一種復合鋰電正極材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種復合鋰電正極材料及其制備方法，所述復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為：錳酸鋰15?30份、醋酸鋰5?10份、鈷酸鋰15?25份、鎳酸鋰15?20份、硫酸正丁酯8?12份、甘氨酸4?8份、三羥甲基氨基甲烷2?6份、磷酸鋇2?4份、硅酸三鈣0.5?1.4份、納米碳酸鋁0.5?1.4份。所制備的鋰離子電池具有優異的循環性能，常溫下1C充放循環2000次容量保持在90%以上；6C倍率下放電是1C容量的98%以上；3C/10V過充測試電池不起火不爆炸；高溫循環優異，60℃下1C充放循環1000次容量保持在88%以上；具有良好的安全性能，針刺、擠壓、過充、過放等測試不爆炸、不起火。
【專利說明】
一種復合鋰電正極材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種鋰電技術領域，具體是一種復合鋰電正極材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 鋰離子電池具有工作電壓高、比能量高、循環壽命長、重量輕、白放電少、無記憶效 應與性價比高等優點，已成為高功率電動車輛、人造衛星、航空航天燈領域可充式電源的主 要選擇對象。另外，正負極材料組成的體系有個共同的特點就是放電后期，尤其是在放電結 束時，電壓下降非常快，也就是在這個電壓區間里面，鋰離子電池的容量幾乎沒有了。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種復合鋰電正極材料及其制備方法，以解決上述背景技 術中提出的問題。
[0004] 為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
[0005] -種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰15-30份、醋酸鋰5-10 份、鈷酸鋰15-25份、鎳酸鋰15-20份、硫酸正丁酯8-12份、甘氨酸4-8份、三羥甲基氨基甲烷 2-6份、磷酸鋇2-4份、硅酸三鈣0.5-1.4份、納米碳酸鋁0.5-1.4份。
[0006] 作為本發明進一步的方案:所述復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳 酸鋰19-23份、醋酸鋰5-10份、鈷酸鋰18-21份、鎳酸鋰16-18份、硫酸正丁酯8-12份、甘氨酸 4-8份、三羥甲基氨基甲烷2-6份、磷酸鋇2-4份、硅酸三鈣0.5-1.4份、納米碳酸鋁0.5-1.4 份。
[0007] 作為本發明進一步的方案:所述復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳 酸鋰22份、醋酸鋰8份、鈷酸鋰20份、鎳酸鋰17份、硫酸正丁酯15份、甘氨酸7份、三羥甲基氨 基甲烷5份、磷酸鋇3份、硅酸三鈣1.1份、納米碳酸鋁1.2份。
[0008] 作為本發明進一步的方案:所述醋酸鋰的純度為99.9%以上。
[0009] 作為本發明進一步的方案:所述三羥甲基氨基甲烷的目數為1200目。
[0010] 作為本發明進一步的方案:所述硅酸三鈣的目數為1200目。
[0011] -種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0012] (1)首先，將錳酸鋰、醋酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至600 。(:_750°C并攪拌60min-90min，制成半成品；
[0013] (2)最后，將半成品與硫酸正丁酯、甘氨酸、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、 納米碳酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙 燒，真空干燥即得。
[0014] 作為本發明進一步的方案:步驟(1)中加熱至715°C并攪拌80min。
[0015] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0016] 所制備的鋰離子電池具有優異的循環性能，常溫下IC充放循環2000次容量保持在 90%以上;6C倍率下放電是IC容量的98%以上;3C/10V過充測試電池不起火不爆炸;高溫循 環優異，60°C下IC充放循環1000 次容量保持在88%以上;具有良好的安全性能，針刺、擠壓、 過充、過放等測試不爆炸、不起火。
【具體實施方式】
[0017] 下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的 實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都 屬于本發明保護的范圍。
[0018] 實施例1
[0019] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰15份、醋酸鋰5份、鈷酸 鋰15份、鎳酸鋰15份、硫酸正丁酯8份、甘氨酸4份、三羥甲基氨基甲烷2份、磷酸鋇2份、硅酸 三鈣0.5份、納米碳酸鋁0.5份;所述醋酸鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲烷的 目數為1200目；所述硅酸三鈣的目數為1200目。
[0020] 一種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0021 ] (1)首先，將錳酸鋰、醋酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至600 °C并攪拌60min，制成半成品；
[0022] (2)最后，將半成品與硫酸正丁酯、甘氨酸、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、 納米碳酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙 燒，真空干燥即得。
