專利名稱：水分發生用反應爐的制作方法
技術領域：
本發明主要涉及一種在半導體制造裝置中使用的水分發生用反應爐的改進，更詳細地說，涉及一種通過防止反應爐體內部局部溫度的過度上升，可完全防止氫著火或回火、鍍鉑觸媒層的剝離等現象的發生，可提高安全性或延長反應爐的使用壽命，大幅度降低制造成本等的水分發生用反應爐。
背景技術：
要在半導體制造中于硅酮上附著氧化膜時，必須要有至少1000SCCM(標準狀態下為1000cc/min)流量的高純度水。
為了適于這樣的用途，本發明人首先開發了如圖6所示結構的水分發生用反應爐，該反應爐在日本特愿平10-297907號公報中已經公開。
即，圖6中，A為反應爐體，1為入口側爐體構件，1a為氣體供給口，2為出口側爐體構件，2a為水汽出口，3為入口側內部空間，4為出口側內部空間，5為入口側反射體，6為出口側反射體，7為金屬過濾器，8為鍍鉑觸媒層，此外，前述鍍鉑觸媒層8位于出口側爐體構件2的內表面，通過在出口側爐體構件2上設置TiN等阻擋保護膜8a，并在其上層積固定鍍鉑保護膜8b而形成。
水分發生之際，從氣體供給口1a向反應爐體A內供給預先以規定的混合比例混合的氫氣(H2)和氧氣(O2)的混合氣體G。向反應爐體A的入口側內部空間3內供給的混合氣體G靠入口側反射體5和金屬過濾器7擴散，流入出口側內部空間4內，與鍍鉑保護膜8b接觸，由此，氧氣和氫氣進行活性化反應。
因與鍍鉑保護膜8b接觸而活性化的氫氣和氧氣約在300℃-500℃左右的高溫下反應，轉化成水汽(水蒸氣)。同時，所產生的水汽(水蒸氣)通過出口側反射體6與出口側爐體構件2的內壁面之間的間隙L，從水汽出口2a供給半導體制造用的處理室(圖中未示出)等。
此外，高溫下，使氧氣和氫氣反應的水分反應爐體A將其內部空間3、4內的溫度保持在氫氣或含有氫氣的氣體的燃點以下的溫度，從而防止氧氣和氫氣發生爆炸式燃燒反應的同時使兩者以適當的速度反應，產生所需流量的水汽。
上述圖6的反應爐體A可以是在非常小型的反應爐體中連續地、高反應率下方便地產生所需流量的高純度水分，具有非常實用的效果。
但是，在圖6結構的水分發生爐中，還存在著尚未解決的許多問題。其中，迫切需要解決的問題是，①要更徹底地防止氫氣著火或者從氣體供給口1a向氣體供給源一側回火的現象，以及②使反應爐體A整體溫度分布均勻，無局部溫度過度上升引起的鍍鉑觸媒層8的局部剝離、脫落現象。
正如上述，水分發生用反應爐體A的內部空間內溫度保持在比氫氣或含有氫氣的氣體的最低極限著火溫度(約560℃、根據氫氣和氧氣的混合比例，極限著火溫度約高于560℃)要低，約450℃-500℃溫度，抑制了氫氣和氧氣的爆炸燃燒反應。
但是，現實中，將水分發生用反應爐A的內部空間3、4的溫度通常完全保持在前述極限著火溫度下是非常困難的，入口側爐體構件1或出口側爐體構件2等內壁面的溫度因某種原因會局部上升至極限著火溫度以上。
即使萬一前述入口側爐體構件1或出口側爐體構件2的內壁面溫度局部上升至極限著火溫度以上，通常氧氣和氫氣會發生爆炸的燃燒反應，但不是一定會在氣體供給源一側發生回火，一般地，很多情況下不發生著火或回火現象。而且，在混合氣體G內的氫氣濃度特別高場合，很少發生氫氣著火或氣體供給源一側的回火。
發生前述氫氣著火或氣體供給源一側回火的原因，即在兩爐體構件1、2或金屬過濾器7等的局部發生急劇的溫度過度上升的原因不詳，還不能找出其特定的原因。
