專利名稱：等離子體噴燈的制作方法
技術領域：
本發明涉及用于光譜化學分析的等離子體噴燈，如用于產生感應耦合的等離子體或微波感應的等離子體。
背景技術：
用感應耦合或微波耦合的等離子體噴燈作光譜化學分析，一般要求分析溶解固體濃度相對高的液體樣本。在極端場合中，這類樣本的濃度可能達到溶解成分之一的飽和點。通常把液體樣本引入等離子體噴燈作為噴霧器產生的液化氣體。在產生的噴霧液化氣體通過噴燈傳送時，分析高濃度樣本會導致溶液產生鹽類。鹽粒往往沉淀在噴霧器或噴燈中，最終造成阻塞，要求停止分析并拆開設備清洗，浪費了寶貴的時間。本領域雖然已有防鹽障礙的噴霧器，但是等離子體噴燈的障礙仍是個難題。
本發明的目的是提供一種用于光譜化學分析的產生等離子體的噴燈，能防止含高度溶解固體樣本沉淀的鹽類造成的障礙。

發明內容
本發明提供一種用于光譜化學分析的產生等離子體的噴燈，包括利用電磁場把樣本液化氣載氣流運到噴燈產生的等離子體的噴管，該噴管有一入口和尺寸比入口更小的出口，并被成形為在出口提供層流的氣體，其中噴管沿其長度的至少主要部分變細，使其截面積沿其長度的所述至少主要部分朝出口逐漸平滑地減小。
液化氣從噴燈噴管入口(ID通常為4～8mm)運行到出口(ID通常為0.8～3mm)時，速度增大，這一速度變化(和相關的壓力變化)應盡量平滑，使擾動和壓力變化最小。本發明通過逐漸減小入口與出口間的截面積并在每一端的所述變細部分與任何平行部分之間平滑過渡，實現了所述目的。錐體可以是固定狀(即線性)、指數狀或任何其它形狀，能提供截面積遞減的平滑通路，平滑地彎成任何平行部分。當把玻璃管或石英管加熱拉伸成錐形時，自然就形成了這種形狀。若噴管用陶瓷材料制造(第通過機加工與燒結或模制)，或把石英冷縮到型芯上，則在機加工或設計構制模具或型芯時，必須避免在變細部分與任何鄰近平行部分之間出現明顯或突然的過渡。變細部分的長度至少是噴管入口內徑的5倍，較佳為5～10倍。這種設計消除了原表技術噴燈那樣等離子體噴燈噴管截面積相對突然的過渡。否則鹽類容易沉淀。
與噴管出口端平行部分與所述變細部分之間的過渡相關的任何壓力擾動和變化，將出現在遠離等離子體的某一位置，受等離子體輻射或沿噴管傳導的等離子體的熱量的影響很小。本發明通過保證最后的內徑變化出現在離噴管出口端40～50mm的地方，實現了這一要求。已知原有技術噴燈噴管截面積相對突然的過渡一般更靠近噴管的出口端，因而靠近等離子體的熱量。本發明減小了這一因素的影響，變細部分在入口與出口截面之間提供逐漸平滑的過渡，還可位于盡量遠離等離子體熱量的位置，例如變細部分可在入口處開始。
為了更好地理解本發明及其實施方法，將以非限制性實例參照諸附圖描述諸較佳實施例。
附圖簡介

圖1示出典型原有技術的感應耦合等離子體噴燈。
圖2示出圖1噴燈運送樣本液化氣載氣流的噴管的已知修改。
圖3示出本發明噴燈運送樣本液化氣載氣流的噴管的實施例。
圖4示出本發明噴燈噴管的第二實施例。
圖5示出本發明一實施例的噴燈。
圖6是一曲線圖，示出由本發明一實施例的等離子體噴燈維持的等離子體所得出的光譜化學分析結果。
圖7是一曲線圖，示出本發明一實施例的等離子體噴燈與原有技術等離子體噴燈引比較的性能。
詳細描述在圖1中示出了典型的感應耦合等離子體噴燈9，它包括通常由熔融石英制作的三根同心噴管10、11與13。圖1示出三根噴管永久熔接在一起的噴燈9，但本領域明白要提供一種將三根噴管10、11與13保持在其要求位置上的機構結構，且能拆卸并調換其中的一根或多根噴管。這種結構稱為可卸噴燈。
噴管13是三根噴管中最外面的一根。噴管11為中間噴管，可設置較大直徑的部分12，在有些設計中可延伸通過噴管11的全長，其作用是在噴管11與13之間設置一窄圓隙，讓通過氣體入口15提供的等離子體形成氣體(一般為氬)通過。該窄隙對氣體提供希望的高速度。來自電源(未示出)的射頻電流供給射頻感應線圈16。對通過氣體入口15進入的氣體瞬間施加高壓火花(利用本領域已知的裝置，圖中未示出)，激發等離子體17。如本領域所周知，等離子體17通過線圈16產生的射頻電磁場與之作感應耦合而維持。通過氣體入口14向噴管11-12提供小流量氣體，使等離子體17與噴管11-12和10的近端19保持適當距離，因而端部19不會過熱。
