的下端側一部分插入并螺紋結合在內螺紋部件12的第二內螺紋孔12B中，所以芯棒保持電極15的大部分從內螺紋部件12的上方突出，第二外螺紋部15B在其外周側面上露出.進而，具有既定深度的開口部15C在該芯棒保持電極15的錐部15A的前端開口，硅芯棒4的一端保持在開口部15C,此外，從設置在錐部15A的側面的螺紋孔嵌插止動螺釘16,利用止動螺釘16從側面按壓硅芯棒4從而將其牢固地保持在芯棒保持電極15上.另外，在內螺紋部件12的上側安裝有與內螺紋部件12內徑相同的圃筒形狀的鎖定螺母17，從而固定芯棒保持電極15。在如上所述的電極5中，利用通電到芯棒保持電極15中的電流對硅芯棒4進行通電加熱，從而進行多結晶硅的析出反應.此外，由于這些內螺紋部件12和芯棒保持電極15都由碳構成，所以不會產生爐內的污染。另外，由于芯棒保持電極15的第二外螺紋部15B與內螺紋部件12的第二內螺紋孔12B螺紋結合而牢固地固定，所以芯棒保持電極15不會不經意地從內螺紋部件12脫落。另外，通過在芯棒保持電極15上形成第二外螺紋部15B所構成的凹凸部，與沒有凹凸部的情況相比，增大了芯棒保持電極15的外周側面的表面積。因此能夠增大芯棒保持電極15與多結晶硅的粘接面，使芯棒保持電極15與多結晶硅更牢固地粘接，從而能夠有效地抑制多結晶硅從芯棒保持電極15剝落。在此，在形成在芯棒保持電極15的上端部的錐部15A的錐角6不到70°的情況下，成為朝上方尖細的形狀，通過流經芯棒保持電極15的電流而產生的焦耳熱使得錐部15A成為高溫。因此，該熱傳遞至芯棒保持電極15的外螺紋部15B的下方，使得多結晶硅容易在芯棒保持電極15的上下范圍內析出，芯棒保持電極15與多結晶硅的粘接面增大。另一方面，由于錐部15A的傾斜較陡，所以析出到錐部15A的多結晶硅容易剝離。另外，在錐部15A的錐角6超過130°的情況下，與錐角6小的情況相比不變得高溫，所以在芯棒保持電極15的下方難以成長多結晶硅，芯棒保持電極15與多結晶硅的粘接面減小.另外，由于芯棒保持電極15與多結晶硅的粘接面減小，所以必須以更小的面積保持多結晶硅，在反應過程中和反應處理結束后的冷卻過程中，在芯棒保持電極15附近容易出現裂紋。因此，在本實施方式的多結晶硅反應爐1中，芯棒保持電極15的錐部15A的錐角6設定為70。以上130°以下，所以將芯棒保持電極15保持為高溫，在形成于芯棒保持電極15的外周側面的外螺紋部15B的整個區域容易析出多結晶硅，另一方面，由于傾斜并不過分地陡，所以在錐部15A上析出的多結晶硅不會剝離.因此，能夠在有效地在芯棒保持電極15的整個區域析出多結晶硅的同時，使多結晶硅可靠地保持在芯棒保持電極15上。本發明的制造方法是一種多結晶硅的制造方法，將三氯硅烷和氫作為原料氣體供給到爐內，使該原料氣體在成為種棒的硅芯棒4上反應從而使多結晶硅析出。硅芯棒4被在外周面設置有凹凸部15B的芯棒保持電極15支承。保持芯棒保持電極15的電極夾10設置在底板部(爐底)2上且與該爐底2電絕緣，如圖4所示，析出的多結晶硅S不僅附著在硅芯棒4上，還附著在芯棒保持電極15的凹凸部15B上.由于多結晶硅S這樣牢牢地附著在芯棒保持電極15的凹凸部15B上，所以即使在長時間的反應時間內，多結晶硅S的下端部附近的裂紋的發生也減少，也抑制了剝離。結果能夠穩定地制造多結晶硅.在這里，在使用錐部15A的錐角0的大小不同的芯棒保持電極15的實施例1-4、比較例1、2和使用在外周面未形成凹凸部的芯棒保持電極的比較例3中，關于如圖4所示地在所析出的多結晶硅S上產生裂紋C和剝離B的比例進行說明。在各實施例和比較例中，都使用多結晶硅反應爐1在表1所示的制造條件下使多結晶硅S析出.另外，觀察芯棒保持電極15附近的多結晶硅S的附著狀況，確認有無發生剝離B和裂紋C。各實施例和比較例中的多結晶硅S的剝離B和裂紋C的發生比例在表2中表示，制造條件<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>裂紋發生比例('"1.31,01.72.02.02.32.3剝離發生比例(％)1.00.30.61.21.80.92.4如表2所示，與錐部15A的錐角6為70°~130°的實施例1~4相比，在錐部15A的角度6為50。