因此，本發明人等根據迄今為止的水分發生用反應爐的制造以及使用方面的經驗，估計是，在構成反應爐體A的入口側爐體構件1的內壁面或入口側反射體5、出口側反射體6、金屬過濾器7等外表面的金屬觸媒作用下，使混合氣體G內的氫氣和氧氣活性化，在前述內壁面等上局部發生急劇的溫度的過度上升，是氫氣著火的第1原因。
即，入口側爐體構件1或兩反射體5、6、金屬過濾器7等全部由不銹鋼(SUS316L)形成。于是，在這些構件的外表面，由通常自然形成的各種金屬的氧化物保護膜或不動態保護膜覆蓋，由此抑制了不銹鋼外表面原本保持的所謂觸媒活性。
然而，在約450℃-500℃左右的高溫下，氫氣濃度高的混合氣體G中的前述氧化物保護膜或不動態保護膜一旦長時間暴烤，氧化物保護膜等會從不銹鋼的表面剝離脫落，或者氧化物保護膜被還原，使金屬外表面局部露出。結果，不銹鋼外表面的金屬觸媒活性揮發，在局部急速且高密度地進行氫氣和氧氣的反應，由此，反應爐體A的內部空間3、4內的、設有鍍鉑觸媒層8部分以外的局部表面溫度估計上升至氫氣(或含有氫氣的氣體)的著火極限溫度以上。
此外，一般地，出口側反應爐體2的、設有鍍鉑觸媒層8的內壁面溫度在出口側反應爐體2的中心易為高溫，特別是，使用N2稀釋等以增加混合氣體G的流速和流量的情況下，判定為從出口側反射體6的外周端靠近中心側部分的溫度進一步上升。
因此，如果發生著火或者氣體供給源一側回火的原因出于設有鍍鉑觸媒層8的出口側爐體構件2的內壁面一側，則估計在對置于出口側反射體6外周緣部的鍍鉑觸媒層8的部分，由于混合氣體G流入間隙L內的流入量急增，使得氫氣和氧氣的反應更活躍，由此，內壁面的溫度局部急劇上升至極限著火溫度，發生氫氣著火或氣體供給源一側回火，或者發生鍍鉑觸媒層8的部分剝離。
為防止前述反應爐體A的內部空間3、4內的局部溫度過度上升，通常方法是，使反應爐體A自身大型化，增大其熱容量，同時，設有散熱或冷卻裝置，以強化反應爐體A的冷卻性能。
然而，半導體制造裝置一般是設置在實驗室內，其設置空間有限。為此，半導體制造裝置附帶的水分發生用反應爐對于其小型化有特別嚴格的要求，使反應爐體A大型化或增強冷卻裝置，以作為上述的、防止水分發生用反應爐內部局部溫度的過度上升或防止溫度的過度上升所引起的鍍鉑觸媒層8剝離的方法在現實中不能采用。
發明要解決的問題本發明鑒于以往的水分發生用反應爐中的上述問題，提供了一種水分發生用反應爐，即，解決了即使在構成反應爐體A的入口側和出口側爐體構件1、2的內部空間內的溫度保持在比氫氣或含有氫氣的氣體的極限著火溫度低很多的溫度下，使用氫氣濃度高的混合氣體G時，水生成過程中會發生氫氣著火或氣體供給源一側回火或者鍍鉑觸媒層8的部分剝離的問題，該水分發生用反應爐不采用使反應爐體A大型化來增大其熱容量或者使反應爐體A的冷卻裝置大型化以大幅度提高其冷卻能力的方法，通過采用非常小的水分發生用反應爐來改變反應爐內的構造，能夠完全防止水分發生用反應爐運作中氫氣著火或氣體供給源一側回火、以及鍍鉑觸媒層8剝離現象。
發明的公開本發明人等已知，在查明以往的水分發生用反應爐中氫氣著火或氣體供給源一側回火發生原因的過程中，發生前述著火或回火的原因為，①由于形成于反應爐體的內部空間側的金屬外表面上的氧化物保護膜等的剝離脫落，金屬表面的觸媒活性揮發，因該金屬表面的觸媒的活性化，在局部急劇且高密度地進行氧氣和氫氣的反應，金屬表面的溫度局部上升至含有氫氣的氣體的極限著火溫度以上，或者②對置于出口側反射體6的外周緣部附近處的鍍鉑觸媒層8的溫度局部上升至極限著火溫度以上。
此外，本發明人等還認識到，即使去除了反應爐體A內的入口側內部空間3或入口側反射體5、金屬過濾器7等，也可以高反應率發生水分。