[0023] 實施例2
[0024] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰19份、醋酸鋰5份、鈷酸 鋰18份、鎳酸鋰16份、硫酸正丁酯8份、甘氨酸4份、三羥甲基氨基甲烷2份、磷酸鋇2份、硅酸 三鈣0.5份、納米碳酸鋁0.5份;所述醋酸鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲烷的 目數為1200目；所述硅酸三鈣的目數為1200目。
[0025] 一種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0026] (1)首先，將錳酸鋰、醋酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至600 °C并攪拌60min，制成半成品；
[0027] (2)最后，將半成品與硫酸正丁酯、甘氨酸、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、 納米碳酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙 燒，真空干燥即得。
[0028] 實施例3
[0029] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰22份、醋酸鋰8份、鈷酸 鋰20份、鎳酸鋰17份、硫酸正丁酯15份、甘氨酸7份、三羥甲基氨基甲烷5份、磷酸鋇3份、硅酸 三鈣1.1份、納米碳酸鋁1.2份;所述醋酸鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲烷的 目數為1200目；所述硅酸三鈣的目數為1200目。
[0030] 一種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0031 ] (1)首先，將錳酸鋰、醋酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至715 °C并攪拌80min，制成半成品；
[0032] (2)最后，將半成品與硫酸正丁酯、甘氨酸、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、 納米碳酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙 燒，真空干燥即得。
[0033] 實施例4
[0034] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰23份、醋酸鋰10份、鈷 酸鋰21份、鎳酸鋰18份、硫酸正丁酯12份、甘氨酸8份、三羥甲基氨基甲烷6份、磷酸鋇4份、硅 酸三鈣1.4份、納米碳酸鋁1.4份;所述醋酸鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲烷 的目數為1200目；所述硅酸三鈣的目數為1200目。
[0035] 一種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0036] (1)首先，將錳酸鋰、醋酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至750 °C并攪拌90min，制成半成品；
[0037] (2)最后，將半成品與硫酸正丁酯、甘氨酸、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、 納米碳酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙 燒，真空干燥即得。
[0038] 實施例5
[0039] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰30份、醋酸鋰10份、鈷 酸鋰25份、鎳酸鋰20份、硫酸正丁酯12份、甘氨酸8份、三羥甲基氨基甲烷6份、磷酸鋇4份、硅 酸三鈣1.4份、納米碳酸鋁1.4份;所述醋酸鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲烷 的目數為1200目；所述硅酸三鈣的目數為1200目。
[0040] -種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0041 ] (1)首先，將錳酸鋰、醋酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至750 °C并攪拌90min，制成半成品；
[0042] (2)最后，將半成品與硫酸正丁酯、甘氨酸、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、 納米碳酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙 燒，真空干燥即得。
[0043] 對比例1
[0044] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰22份、鈷酸鋰20份、鎳 酸鋰17份、三羥甲基氨基甲烷5份、磷酸鋇3份、硅酸三鈣1.1份、納米碳酸鋁1.2份;所述醋酸 鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲烷的目數為1200目；所述硅酸三鈣的目數為 1200 目。
[0045] -種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0046] (1)首先，將錳酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至715°C并攪 拌80min，制成半成品；
[0047] (2)最后，將半成品與三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、納米碳酸鋁進行混勻 攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙燒，真空干燥即得。
[0048] 對比例2