對微波感應等離子體而不是感應耦合等離子體，則沒有線圈16，噴燈9與對其施加微波電磁場的裝置相關，例如它可通過加微波能的諧振腔來定位。
利用已知的裝置(未示出)把分析用的樣本液化氣載氣流(未示出)引入遠離等離子體的噴管10端部(即噴管入口33)，液化氣載氣從噴管10靠近等離子體17的另一端(即出口35)以足夠速度射出通過等離子體17，從噴管10射出通過等離子體17的氣體與液化氣在等離子體17中形成一中央通道18，從噴管10出口35進入中央通道18的液化氣小滴被等離子體17的熱量依次烘干、熔融與蒸發。蒸發的樣本接著被等離子體17的熱量轉換成原子與離子，并被等離子體17的熱量激發而產生輻射。如本領域所周知，光學發射光譜術可用受激原子與離子產生的輻射作光譜化學分析。而且，質譜術可用中央通道18中的離子作分析。
為使噴管10出口35射出的液化氣有效地穿透等離子體17形成中央通道18，可通過噴管10鄰近其出口35的至少一部分設置一窄平行壁通路，使通過的氣流基本上為層流。圖1示出的這種窄平行壁通路延伸噴管10的全長。但也知道，當含高度溶解固體的樣本產生的液化氣被引入噴管10時，液化氣沉淀的鹽類很容易阻塞這種窄長的通路。因此還知道設置一種如圖2所示的噴管，它具有從液化氣進入端延伸大部分噴管長度的寬平行側部分21和從液化氣出口端延伸的窄平行側短部分22，二者由短錐形部分23聯接。與圖1所示窄平行側部分延伸噴管10全長的噴管10相比，圖2的噴管10更耐沉淀鹽類的阻塞。但是，配備圖2噴管10的噴燈仍會被沉淀鹽類阻塞，鹽類在短錐形部分23中的沉淀尤其明顯。
由于鹽類容易沉淀于短錐形部分23，發明人決定使該錐形部分盡量遠離等離子體的熱量(以降低其溫度)，并使氣流盡可能逐漸進入窄平行壁部分，從而設計出圖3所示的噴管25，其錐體部分27的長度比圖2中噴管10的部分23長得多，噴管25沿其長度的至少主要部分幾乎恒定地變細，故其截面積在其入口37與出口39之間沿其長度的所述至少主要部分逐漸平滑地縮小。噴管25包括窄平行側部分29，類似于圖2噴管10的部分22。雖然未經實驗驗證，但是錐形部分27或許能在噴管25的全長延伸，錐體出口端39接近窄平行側部分29，因而噴管25的樣本液化氣載氣流在出口39基本上是層流。
圖4示出本發明噴管25的一實施例，其中液化氣通過與錐形部分27連續的平滑彎管31導入噴管25，彎管31有利于本發明試驗的特定分光儀。在另一分光儀中，如噴燈垂直安裝的分光儀，不需要彎管31。
圖5示出配有本發明中央噴管25的感應耦合等離子體噴燈40，該噴燈與圖1噴燈9相同的元件標以同樣標號。注意，本發明最廣泛形式的噴燈40備有三根噴管25、11與13，無射頻感應線圈16。
為評估本發明噴管25的性能而作了試驗，其中把每升含250克氯化鈉的溶液連續噴入具有圖2噴管10的原有技術操作噴燈或具有本發明噴管25(如圖4)的操作噴燈。感應耦合等離子體的樣本導入系統與操作條件在每次試驗中相同，一般可用于感應耦合等離子體原子發射分光儀的正常操作。原有技術噴燈在30分鐘內阻塞，而本發明的噴燈40在24小時后仍可操作。對阻塞過程的觀察發現，鹽類連續聚集在原有技術噴燈里而造成阻塞。在本發明的噴燈中，鹽類沉淀在彎曲部分31和后面的噴管25錐形部分27的寬部。這種沉淀的鹽類為細粒材料形式，一部分隨時通過噴管25直接吹入中央通道18，因而本發明的噴燈在一定程度上可自我清潔。應強調的是，連續導入樣本是極為苛刻的試驗。在實際分析中，在取樣之間通過吸入空白液體而沖洗系統，明顯延長了有用的分析時間。
