一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法。方法包括以下幾個步驟：(1)預處理；(2)沉淀；(3)水洗；(4)燒結。本發明的制備方法簡單，通過用堿液沉淀的方法，經過在懸浮液中超聲反應后燒結，得到的鐵氧體材料分散性好，并且能夠使金屬晶粒組織得到進一步的細化。
【專利說明】
一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法
技術領域
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[0001 ]本發明涉及一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，屬于磁性材料領域。
【背景技術】
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[0002]—直以來，鐵氧體永磁材料由于具有較高的性價比，被廣泛應用于高功率、高轉速、高扭矩的各類電機，如高檔汽車電機(ABS電機、啟動電機等)、摩托車啟動電機、家用電器以及電動工具馬達等領域。
[0003]目前納米鐵氧體的制備方法很多，主要有:固相法、化學共沉淀法、水熱合成法和溶膠凝-膠法等。其中，固相法產量高，工藝簡單，是工業化生產鐵氧體顆粒的主要方法，但存在顆粒尺寸較大且不均、易產生雜質、顆粒磁性能和比表面積較低等缺點。化學共沉淀法由于其工藝簡單、對設備、技術要求不高，所得產物純度較高、顆粒尺寸較小等優點，近年來被廣泛地應用于制備納米鐵氧體顆粒。水熱合成法所得納米鐵氧體顆粒具有結晶度好、粒徑小、團聚低、無需高溫處理等優點，但對設備要求高，成本較高且較難批量生產。溶膠-凝膠法所制備的納米鐵氧體顆粒純度較高，化學組成均勻準確。但為提高分散性，常常加入表面活性劑，采用超臨界干燥等方法。因而存在成本較高，操作困難等缺點。
【發明內容】
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[0004]本發明目的是，用來彌補現有技術的不足，而提供一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法。
[0005]為了實現上述目的，本發明的技術方案如下:
[0006]—種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，包括以下幾個步驟:
[0007](I)預處理:配置濃度為lmol/L的氯化鐵水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸鋅水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸錳水溶液;將硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑置于水中，攪拌得到懸浮液；
[0008](2)沉淀:將步驟(I)中的氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸錳水溶液混合，在溫度為40-45°C、攪拌的條件下，加入氫氧化鈉水溶液，生成沉淀后，繼續攪拌反應20-30min，過濾后重復反應一次；
[0009 ] (3)水洗:將步驟(2)中兩次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80 °C烘干I _2h后粉碎，將粉末置于步驟(I)中的懸浮液中，超聲反應2-3h，過濾烘干后得到粉末；
[0010](4)燒結:將步驟(3)中得到的粉末在氧氣條件下燒結，快速升溫至750-850 V，保溫l-2h，緩慢升溫至1100-120(TC，保溫l_2h，自然冷卻后得到鐵氧體材料。
[0011]所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，步驟(2)中氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸錳水溶液的重量比為1:1:1，氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量分數為30-40%，其加入量為氯化鐵水溶液的2-4倍。
[0012]所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，懸浮液中硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑的重量份數分別為2-4%和3-6%。
[0013]所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，步驟(3)中的過濾采用超濾膜過濾。
[0014]所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，步驟(4)中，快速升溫時，升溫速度為35-40°C/min，緩慢升溫時，升溫速度為15-20°C/min。
[0015]本發明的有益效果如下:
[0016]本發明的制備方法簡單，通過用堿液沉淀的方法，經過在懸浮液中超聲反應后燒結，得到的鐵氧體材料分散性好，并且能夠使金屬晶粒組織得到進一步的細化。
[0017]經檢測，本發明的鐵氧體材料，剩磁Br: 320-360mT ；磁感矯頑力Hcb: 280-350kA/m ；內稟矯頑力He j: 240-280kA/m;最大磁能積(BH)max: 42_45KJ/m3。
【具體實施方式】
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[0018]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0019]實施例1:
[0020]本實施例中，一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，包括以下幾個步驟:
[0021 ] (I)預處理:配置濃度為lmol/L的氯化鐵水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸鋅水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸錳水溶液;將硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑置于水中，攪拌得到懸浮液；
