本發明涉(she)及(ji)(ji)(ji)錳鋅(xin)鐵氧體材料領域，特別(bie)是涉(she)及(ji)(ji)(ji)一種高居里溫度耐電流gh10h錳鋅(xin)鐵氧體及(ji)(ji)(ji)其制(zhi)備方法。

背景技術：

隨(sui)著跨領域電(dian)子設(she)備產業的高速發展，產業設(she)備、集成(cheng)制造裝備、多(duo)功能(neng)通信媒體、汽車電(dian)子設(she)備越(yue)來越(yue)多(duo)的應用(yong)了emi和emc抗干(gan)擾(rao)技術(shu)(shu)，而(er)其(qi)中(zhong)的核心(xin)在于(yu)嵌套(tao)的軟磁(ci)(ci)鐵氧(yang)體磁(ci)(ci)芯產品。軟磁(ci)(ci)鐵氧(yang)體由于(yu)其(qi)成(cheng)本方面的優勢，越(yue)來越(yue)多(duo)的被用(yong)來替換傳統(tong)永磁(ci)(ci)，同時其(qi)良(liang)好的配(pei)合特性也能(neng)幫(bang)助抗干(gan)擾(rao)濾(lv)(lv)(lv)波(bo)器(qi)(qi)實現更好的特性。抗干(gan)擾(rao)濾(lv)(lv)(lv)波(bo)器(qi)(qi)可廣(guang)泛(fan)應用(yong)于(yu)無線(xian)通訊，智能(neng)電(dian)表終端(duan)、工業集成(cheng)設(she)備等電(dian)子設(she)備技術(shu)(shu)中(zhong)，可以做(zuo)通信設(she)備、測控儀器(qi)(qi)、家用(yong)電(dian)器(qi)(qi)及(ji)新型節能(neng)燈(deng)具等中(zhong)的寬帶濾(lv)(lv)(lv)波(bo)器(qi)(qi)、脈(mo)沖(chong)濾(lv)(lv)(lv)波(bo)器(qi)(qi)、電(dian)感器(qi)(qi)、濾(lv)(lv)(lv)波(bo)器(qi)(qi)、共模扼流圈(quan)及(ji)傳輸系統(tong)中(zhong)的接口濾(lv)(lv)(lv)波(bo)器(qi)(qi)、隔離濾(lv)(lv)(lv)波(bo)器(qi)(qi)等。

磁(ci)性(xing)材料在濾(lv)波(bo)器(qi)、開關電(dian)源(yuan)及濾(lv)波(bo)器(qi)應用(yong)電(dian)子(zi)產品中(zhong)均占有部分體(ti)積并消耗部分能(neng)源(yuan)。因此提高(gao)磁(ci)芯初始(shi)磁(ci)導率(lv)及頻率(lv)特性(xing)，使大(da)功(gong)率(lv)產品向小型(xing)號、高(gao)效化發展，對我國電(dian)子(zi)產業結構調整，節能(neng)減排提供有效幫助。但現有的鐵氧體(ti)的居里溫度低，不耐(nai)電(dian)流，在使用(yong)中(zhong)不能(neng)滿足(zu)使用(yong)要求。

技術實現要素：

本(ben)發明主要(yao)解(jie)決的技(ji)術問題(ti)是提(ti)供一種高居(ju)里溫(wen)度耐電(dian)流gh10h錳鋅鐵(tie)氧體及(ji)(ji)其制(zhi)備方法(fa)，能夠解(jie)決現有(you)鐵(tie)氧體材料在(zai)居(ju)里溫(wen)度及(ji)(ji)耐電(dian)流特性方面(mian)存(cun)在(zai)的不(bu)足(zu)之處(chu)。

為解(jie)決上述技術(shu)問題，本發明采用的(de)一(yi)個(ge)技術(shu)方(fang)案是：提供一(yi)種(zhong)高居里(li)溫度耐電流(liu)gh10h錳鋅鐵氧(yang)體，包(bao)括：主(zhu)成分(fen)和輔助成分(fen)；其(qi)中(zhong)，所(suo)述主(zhu)成分(fen)的(de)原料及其(qi)質量(liang)百分(fen)配比(bi)為fe2o3：mno：zno=52～54：23～27：20～25；相對于所(suo)述主(zhu)成分(fen)的(de)總重量(liang)，所(suo)述輔助成分(fen)的(de)組分(fen)及其(qi)含量(liang)為：bi2o3500～2000ppm、moo31000～3000ppm、p2o530～300ppm、cuo50～500ppm、mgo100～800ppm、nio500～1500ppm、zro280～800ppm、cao100～1000ppm、co2o3100～500ppm。