本發明是根據本發明人等的上述認識而獲得的，權利要求1所述的發明的基本結構為一種水分發生用反應爐，包括具有內部空間的反應爐體，該內部空間是通過將帶有氣體供給口的入口側爐體構件與帶有水汽出口的出口側爐體構件對置組裝、并將兩者焊接而成；在所述反應爐體的內部空間內與氣體供給口對置狀配置的入口側反射體；在所述內部空間內與水汽出口對置狀配置的出口側反射體；以及形成于所述出口側爐體構件的內壁面上的鍍鉑觸媒層；通過從氣體供給口供給反應爐體的內部空間內的氫氣和氧氣與所述鍍鉑觸媒層接觸，使其活性化反應，氫氣與氧氣在非燃燒狀態下反應，以生成水。
權利要求2所述的發明為在權利要求1所述的發明中，在入口側爐體構件以及出口側爐體構件的內壁面上形成底面為平面狀的圓形凹部，而與所述入口側反射體以及出口側反射體的外周端緣部的爐體構件的底面相對置一側形成錐部，此外，將入口側反射體以及出口側反射體在與入口側爐體構件以及出口側爐體構件的各自的底面以保持有間隙的狀態下固定到這兩個爐體構件上。
權利要求3所述發明的基本結構為一種水分發生用反應爐，包括具有內部空間的反應爐體，該內部空間是通過將帶有氣體供給口的入口側爐體構件與帶有水汽出口的出口側爐體構件對置組裝、并將兩者焊接而成；在所述反應爐體的內部空間內與氣體供給口和水汽出口對置狀配置的反射體；以及形成于所述出口側爐體構件的內壁面上的鍍鉑觸媒層；通過從氣體供給口供給反應爐體的內部空間內的氫氣和氧氣與所述鍍鉑觸媒層接觸，使其活性化反應，氫氣與氧氣在非燃燒狀態下反應。
權利要求4所述的發明為在權利要求3所述的發明中，在入口側爐體構件以及出口側爐體構件的內壁面上形成底面為平面狀的圓形凹部，而所述反射體的外徑比所述圓形的凹部內徑稍小，此外，與反射體的外周端緣部的出口側爐體構件的底面相對置一側形成錐部，于是，將所述反射體在與出口側爐體構件的底面保持有間隙的狀態下固定到出口側爐體構件上。
權利要求5所述的發明為在權利要求1或3所述的發明中，鍍鉑觸媒層由阻擋保護膜和固著在該膜上的鍍鉑保護膜構成。
權利要求6所述的發明為在權利要求1或3所述的發明中，除了反應爐體的內部空間內設有鍍鉑觸媒層部分外的其他部分以及反射體上形成非觸媒性的阻擋保護膜。
權利要求7所述的發明為在權利要求5或6所述的發明中，阻擋保護膜為TiN、TiC、TiCN、TiAlN、Al2O3、Cr2O3、SiO2、CrN中任一種構成的阻擋保護膜。
權利要求8所述的發明為在權利要求1或3所述的發明中，在入口側爐體構件的氣體供給口裝有原料氣體混合供給裝置，以供給作為氫氣與氧氣混合氣體的原料氣體。
權利要求9所述的發明為在權利要求8所述的發明中，原料氣體混合供給裝置由供給氫氣的氫氣供給管、供給氧氣的氧氣供給管和將兩個供給管的下流端部合流以連接原料氣體供給口的連接器構成，連接器為在氣體的流動方向上多個小徑管部分與大徑管部分交替并排設置的構造。
權利要求10所述的發明為在權利要求1或3所述的發明中，在入口側爐體構件和出口側爐體構件的外壁面裝有對反應爐體加熱并保持在規定的溫度下的溫度控制裝置。
權利要求11所述的發明為在權利要求10所述的發明中，溫度控制裝置具有冷卻反應爐體的冷卻器。
權利要求12所述的發明為在權利要求11所述的發明中，冷卻器為裝在反應爐體的外部的散熱翅葉。
附圖的簡單說明圖1為本發明的第1實施例的水分發生用反應爐體的縱剖視圖，圖2為示出鍍鉑保護膜的形成狀態的局部縱剖視圖，圖3為示出阻擋保護膜的形成狀態的局部縱剖視圖，圖4為本發明的第2實施例的水分發生用反應爐體的縱剖視圖，圖5為本發明的第3實施例的水分發生用反應爐體的縱剖視圖，圖6為以往的水分發生用反應爐體的縱剖視圖。