的比較例1中，裂紋發生比例和剝離發生比例高。另外，在錐部15A的角度為150°的比較例2中，剝離發生比例比較低，但是裂紋發生比例高'從該結果可以確認錐部15A的優選角度為70°~130°。另外，在使用外周面未設置凹凸部的芯棒保持電極的比較例3中，裂紋和剝離的發生比例高。從該結果可以確認設置凹凸部對于防止裂紋和剝離的發生是有效的。接下來參照本發明的第二實施方式的電極20.圖3是第二實施方式的多結晶硅反應爐的電極20的縱剖視圖.本實施方式的電極20與笫一實施方式的不同點在于，與第一實施方式中電極5支承一個硅芯棒4相對，本實施方式的電極20是支承兩個硅芯棒4，4的所謂的雙保持型的電極.此外，在圖3中關于與圖2所示的第一實施方式相同的構成要素，使用同樣的標號并省略詳細說明。電極夾30由不銹鋼/哈斯特洛依合金(注冊商標)等耐腐蝕性材料構成，具有沿鉛直方向延伸的立設部31、和在立設部31的上端部沿立設部31的水平方向延伸的支承部32，電極夾30從側面觀察整體呈T字形。立設部31配設為貫通多結晶硅反應爐1的爐底2，在其最下端直接從電源通電。在立設部31的外周側面31A和爐底2的貫通孔的內壁面2A之間設置有呈大致筒狀的絕緣材料13,該絕緣材料13外嵌在上述電極夾30的外周側面31A中。另外，在該立設部31上形成有與絕緣材料13的上端面接觸的伸出部31B。分別沿鉛直方向貫通的內螺紋孔32A在上述支承部32的縱長方向兩端部附近開口。另外，芯棒保持電極15的第二外螺紋部15B通過插入并螺紋結合在各個內螺紋孔32A中而固定。這樣，在支承部32上方沿水平方向隔開一定間隔地平行配設有一對芯棒保持電極15。另外，與第一實施方式相同，在芯棒保持電極15上安裝有鎖定螺母17，從而將芯棒保持電極15牢固地固定在支承部32上.在這樣的第二實施方式的電極20中也起到與笫一實施方式的電極5相同的作用和效果。另外，由于電極夾30形成為T字形并能夠支承兩個芯棒保持電極15，所以能夠有效地活用爐內的空間來高效地設置硅芯棒4。以上說明了作為本發明的多結晶硅反應爐和多結晶硅制造方法的實施方式，但是本發明不限于此，可以在不脫離本發明的技術思想的范圍內進行適當的變更。例如，雖然芯棒保持電極的錐部在上述實施方式中為平滑的圓錐面，但是也可以設置為與笫二外螺紋部15B同樣的凹凸形狀。另外，凹凸部不限于上述實施方式的第二外螺紋部15B那樣的三角螺紋狀，也可以是矩形、波狀的線等所形成的凹凸形狀。權利要求1.一種多結晶硅反應爐，對設置在爐內的硅芯棒進行通電加熱，使供給到爐內的原料氣體反應，從而在上述硅芯棒表面上析出多結晶硅，其特征在于，包括在爐的底板部相對于該底板部設置為電絕緣狀態的電極夾；和與該電極夾連結并朝上方保持上述硅芯棒的芯棒保持電極，在上述芯棒保持電極的外周面上設置有暴露在爐內環境中的凹凸部。2.根據權利要求1所述的多結晶硅反應爐，其特征在于，在上述芯棒保持電極的上端部設置有朝上方寬度縮小的錐部，該錐部的錐角是70°以上130°以下。3.—種多結晶硅制造方法，對設置在爐內的硅芯棒進行通電加熱，使供給到爐內的原料氣體反應，從而在上述硅芯棒表面上析出多結晶硅，其特征在于，預先在朝上方保持上述硅芯棒的芯棒保持電極的外周面上設置暴露在爐內環境中的凹凸部，將與該芯棒保持電極連結的電極夾設置為相對于爐的底板部為電絕緣狀態，使多結晶硅在上述硅芯棒上析出，以使在上述芯棒保持電極的上述凹凸部上也析出多結晶硅。全文摘要本發明提供一種能夠防止在保持硅芯棒的電極表面析出的多結晶硅剝落的多結晶硅反應爐。本發明的多結晶硅反應爐對設置在爐內的硅芯棒(4)進行通電加熱，使供給到爐內的原料氣體反應，從而在上述硅芯棒(4)表面上析出多結晶硅，其中，該多結晶硅反應爐具備在爐的底板部(爐底)(2)上相對于該底板部(2)設置為電絕緣狀態的電極夾(10)；和與該電極夾(10)連結并朝上方保持硅芯棒(4)的芯棒保持電極(15)，在芯棒保持電極(15)的外周面上設置有暴露在爐內環境中的凹凸部(外螺紋部)(15B)。文檔編號C30B29/06GK101538042SQ20091012765公開日2009年9月23日申請日期2009年3月19日優先權日2008年3月21日發明者坂口昌晃,手計昌之,石井敏由記,遠藤俊秀申請人:三菱麻鐵里亞爾株式會社