在本發明一個較佳實施例中(zhong)，所述(shu)fe2o3和zno的純度(du)為(wei)95%以上(shang)。

為(wei)解(jie)決(jue)上述技術問題(ti)，本發明采用(yong)的(de)另一個技術方案是：提供(gong)一種(zhong)高居里溫度耐電流gh10h錳鋅鐵氧體的(de)制備(bei)方法，包括如下步驟：

（1）稱料：按(an)配方稱取(qu)所述(shu)主成(cheng)分和輔助成(cheng)分；

（2）摻(chan)雜：將稱取的主成分和輔助成分混(hun)合并(bing)進(jin)(jin)行一次砂磨，并(bing)在烘(hong)箱中烘(hong)干，再進(jin)(jin)行預燒(shao)處理(li)，接著進(jin)(jin)行二次砂磨，并(bing)烘(hong)干；

（3）壓制(zhi)坯(pi)(pi)料：將步驟（2）中烘干(gan)后的物(wu)料用(yong)自動成型機(ji)壓制(zhi)成環狀坯(pi)(pi)料；

（4）排(pai)坯：將步(bu)驟（3）中得到的(de)(de)坯料在(zai)燒結架上按一定的(de)(de)間距(ju)逐層排(pai)列，并在(zai)最(zui)底層的(de)(de)坯料下方加裝(zhuang)帶槽口的(de)(de)墊片(pian)；

（5）燒結處理：將步驟（4）中(zhong)經排(pai)坯(pi)后的坯(pi)料整體置入(ru)燒結窯爐內，在平衡氣氛下燒結成型，得到所述高居里溫度(du)耐電流gh10h錳鋅(xin)鐵氧體。

在本發明一個較(jiao)佳實施例中，所述步驟（2）中，所述預燒(shao)處理的(de)工(gong)藝(yi)條件為：以升(sheng)溫速率為3～6℃/min的(de)升(sheng)溫速率升(sheng)溫到820～900℃，恒溫預燒(shao)120～150min。

在本(ben)發(fa)明一個(ge)較佳實(shi)施例中，所述(shu)步(bu)驟（3）中，所述(shu)壓制坯料(liao)的壓強(qiang)為7～10mpa；所述(shu)環狀坯料(liao)的規格為：外徑25mm，內徑15mm，高(gao)8mm。

在本發明一個(ge)較佳(jia)實施例(li)中，所述步驟（4）中，所述坯料的(de)排列層(ceng)(ceng)數為5～8層(ceng)(ceng)，層(ceng)(ceng)間(jian)間(jian)距為1～1.5cm，前(qian)后左右間(jian)距0.5～1cm。

在本(ben)發明一個較佳實(shi)施例中，所述步驟(zou)（5）中，所述燒結(jie)的工藝條件為：在5～8%氮氣含(han)量的平衡氣壓(ya)下，以30～50℃/min的升溫(wen)(wen)速(su)(su)率從室溫(wen)(wen)升至1460℃，恒(heng)溫(wen)(wen)保持(chi)6.5h，然后再以30～50℃/min的降溫(wen)(wen)速(su)(su)率將至1100℃，恒(heng)溫(wen)(wen)保持(chi)1～2h，最后隨爐自然冷卻至室溫(wen)(wen)。

本(ben)發(fa)明的(de)(de)(de)有(you)益效果是：本(ben)發(fa)明經科學的(de)(de)(de)材(cai)(cai)料配方設(she)計、燒結(jie)工藝及窯爐氣氛(fen)優(you)化等措施，使其材(cai)(cai)料在(zai)常溫(wen)(wen)條件下(xia)具(ju)備高磁導率特(te)性(xing)，居里溫(wen)(wen)度(du)高達140℃，且具(ju)有(you)良好的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)升特(te)性(xing)，溫(wen)(wen)度(du)曲線平坦、高溫(wen)(wen)功耗低，工作環(huan)境適應性(xing)強，其良好的(de)(de)(de)頻(pin)率特(te)性(xing)可以滿足emc要求，市場潛力大(da)。

具體實施方式

下面對(dui)本發(fa)(fa)明(ming)的(de)(de)較佳實施例進(jin)行詳細闡述，以使本發(fa)(fa)明(ming)的(de)(de)優點和(he)特征能更(geng)易于被本領域技(ji)術人(ren)員理解，從而對(dui)本發(fa)(fa)明(ming)的(de)(de)保護范圍做出(chu)更(geng)為清楚明(ming)確(que)的(de)(de)界定。