[0022 ] (2)沉淀:將步驟(I)中的氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸錳水溶液混合，在溫度為40-45°C、攪拌的條件下，加入氫氧化鈉水溶液，生成沉淀后，繼續攪拌反應20-30min，過濾后重復反應一次；
[0023 ] (3)水洗:將步驟(2)中兩次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80 °C烘干I _2h后粉碎，將粉末置于步驟(I)中的懸浮液中，超聲反應2-3h，過濾烘干后得到粉末；
[0024](4)燒結:將步驟(3)中得到的粉末在氧氣條件下燒結，快速升溫至750-850 V，保溫l-2h，緩慢升溫至1100-120(TC，保溫l_2h，自然冷卻后得到鐵氧體材料。
[0025]其中，步驟(2)中氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸錳水溶液的重量比為1:1:1，氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量分數為30 %，其加入量為氯化鐵水溶液的2倍。懸浮液中硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑的重量份數分別為2%和6%。步驟(3)中的過濾采用超濾膜過濾。步驟(4)中，快速升溫時，升溫速度為40 °C /min，緩慢升溫時，升溫速度為20 °C /min。
[0026]對比例1:
[0027]其余條件與實施例1相同，但是步驟(3)中沒有將粉末置于懸浮液中反應。得到的鐵氧體材料，剩磁Br: 260mT ；磁感矯頑力Hcb: 280kA/m；內稟矯頑力He j: 200kA/m;最大磁能積(BH)max:40KJ/m3。
[0028]實施例2:
[0029]本實施中，一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，包括以下幾個步驟:
[0030](I)預處理:配置濃度為lmol/L的氯化鐵水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸鋅水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸錳水溶液;將硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑置于水中，攪拌得到懸浮液；
[0031 ] (2)沉淀:將步驟(I)中的氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸錳水溶液混合，在溫度為40-45°C、攪拌的條件下，加入氫氧化鈉水溶液，生成沉淀后，繼續攪拌反應20-30min，
過濾后重復反應一次；
[0032 ] (3)水洗:將步驟(2)中兩次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80 °C烘干I _2h后粉碎，將粉末置于步驟(I)中的懸浮液中，超聲反應2-3h，過濾烘干后得到粉末；
[0033](4)燒結:將步驟(3)中得到的粉末在氧氣條件下燒結，快速升溫至750-850 V，保溫l-2h，緩慢升溫至1100-120(TC，保溫l_2h，自然冷卻后得到鐵氧體材料。
[0034]其中，步驟(2)中氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸錳水溶液的重量比為1:1:1，氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量分數為40 %，其加入量為氯化鐵水溶液的4倍。懸浮液中硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑的重量份數分別為4%和3%。步驟(3)中的過濾采用超濾膜過濾。步驟(4)中，快速升溫時，升溫速度為35 °C /min，緩慢升溫時，升溫速度為15 °C /min。
[0035]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括以下幾個步驟: (1)預處理:配置濃度為lmol/L的氯化鐵水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸鋅水溶液，濃度為0.02mol/L的硫酸錳水溶液;將硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑置于水中，攪拌得到懸浮液； (2)沉淀:將步驟(I)中的氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸錳水溶液混合，在溫度為40-450C、攪拌的條件下，加入氫氧化鈉水溶液，生成沉淀后，繼續攪拌反應20-30min，過濾后重復反應一次； (3)水洗:將步驟(2)中兩次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80°C烘干l_2h后粉碎，將粉末置于步驟(I)中的懸浮液中，超聲反應2-3h，過濾烘干后得到粉末； (4)燒結:將步驟(3)中得到的粉末在氧氣條件下燒結，快速升溫至750-850V，保溫1-2h，緩慢升溫至1100-120(TC，保溫l_2h，自然冷卻后得到鐵氧體材料。2.根據權利要求1所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中氯化鐵水溶液、硫酸鋅水溶液和硫酸猛水溶液的重量比為1:1: I，氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量分數為30-40%，其加入量為氯化鐵水溶液的2-4倍。3.根據權利要求1所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，懸浮液中硬脂酸鎂和硅烷偶聯劑的重量份數分別為2-4%和3-6%。4.根據權利要求1所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的過濾采用超濾膜過濾。5.根據權利要求1所述的一種直流電機用鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，快速升溫時，升溫速度為35-40°C/min，緩慢升溫時，升溫速度為15-20°C/min。
【文檔編號】H01F41/02GK106098287SQ201610398911
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】周連明, 周園園
【申請人】南通萬寶實業有限公司