符號說明A為反應爐體，H2為氫氣，O2為氧氣，G為混合氣體，L為間隙，V為內部空間，α為反射體外周緣部的錐角，1為入口側爐體構件，1a為氣體供給口，1b為接頭，2為出口側爐體構件，2a為水汽出口，2b為接頭，5為入口側反射體，6為出口側反射體，8為鍍鉑觸媒層，8a為阻擋保護膜，8b為鍍鉑保護膜，9為入口側爐體構件內壁面的阻擋保護膜，10為入口側反射體外表面的阻擋保護膜，11為出口側反射體外表面的阻擋保護膜，13、14為固定螺栓，15為焊接部，16為安裝用螺栓孔，17為反射體，18為護套型溫度計安裝孔，19為反射體外表面的阻擋保護膜，20為原料氣體混合供給裝置，21為氫氣供給管，22為氧氣供給管，23為連接器，24為溫度控制裝置，25為加熱器，26為冷卻器，27為熱壓板，27a為冷卻翅葉。
實施發明的最佳方式下面，根據


本發明的各實施例。
第1實施例圖1為本發明的第1實施例的水分發生用反應爐的剖視圖。在圖1中，A為反應爐體，V為內部空間，L為間隙，1為入口側爐體構件，1a為氣體供給口，2為出口側爐體構件，2a為水汽出口，5為入口側反射體，6為出口側反射體，8為鍍鉑觸媒層，8a為阻擋保護膜，8b為鍍鉑保護膜，9、10、11為阻擋保護膜。此外，盡管圖中進行了省略，但在固定螺栓13、14和隔墊13a、14a的外表面也可形成阻擋保護膜。此外，在與出口側爐體構件2的內壁面的隔墊13a接觸部分以及其附近不形成鍍鉑保護膜8b。
水分發生用反應爐體A是將不銹鋼(SUS316L)制的入口側爐體構件1與出口側爐體構件2對置狀組裝，并通過氣密狀焊接而形成圓形的中空臺狀。
在前述入口側爐體構件1的內部設有底面為平面狀的圓形凹部，氣體供給口1a與該凹部連通。而在出口側爐體構件2的內部設有底面為平面狀的圓形凹部，水汽出口2a與該凹部連通。此外，在兩個爐體構件1、2的外周端上分別形成內向的凸緣體，兩個凸緣體對置設置，通過氣密狀焊接15，以構成水分發生用反應爐體A。
另外，在本第1實施例中，盡管兩爐體構件1、2的圓形的凹部底面為平面狀，但也可將其制成球面狀的底面。
前述入口側反射體5為圓形的盤狀體，在其中心點與入口側爐體構件1的氣體供給口1a對置狀態下，以與爐體構件1的底面之間保持間隙L的方式用固定螺栓14固定到爐體構件1上。此外，該入口側反射體5由不銹鋼(SUS316L)制成，其直徑設定成比圓形凹部的內徑稍小。
同樣，前述出口側反射體6形成為與入口側反射體5大致相同的形狀，在其中心點與出口側爐體構件2的水汽出口2a對置狀態下，以與爐體構件2的底面之間保持間隙L的方式用固定螺栓13固定到爐體構件2上。
另外，入口側反射體5和出口側反射體6的與各爐體構件1、2對置側的外周緣部如圖1所示，精加工成有適當的傾斜角α的錐面。在入口側反射體5上通過設置該傾斜角α，由氣體供給口流入的混合氣體G以向內部空間V內順暢擴散地狀態下放出。而對于出口側反射體6，反射體6與鍍鉑觸媒層8之間的距離如一定，則發熱集中在與反射體外周端對置部分的鍍鉑觸媒層8附近，但通過圖1所示，使得間隙L慢慢地變窄，可防止前述局部集中的發熱。在本第1實施例中，兩個反射體5、6是靠固定螺栓13、14固定的，但也可借助于適當的支持片(圖中未示出)分別焊接固定到爐體構件一側。
此外，在本實施例中，固定螺栓13、14的頭部在緊固后被點焊，以實現所謂的防松處理。