本發明實施例包括：

實施例1

一(yi)種高居里溫度(du)耐(nai)電流gh10h錳鋅鐵氧體(ti)，包括(kuo)：主(zhu)成(cheng)分(fen)和輔助成(cheng)分(fen)；其中(zhong)，所述主(zhu)成(cheng)分(fen)包括(kuo)質量百分(fen)配比(bi)為52：23：20的fe2o3、mno和zno；其中(zhong)，fe2o3和zno均為高純度(du)，其純度(du)為95%以上，mno來自大(da)比(bi)表面積的mn3o4。

相對于所述(shu)主(zhu)成(cheng)(cheng)分的總(zong)重量，所述(shu)輔助成(cheng)(cheng)分的組分及其含(han)量為：bi2o31000ppm、moo33000ppm、p2o530ppm、cuo50ppm、mgo100ppm、nio500ppm、zro280ppm、cao100ppm、co2o3500ppm。

上述高居里溫度耐電流gh10h錳鋅鐵氧(yang)體的制備方法，包括如下步驟：

（1）稱(cheng)料(liao)：按配方稱(cheng)取所述主成分(fen)和輔(fu)助成分(fen)；

（2）摻雜：將稱取的(de)主(zhu)成分(fen)和輔助成分(fen)混(hun)合(he)(he)，然后加入占混(hun)合(he)(he)物(wu)料(liao)總質量40%的(de)去(qu)離(li)子水(shui)(shui)進(jin)行(xing)一次砂(sha)磨處理，一次砂(sha)磨后置于(yu)烘箱中在(zai)90～105℃下(xia)烘干(gan)1～2h，使含水(shui)(shui)量降低(di)至(zhi)20%左右(you)，再以(yi)3～6℃/min的(de)升溫速率升溫到(dao)820℃，恒溫預(yu)燒(shao)150min，即進(jin)行(xing)預(yu)燒(shao)處理；預(yu)燒(shao)冷卻后，加入占預(yu)燒(shao)后混(hun)合(he)(he)物(wu)料(liao)總量40%的(de)去(qu)離(li)子水(shui)(shui)進(jin)行(xing)二次砂(sha)磨，然后90～105℃下(xia)烘至(zhi)含水(shui)(shui)量降低(di)至(zhi)15%左右(you)；

（3）壓(ya)制坯(pi)料(liao)：將(jiang)步驟（2）中烘干后的(de)物料(liao)用自(zi)動(dong)成型機(ji)在7mpa的(de)壓(ya)強下壓(ya)制成外徑(jing)為25mm，內徑(jing)為15mm，高為8mm的(de)環狀坯(pi)料(liao)；

（4）排(pai)坯(pi)：將步驟（3）中(zhong)得(de)到的(de)(de)環狀坯(pi)料(liao)在燒結架上按層(ceng)間間距(ju)(ju)為1cm，前后左(zuo)右間距(ju)(ju)0.5cm的(de)(de)間距(ju)(ju)逐層(ceng)排(pai)列5～8層(ceng)，并在最底層(ceng)的(de)(de)坯(pi)料(liao)下方加裝帶(dai)槽口(kou)(kou)的(de)(de)墊(dian)(dian)片；其中(zhong)，層(ceng)間間距(ju)(ju)、前后左(zuo)右間距(ju)(ju)及(ji)帶(dai)有槽口(kou)(kou)的(de)(de)墊(dian)(dian)片的(de)(de)設(she)計(ji)均是為了便(bian)于(yu)熱氣流(liu)流(liu)通(tong)，從(cong)而使燒結時坯(pi)料(liao)各處(chu)的(de)(de)受熱程度均勻，有助(zhu)于(yu)提高坯(pi)料(liao)成型后的(de)(de)整體性能；