[0049] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰22份、鈷酸鋰20份、鎳 酸鋰17份、三羥甲基氨基甲烷5份;所述醋酸鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲 烷的目數為1200目。
[0050] -種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0051] (1)首先，將錳酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至715°C并攪 拌80min，制成半成品；
[0052] (2)最后，將半成品與三羥甲基氨基甲烷進行混勻攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪 拌時間為45min，隨后于900°C進行焙燒，真空干燥即得。
[0053] 對比例3
[0054] 一種復合鋰電正極材料，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰22份、鈷酸鋰20份、鎳 酸鋰17份、硫酸正丁酯15份、三羥甲基氨基甲烷5份、磷酸鋇3份、硅酸三鈣1.1份、納米碳酸 鋁1.2份;所述醋酸鋰的純度為99.9%以上;所述三羥甲基氨基甲烷的目數為1200目；所述 硅酸三鈣的目數為1200目。
[0055] -種復合鋰電正極材料的制備方法，具體步驟為：
[0056] (1)首先，將錳酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至715°C并攪 拌80min，制成半成品；
[0057] (2)最后，將半成品與硫酸正丁酯、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、納米碳 酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙燒，真空 干燥即得。
[0058] 檢測實驗
[0059] 將實施例1-5及對比例1-3制備的鋰電正極材料制備成1665132型號鋰離子動力電 池（型號H16*W65*L132mm的疊片軟包電池），壓實密度在3.0g/cm3以上，體積能量密度在 450Wh/L以上；電芯在3. OV-4.2V電壓下，IC放電克容量發揮120mAh/g以上。
[0060] 所制備的鋰離子電池具有優異的循環性能，常溫下IC充放循環2000次容量保持在 90%以上;6C倍率下放電是IC容量的98%以上;3C/10V過充測試電池不起火不爆炸;高溫循 環優異，60°C下IC充放循環1000次容量保持在88%以上;具有良好的安全性能，針刺、擠壓、 過充、過放等測試不爆炸、不起火。具體測試結果見表1所示：
[0061] 表 1
[0063] 對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在 不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論 從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權 利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有 變化囊括在本發明內。
[0064] 此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包 含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當 將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員 可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1. 一種復合鋰電正極材料，其特征在于，按照重量份的主要原料為:錳酸鋰15-30份、醋 酸鋰5-10份、鈷酸鋰15-25份、鎳酸鋰15-20份、硫酸正丁酯8-12份、甘氨酸4-8份、三羥甲基 氨基甲烷2-6份、磷酸鋇2-4份、硅酸三鈣0.5-1.4份、納米碳酸鋁0.5-1.4份。2. 根據權利要求1所述的復合鋰電正極材料，其特征在于，所述復合鋰電正極材料，按 照重量份的主要原料為:錳酸鋰19-23份、醋酸鋰5-10份、鈷酸鋰18-21份、鎳酸鋰16-18份、 硫酸正丁酯8-12份、甘氨酸4-8份、三羥甲基氨基甲烷2-6份、磷酸鋇2-4份、硅酸三鈣0.5-1.4份、納米碳酸鋁0.5-1.4份。3. 根據權利要求1或2所述的復合鋰電正極材料，其特征在于，所述復合鋰電正極材料， 按照重量份的主要原料為:錳酸鋰22份、醋酸鋰8份、鈷酸鋰20份、鎳酸鋰17份、硫酸正丁酯 15份、甘氨酸7份、三羥甲基氨基甲烷5份、磷酸鋇3份、硅酸三鈣1.1份、納米碳酸鋁1.2份。4. 根據權利要求3所述的復合鋰電正極材料，其特征在于，所述醋酸鋰的純度為99.9% 以上。5. 根據權利要求4所述的復合鋰電正極材料，其特征在于，所述三羥甲基氨基甲烷的目 數為1200目。6. 根據權利要求5所述的復合鋰電正極材料，其特征在于，所述硅酸三鈣的目數為1200 目。7. -種如權利要求1-6任一所述的復合鋰電正極材料的制備方法，其特征在于，具體步 驟為： (1) 首先，將錳酸鋰、醋酸鋰、鈷酸鋰和鎳酸鋰混勻，隨后在氮氣保護下，加熱至600°C-750°C并攪拌60min-90min，制成半成品； (2) 最后，將半成品與硫酸正丁酯、甘氨酸、三羥甲基氨基甲烷、磷酸鋇、硅酸三鈣、納米 碳酸錯進行混勾攪拌，攪拌轉速為400r/min，攪拌時間為45min，隨后于900 °C進行焙燒，真 空干燥即得。8. 根據權利要求7所述的復合鋰電正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1)中加熱 至715°C并攪拌80min。
【文檔編號】H01M4/13GK106058224SQ201610687860
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月19日
【發明人】周新鳳
【申請人】周新鳳