此外，在隔墊13a附近的出口側爐體構件2的內壁面不形成鍍鉑保護膜8b，以防止前述的螺栓13的局部加熱。
通過氣體供給口1a向入口側反射體5噴射的混合氣體G碰撞反射體5的表面后，通過間隙L，沿箭頭方向噴射，在內部空間V內擴散。此外，朝內部空間V內噴射的混合氣體G與鍍鉑觸媒層8碰撞接觸，由此發生所謂的觸媒活性化，同時，通過出口側反射體6與鍍鉑觸媒層8之間的間隙L，向水汽出口2a流入。
再有，與前述鍍鉑觸媒層8碰撞接觸或者通過間隙L期間，通過與之接觸而活性化的氫氣和氧氣在所謂的非燃燒狀態下反應，生成水。
于是，生成的水汽(水蒸氣)通過出口側反射體6與鍍鉑觸媒層8之間的間隙L，導入水汽出口2a。
前述鍍鉑觸媒層8形成于SUS316L制的出口側爐體構件2內表面的整個區域(但是，除去隔墊13a接觸部分的附近)，如圖2所示，在爐體構件2的內表面形成TiN制的阻擋保護膜8a后，在該阻擋保護膜8a上形成鍍鉑保護膜8b。即，由前述阻擋保護膜8a和鍍鉑保護膜8b構成鍍鉑觸媒層8。
前述鍍鉑保護膜8b的厚度最好為0.1μm-3μm左右，在本實施例中，形成約1μm厚度的鍍鉑保護膜8b。另外，阻擋保護膜8a的厚度最好為0.1μm-5μm左右，在本實施例中，形成約2μm厚度的TiN制的阻擋保護膜。前述TiN制阻擋保護膜不僅形成于形成鍍鉑觸媒層8的出口側爐體構件2上，在入口側爐體構件1的內表面或兩個反射體5、6的外表面也可形成TiN制的阻擋保護膜9、10、11。圖3示出入口側爐體構件1的內表面上阻擋保護膜9的形成狀態。
即，各阻擋保護膜8a、9、10、11形成之際，首先，在各構件的內表面實施適當的表面處理，除去不銹鋼表面自然形成的各種金屬的氧化膜或不動態膜。接著，在各構件上形成TiN引起的阻擋保護膜8a、9、10、11。在本實施例中，通過離子鍍工藝形成厚度約2μm的TiN制阻擋保護膜8a、9、10、11。
作為前述阻擋保護膜8a、9、10、11的材質，除了TiN外，可以使用TiC、TiCN、TiAlN等非觸媒性的材質，而且耐還原性和耐氧化性優良。
阻擋保護膜8a、9、10、11的厚度正如前述最好為0.1μm-5μm。原因是，厚度如在0.1μm以下，不能充分發揮阻擋功能，反之，厚度如超過5μm，阻擋保護膜的形成麻煩，并且成為加熱時的膨脹差等原因，會發生阻擋保護膜剝離等。
此外，作為阻擋保護膜的形成方法，除了前述的離子鍍工藝外，還可以采用離子噴鍍法或真空蒸鍍法等的PVD法或者化學蒸鍍法(CVD法)、熱壓法、噴鍍法等。
對于前述出口側爐體構件2，一旦最終形成阻擋保護膜8a，則接著在其上形成鍍鉑保護膜8b。在本實施例中，通過離子鍍工藝形成厚度約為1μm的鍍鉑保護膜8b。
前述鍍鉑保護膜8b的厚度最好為0.1μm-3μm。原因是，厚度如在0.1μm以下，要長期發揮觸媒活性很困難，反之，厚度如在3μm以上，鍍鉑保護膜8b的形成費用高漲，并且厚度在3μm以上，觸媒活性度或其保持時間幾乎沒有差別，而且加熱時因膨脹差等，還會發生剝離。
此外，鍍鉑保護膜8b的形成方法除了離子鍍工藝外，還可以采用離子噴鍍法、真空蒸鍍法、化學蒸鍍法、熱壓法等，另外，阻擋保護膜8a為TiN等導電性物質時，也可使用電鍍法。
在上述的圖1-圖3所示的本發明的第1實施例中，在入口側爐體構件1的內表面或入口側反射體5的外表面、出口側反射體6的外表面上分別形成阻擋保護膜9、10、11是如上所述，使各構件1、5、12的金屬外表面不發揮觸媒作用的功能。
根據這種觀點，入口側爐體構件1、入口側反射體5以及出口側反射體6等可由非觸媒性且具有耐還原性的材質形成。