（5）燒結(jie)(jie)(jie)處理：將(jiang)步驟（4）中經排坯后的(de)坯料整(zheng)體(ti)置入燒結(jie)(jie)(jie)窯(yao)爐內，在(zai)充(chong)分考(kao)慮節能及排膠、燒結(jie)(jie)(jie)均勻(yun)性(xing)及兼(jian)顧主成分及輔助成分特性(xing)的(de)基(ji)礎上(shang)，按布萊(lai)克方程(cheng)式(shi)設定氣(qi)(qi)氛曲(qu)線(xian)，并采(cai)用如下(xia)燒結(jie)(jie)(jie)工藝進行燒結(jie)(jie)(jie)：在(zai)5%氮氣(qi)(qi)含(han)量的(de)平(ping)衡(heng)氣(qi)(qi)壓下(xia)，以30℃/min的(de)升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)(wen)速率(lv)從室溫(wen)(wen)(wen)升(sheng)(sheng)至1460℃，恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)保持(chi)6.5h，然后再以30℃/min的(de)降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)速率(lv)將(jiang)至1100℃，恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)保持(chi)1～2h，最后隨(sui)爐自然冷(leng)卻至室溫(wen)(wen)(wen)，得到所述高居里溫(wen)(wen)(wen)度耐(nai)電流gh10h錳鋅鐵氧(yang)體(ti)。通(tong)過延(yan)長(chang)高溫(wen)(wen)(wen)條(tiao)件(jian)下(xia)的(de)燒結(jie)(jie)(jie)保溫(wen)(wen)(wen)時(shi)間(jian)，達到降(jiang)低磁片的(de)高溫(wen)(wen)(wen)功(gong)耗水(shui)平(ping)、提(ti)高tc，降(jiang)低產品溫(wen)(wen)(wen)度系數(shu),使溫(wen)(wen)(wen)度曲(qu)線(xian)趨于(yu)平(ping)坦之目(mu)的(de)。另外，在(zai)cao和co2o3的(de)摻雜條(tiao)件(jian)下(xia)，通(tong)過提(ti)高燒結(jie)(jie)(jie)溫(wen)(wen)(wen)度，延(yan)長(chang)燒結(jie)(jie)(jie)時(shi)間(jian)，有效增大了顆粒活(huo)性(xing)，有助于(yu)降(jiang)低錳鋅鐵氧(yang)體(ti)的(de)功(gong)耗。

實施例2

一(yi)種高居里溫度耐電流gh10h錳鋅鐵氧體，包(bao)括(kuo)：主(zhu)成(cheng)分(fen)和輔助成(cheng)分(fen)；其中(zhong)，所述主(zhu)成(cheng)分(fen)包(bao)括(kuo)質量百分(fen)配(pei)比(bi)為(wei)54：27：25的fe2o3、mno和zno；其中(zhong)，fe2o3和zno均為(wei)高純(chun)(chun)度，其純(chun)(chun)度為(wei)95%以上，mno來自大比(bi)表面積的mn3o4。

相對于(yu)所(suo)述主成分(fen)的(de)總重量，所(suo)述輔助(zhu)成分(fen)的(de)組分(fen)及其含(han)量為：bi2o32000ppm、moo31000ppm、p2o5300ppm、cuo500ppm、mgo800ppm、nio1500ppm、zro2800ppm、cao1000ppm、co2o3100ppm。

上述(shu)高居里溫度耐電流gh10h錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

（1）稱(cheng)(cheng)料：按配方稱(cheng)(cheng)取所(suo)述主成分和輔助成分；

（2）摻雜：將(jiang)稱取的(de)主成分(fen)和輔助成分(fen)混(hun)合，然(ran)后加入(ru)占(zhan)混(hun)合物料總質(zhi)量60%的(de)去離子水(shui)進行(xing)一次砂磨處(chu)理(li)，一次砂磨后置于烘箱中在90～105℃下(xia)烘干(gan)1～2h，使含(han)水(shui)量降低至(zhi)20%左右，再以3～6℃/min的(de)升溫速(su)率(lv)升溫到900℃，恒(heng)溫預(yu)燒120min，即進行(xing)預(yu)燒處(chu)理(li)；預(yu)燒冷卻后，加入(ru)占(zhan)預(yu)燒后混(hun)合物料總量50%的(de)去離子水(shui)進行(xing)二次砂磨，然(ran)后90～105℃下(xia)烘至(zhi)含(han)水(shui)量降低至(zhi)15%左右；

（3）壓制坯料：將步驟（2）中烘干后的物料用自動成型機在10mpa的壓強下壓制成外徑(jing)(jing)為25mm，內徑(jing)(jing)為15mm，高為8mm的環狀坯料；