噴管25的舉例尺寸為，長約90mm，入口直徑5mm，出口直徑2.3mm，錐形部分長約40mm，從出口延伸約45mm。
進一步的試驗結果示于圖6，圖示為報告的試驗元素濃度與時間的關系曲線，每升溶液含1毫克每種試驗元素(鋇、鋅與鎂三種)和250克氯化鈉。溶液連續導入噴燈保持的感應耦合等離子體，噴燈具有本發明的噴管25(圖4)，同時圖示測得的發射譜線強度(即Ba455.403nm，Zn206.200nm，Mg280.270nm，Mg285,213nm)，監測各試驗元素的濃度。結果表明，噴燈在24小時連續操作后仍在令人滿意地工作。
圖7示出報道的錳濃度與時間的關系曲線，每升溶液含1毫克錳與250克氯化鈉。把溶液連續導入由(a)原有技術噴燈和(b)本發明裝有噴管25(圖4)的噴燈所保持的感應耦合等離子體，同時根據測得的257.610nm發射譜線強度監測錳濃度。每個噴燈配用同一樣本導入系統。原有技術噴燈在2小時后阻塞，本發明的噴燈卻在連續操作8小時后仍在令人滿意地工作。
表1列出弱硝酸溶液中各種元素在(a)原有技術噴燈和(b)本發明噴燈下的檢測限。該溶液便于用原有技術噴燈處理1達到目前技術水平的檢測限。本發明的噴燈有類似的檢測限。
表1

表2列出本發明噴燈對溶液中各種元素測量的檢測限，溶液為每升弱硝酸含250克氯化鈉。該溶液很快就阻塞了原有技術噴燈(圖7)，但本發明噴燈在延長期內可得到穩定的信號(圖6)，也可提供滿意的低檢測限。
表2


本文所討論的背景和本發明等內容旨在說明本發明的范圍，在本申請的優先權日，在澳大利亞并不把它視作普通常識。
本文描述的本發明除了具體描述的內容外，可以作變化、更改和/或增添，而且應該理解，本發明包括落在下面權項范圍內的所有這類變化、更改和/或增添。
權利要求
1.一種產生用于光譜化學分析的等離子體噴燈，其特征在于，包括利用電磁場把樣本液化氣載氣流運送到噴燈里產生的等離子體的噴管，所述噴管具有入口和尺寸比入口更小的出口，且被成形為在出口提供基本上為層流的氣流，其中噴管沿其長度的至少主要部分變細，使其截面積沿其長度的所述至少主要部分逐漸平滑地向其出口減小。
2.如權利要求1所述的噴燈，其中噴管沿其長度方向變細的距離至少是噴管入口內徑的5倍。
3.如權利要求2所述的噴燈，其中噴管沿其長度變細的距離為噴管入口內徑的5～10倍。
4.如權利要求1～3所述的噴燈，其中噴管包括延伸到出口的平行壁部分，而且噴管變細部分平滑地彎成平行壁部分。
5.如權利要求1～4所述的噴燈，其中噴管變細部分在入口開始。
6.如權利要求1所述的噴燈，其中噴管基本上沿其全長變細。
7.如權利要求1～4所述的噴燈，其中噴管包括平滑地彎成約90°角的入口部分，而且平滑地彎成變細部分。
8.如權利要求1～7所述的噴燈，其中噴管變細部分的錐度恒定。
9.如權利要求1～8所述的噴燈，其中噴管在第二噴管內同心定位，第二噴管在第三噴管內同心定位，第三噴管包括把等離子體形成氣流送到第二與第三噴管之間形成的圓形出口的入口，第二噴管還包括把氣流送到第一定義噴管與第二噴管之間形成的圓形出口的入口，使等離子體遠離第一定義噴管與第二噴管的出口端。
全文摘要
一和產生用于光譜化學分析的感應耦合或微波感應等離子體的噴燈，它包括向噴燈產生的等離子體(17)運送樣本液化氣載氣流的中央噴管(25)。噴管(25)具有入口(31)和尺寸比入口更小的出口(39)，并被成形為在出口(39)提供基本上為層流的氣體。噴管(25)沿其長度的至少主要部分變細，使其截面積沿其長度的至少主要部分逐漸平滑地向其出口(39)減小。已經發現，這種錐形噴管可防止含高度溶解固體的樣本沉淀的鹽類而引起的阻塞。
文檔編號H05H1/26GK1522556SQ02813451
公開日2004年8月18日 申請日期2002年3月28日 優先權日2001年7月3日
發明者A·G·懷斯曼, A G 懷斯曼 申請人:瓦里安澳大利亞有限公司