第2實施例圖4為本發明的第2實施例的水分發生用反應爐的縱剖視圖。在該第2實施例中，在反應爐體A的內部空間V內，厚板狀的1塊反射體17由螺栓13、14固定到出口側爐體構件2一側，除了使用1塊反射體17外，其他結構與圖1所示的第1實施例時大致相同。
在該圖4中，18為護套型溫度計的安裝孔，護套型溫度計(圖中未示出)插入入口側爐體構件1內。此外，8為鍍鉑觸媒層8，形成于出口側爐體構件2的內壁面上。
此外，在入口側爐體構件1以及反射體17等的外表面形成TiN等阻擋保護膜9、19。
前述反射體17可由比較厚的較大材料例如厚度約為內部空間V內的橫向寬度尺寸的1/2以上厚度的材料形成，其外徑形成為外形比內部空間V的內徑稍小的圓盤形。此外，與反射體17的外周端部的出口側爐體構件2的內壁面相對置的側面形成角度為α的錐面。
在圖4中，爐體構件1、2以及反射體17由不銹鋼制成，并在入口側爐體構件1的內壁面和反射體17的外表面形成阻擋保護膜9、19。而且，入口側爐體構件1和反射體17可由非觸媒性的原料形成是與前述第1實施例場合相同的。
在該第2實施例的反應爐體A中，不僅能夠完全防止氫氣著火或氣體供給源一側的回火，而且通過加大反射體17的熱容量，能夠更有效地防止鍍鉑觸媒層8的中央部分的過度的溫度上升。此外，能夠減少反應爐體A的內部空間容積(即，未利用空間)，可使反應爐體A小型化或者改變原料氣體的氧氣和氫氣的混合比時的氣體置換性加快，這是很有益的。
實施例1在圖1的第1實施例中，反應爐體A的外徑為114mmφ，厚度為34mmφ，內部空間V的厚度為14mm，內部空間V的內徑為108mmφ，入口側反射體5和出口側反射體6的外徑為80mmφ，厚度為2mm，間隙L的尺寸為1mm，錐面的長度為10mm，分別由TiN(5μm)制成鍍鉑觸媒層8(TiN阻擋保護膜5μm+鍍pt保護膜0.3μm)、入口側爐體構件1和兩個反射體5、12的阻擋保護膜9、19。
以富含20％氫氣的氧氣與氫氣的混合氣體G為原料，并且護套型溫度計(圖中未示出)的溫度(合計4處)在450℃-500℃的條件下，連續進行100小時以上的水生成工作(水分發生量為1000sccm)，氫氣著火或回火以及鍍鉑觸媒層8的剝離等均無。
實施例2在圖4的第2實施例中，反應爐體A的外徑為114mmφ，厚度為30mm，內部空間V的厚度為10mm，內部空間V的內徑為108mmφ，反射體17的厚度為6mm，外徑為102mmφ，與出口側爐體構件2的間隙L為1mm，與入口側爐體構件1的間隙為3mm，錐面的長度約為21mm(錐角α＝8°)，分別由TiN(5μm)制成鍍鉑觸媒層8(TiN阻擋保護膜8a為5μm+鍍pt保護膜8b為0.3μm)、入口側爐體構件1的內壁面以及反射體17的外表面的阻擋保護膜9、19。
在與前述實施例1場合大致相同的條件下連續進行水生成試驗，與第1實施例場合同樣，氫氣著火或回火以及鍍鉑觸媒層8的剝離等均無。
第3實施例圖5為本發明第3實施例的水分發生用反應爐的縱剖視圖。
該第3實施例為在第1實施例的反應爐體A中分別安裝原料氣體混合供給裝置20和溫度控制裝置24，而反應爐體A與前述圖1的完全相同。
在圖5的第3實施例中，作為反應爐體A使用了圖1的反應爐體A，但可使用圖4的第2實施例的反應爐體A代替之。
前述原料氣體混合供給裝置20如圖5所示，由供給氫氣的氫氣供給管21，供給氧氣的氧氣供給管22，將兩供給管21、22的下流端部合流而與入口側爐體構件1的氣體供給口1a連接的連接器23構成。