（4）排(pai)坯(pi)：將步驟（3）中得到的環狀坯(pi)料在燒結架上按層(ceng)(ceng)(ceng)間間距(ju)為1.5cm，前(qian)后左右(you)間距(ju)1cm的間距(ju)逐層(ceng)(ceng)(ceng)排(pai)列(lie)5～8層(ceng)(ceng)(ceng)，并在最底層(ceng)(ceng)(ceng)的坯(pi)料下(xia)方加(jia)裝(zhuang)帶槽(cao)口的墊片；其中，層(ceng)(ceng)(ceng)間間距(ju)、前(qian)后左右(you)間距(ju)及帶有槽(cao)口的墊片的設計均是為了(le)便于(yu)熱(re)氣流流通，從而使燒結時(shi)坯(pi)料各處的受熱(re)程度(du)均勻，有助于(yu)提高坯(pi)料成型(xing)后的整體(ti)性能；

（5）燒(shao)結處理：將步(bu)驟（4）中經排(pai)坯后的(de)坯料整體(ti)置入(ru)燒(shao)結窯(yao)爐內，在充(chong)分考慮(lv)節(jie)能及(ji)排(pai)膠(jiao)、燒(shao)結均勻性(xing)及(ji)兼顧主成分及(ji)輔助成分特性(xing)的(de)基(ji)礎上(shang)，按布萊克方程式設(she)定氣(qi)氛曲(qu)線(xian)，并采用如(ru)下(xia)燒(shao)結工藝進行燒(shao)結：在8%氮氣(qi)含量的(de)平衡(heng)氣(qi)壓下(xia)，以(yi)50℃/min的(de)升溫(wen)(wen)速(su)率(lv)(lv)從室溫(wen)(wen)升至1460℃，恒溫(wen)(wen)保(bao)持(chi)6.5h，然后再以(yi)50℃/min的(de)降溫(wen)(wen)速(su)率(lv)(lv)將至1100℃，恒溫(wen)(wen)保(bao)持(chi)1～2h，最后隨爐自然冷卻至室溫(wen)(wen)，得到所述高居里溫(wen)(wen)度耐電流gh10h錳鋅鐵氧體(ti)。通過延(yan)長(chang)高溫(wen)(wen)條件下(xia)的(de)燒(shao)結保(bao)溫(wen)(wen)時(shi)間，達到降低(di)磁片(pian)的(de)高溫(wen)(wen)功耗水平、提高tc，降低(di)產品溫(wen)(wen)度系數,使溫(wen)(wen)度曲(qu)線(xian)趨于平坦之(zhi)目的(de)。另外，在cao和co2o3的(de)摻雜條件下(xia)，通過提高燒(shao)結溫(wen)(wen)度，延(yan)長(chang)燒(shao)結時(shi)間，有(you)效增大了顆粒(li)活性(xing)，有(you)助于降低(di)錳鋅鐵氧體(ti)的(de)功耗。

上述(shu)方法(fa)得到的(de)錳鋅(xin)鐵氧體(ti)，為與抗干(gan)擾(rao)濾波器(qi)配合使(shi)用的(de)高性能的(de)錳鋅(xin)軟(ruan)磁鐵氧體(ti)產(chan)品，其(qi)主要特點是溫度曲線平(ping)坦，溫度變(bian)化小、抗折(zhe)程度高，功耗低。經測(ce)試，具體(ti)性能特點如下：

1）性能(neng)層(ceng)面，1.0khz，0.3v，25±3℃條件下，初始磁(ci)導率μi=12000±25%；

2）頻率特性，

100khz，0.3v，25±3℃的條件下，μi＞8000；

200khz，0.3v，25±3℃的條件下，μi＞7000；

3）具(ju)有良好的溫度(du)(du)(du)特(te)性，比(bi)溫度(du)(du)(du)系數低，溫度(du)(du)(du)曲線平坦，適合工作溫度(du)(du)(du)為(wei)-30～130℃；

4）居里(li)溫(wen)度高，tc≥140℃；

5）耐(nai)電(dian)流特(te)性，耐(nai)電(dian)流值為2～5a。

以上所述(shu)僅為本(ben)發明(ming)(ming)(ming)(ming)的實施例(li)，并非因(yin)此限制本(ben)發明(ming)(ming)(ming)(ming)的專(zhuan)利(li)范圍(wei)，凡是利(li)用本(ben)發明(ming)(ming)(ming)(ming)說明(ming)(ming)(ming)(ming)書內容所作的等(deng)效結構或等(deng)效流程變換，或直接(jie)或間接(jie)運(yun)用在其他相關的技術(shu)領域，均同(tong)理包括在本(ben)發明(ming)(ming)(ming)(ming)的專(zhuan)利(li)保護(hu)范圍(wei)內。