前述連接器23為將多個小徑管部分23a、23c與大徑管部分23b、23d在氣體流動方向上交替并排構成。
第2大徑管部分23d通過焊接等固定到入口側爐體構件1的氣體供給口1a上。
前述溫度控制裝置24用于將反應器本體A加熱保持在規定的溫度下，如圖5所示，具有加熱入口側爐體構件1和出口側爐體構件2的加熱器25，開關控制加熱器25的控制器(圖中未示出)，和冷卻反應爐體A的冷卻器26。
前述加熱器25為所謂的兔形加熱器，通過圓板狀的熱壓板27接觸并固定到反應爐體A上。此外，控制器通過開關加熱器25，可將反應爐體A的溫度(爐溫)保持在規定的適當溫度下(是比氫氣混合氣體的燃點要低的溫度，可有效地進行氫氣和氧氣反應的溫度，一般，最好設定為400℃以下)。另外，冷卻器26是在各熱壓板27上裝上梳齒狀的冷卻翅葉27a，防止氫氣和氧氣反應熱引起的爐溫過度上升，謀求穩定的水分發生反應。
發明的效果在本發明中，反應爐體A的內部空間V內形成鍍鉑觸媒層8以外部分由于是由非觸媒性且耐還原性、耐氧化性優的阻擋保護膜8a覆蓋而成，在水分發生爐運作中，不會露出有觸媒作用的基底金屬表面。結果，即使采用氫氣濃度高的混合氣體G，長期發生水分時，也不會產生因前述鍍鉑觸媒層8以外部分的金屬表面的觸媒作用而使氫氣和氧氣局部激烈反應，由此，更徹底地防止了以往的氫氣著火或氣體供給源一側回火的發生。
此外，由于在反應爐體A的內部空間V內只配置1塊反射體17或2塊反射體5、12，作為以往的除去金屬過濾器的結構，可使前述各反射體的外徑和厚度較大。結果，能夠有效地防止鍍鉑觸媒層8的中心部溫度的上升，無鍍鉑觸媒層8的局部剝離。
此外，加大各反射體厚度的同時，其外徑尺寸做成只比反應爐體A的內部空間V的內徑稍小的較大外徑尺寸，并且還在反射體的外周緣部設置錐角α。為此，反射體的熱容量變大，能夠有效地防止鍍鉑觸媒層8中心部分的過度溫度上升。此外，能夠進一步減小反應爐體A的內部空間V的未利用空間，反應爐的氣體置換性容易。由此，使用稀釋氣體可發生少流量的水分，可使反應爐體A進一步小型化。
而且，由于在各反射體的外周部設有錐角α，可防止鍍鉑觸媒層8的外周部中局部溫度上升。
設有原料氣體混合供給裝置20時，通過連接器23，氧氣和氫氣充分混合的原料氣體G朝氣體供給口1a供給。為此，提高了氫氣與氧氣的反應應答性，由此進一步提高了水分發生反應率。
另外，設有溫度控制裝置24時，在加熱器25的作用下，即使在反應爐體A的動作初期，也能夠將反應爐體A保持于400-450℃的溫度，從反應爐體A的動作初期，就可獲得高的氫氣與氧氣的水分發生反應率。
再有，在反應爐體A內裝有由冷卻翅葉27a構成的冷卻器26，促進了散熱。為此，即使因水分發生時的反應熱量使反應爐體A的溫度上升，但因散熱也可適當地維持著反應爐體A的溫度。
權利要求
1.一種水分發生用反應爐，其特征在于，包括具有內部空間的反應爐體，該內部空間是通過將帶有氣體供給口的入口側爐體構件與帶有水汽出口的出口側爐體構件對置組裝、并將兩者焊接而成；在所述反應爐體的內部空間內與氣體供給口對置狀配置的入口側反射體；在所述內部空間內與水汽出口對置狀配置的出口側反射體；以及形成于所述出口側爐體構件的內壁面上的鍍鉑觸媒層；通過從氣體供給口供給反應爐體的內部空間內的氫氣和氧氣與所述鍍鉑觸媒層接觸，使其活性化反應，氫氣與氧氣在非燃燒狀態下反應，以生成水。
2.按照權利要求1所述的水分發生用反應爐，其特征在于，在入口側爐體構件以及出口側爐體構件的內壁面上形成底面為平面狀的圓形凹部，而與所述入口側反射體以及出口側反射體的外周端緣部的爐體構件的底面相對置一側形成錐部，此外，將入口側反射體以及出口側反射體在與入口側爐體構件以及出口側爐體構件的各自的底面保持有間隙的狀態下固定到這兩個爐體構件上。
3.一種水分發生用反應爐，其特征在于，包括具有內部空間的反應爐體，該內部空間是通過將帶有氣體供給口的入口側爐體構件與帶有水汽出口的出口側爐體構件對置組裝、并將兩者焊接而成；在所述反應爐體的內部空間內與氣體供給口和水汽出口對置狀配置的反射體；以及形成于所述出口側爐體構件的內壁面上的鍍鉑觸媒層；通過從氣體供給口供給反應爐體的內部空間內的氫氣和氧氣與所述鍍鉑觸媒層接觸，使其活性化反應，氫氣與氧氣在非燃燒狀態下反應，。
4.按照權利要求3所述的水分發生用反應爐，其特征在于，在入口側爐體構件以及出口側爐體構件的內壁面上形成底面為平面狀的圓形凹部，而所述反射體的外徑比所述圓形的凹部內徑稍小，此外，與反射體的外周端緣部的出口側爐體構件的底面相對置一側形成錐部，于是，將所述反射體在與出口側爐體構件的底面保持有間隙的狀態下固定到出口側爐體構件上。
5.按照權利要求1或3所述的水分發生用反應爐，其特征在于，鍍鉑觸媒層由阻擋保護膜和固著在該膜上的鍍鉑保護膜構成。
6.按照權利要求1或3所述的水分發生用反應爐，其特征在于，除了反應爐體的內部空間內設有鍍鉑觸媒層部分外的其他部分以及反射體上形成非觸媒性的阻擋保護膜。
7.按照權利要求5或6所述的水分發生用反應爐，其特征在于，阻擋保護膜為TiN、TiC、TiCN、TiAlN、Al2O3、Cr2O3、SiO2、CrN中任一種構成的阻擋保護膜。
8.按照權利要求1或3所述的水分發生用反應爐，其特征在于，在入口側爐體構件的氣體供給口裝有原料氣體混合供給裝置，以供給作為氫氣與氧氣混合氣體的原料氣體。
9.按照權利要求8所述的水分發生用反應爐，其特征在于，原料氣體混合供給裝置由供給氫氣的氫氣供給管、供給氧氣的氧氣供給管和將兩個供給管的下流端部合流以連接原料氣體供給口的連接器構成，連接器為在氣體的流動方向上多個小徑管部分與大徑管部分交替并排設置的構造。
10.按照權利要求1或3所述的水分發生用反應爐，其特征在于，在入口側爐體構件和出口側爐體構件的外壁面裝有對反應爐體加熱并保持在規定的溫度下的溫度控制裝置。
11.按照權利要求10所述的水分發生用反應爐，其特征在于，溫度控制裝置具有冷卻反應爐體的冷卻器。
12.按照權利要求11所述的水分發生用反應爐，其特征在于，冷卻器為裝在反應爐體外部的散熱翅葉。
全文摘要
本發明的主要目的為,更徹底地防止水分發生用反應爐體內部中氫氣著火或氣體供給源一側回火的發生以及鍍鉑觸媒層的剝離,進一步提高水分發生用反應爐的安全性,同時減少反應爐體的內部空間的未利用空間,使反應爐體進一步小型化。為此,在本發明中,有氣體供給口1a的入口側爐體構件1和有水汽出口2a的出口側爐體構件2對置狀組裝,通過將兩者焊接形成反應爐體A,其內部空間V內設有反射體的同時在前述出口側爐體構件2的內壁面形成鍍鉑觸媒層8,從氣體供給口1a供給反應爐體A的內部空間V內的氫氣與氧氣與鍍鉑保護膜8b接觸使其活性化反應,從而使氫氣與氧氣在非燃燒狀態下反應,產生水。
文檔編號B01J8/02GK1356961SQ00801205
公開日2002年7月3日 申請日期2000年6月5日 優先權日2000年6月5日
發明者大見忠弘, 川田幸司, 池田信一, 森本明弘, 皆見幸男, 坪田憲士, 本井傅晃央, 平井暢, 米華克典, 平尾圭志 申請人:株式會社富士金, 大見忠弘