集束離子束裝置的制造方法

文檔(dang)序(xu)號：10490595閱讀：529來源：國知局

集束離子束裝置的制造方法
【專利摘要】本發明提供集束離子束裝置，其搭載有能夠使從更高亮度的氣體電場電離離子源釋放的離子沿著離子光學系統的光軸長時間穩定持續釋放，且能夠長時間形成集束離子束的氣體電場電離離子源集。在搭載有具有釋放離子的發射極的氣體電場電離離子源的集束離子束裝置中，發射極采取使尖銳化的銥和異類金屬細線固定而成的形狀。
【專利說明】
集束離子束裝置
技術領域
[0001 ]本發明設及搭載有氣體電場電離離子源的集束離子束裝置。
【背景技術】
[0002] W下，將集束離子束裝置(FIB:Focused Ion Beam)裝置的氣體電場電離離子源 (GFIS:Gas Field Ion Source)中的產生離子的尖銳化的針狀電極稱為針尖(Tip)。
[0003] W往，在搭載有氣體電場電離離子源的集束離子束裝置中，為了得到高分辨率的圖像，將針尖的尖端尖銳化到由數個程度的原子構成。
[0004] 首先，參照圖10對氣體電場電離離子源的離子產生原理進行說明。
[0005] 向氣體電場電離離子源室內供給待離子化的氣體，在尖銳化的針尖500周邊存在待離子化的氮、氨等的氣體分子或原子(運里代表性地記載為氣體分子)501。針尖500通過冷卻裝置(省略圖示)被冷卻。
[0006] 然后，通過電源502向針尖500與導出電極503之間施加電壓，當在針尖500的前端的周邊產生高電場時，在針尖500周邊飄浮的氣體分子501極化，通過極化力被吸引到針尖 500的前端。然后，被吸引的氣體分子501通過針尖500的前端的高電場進行離子化。所產生的離子504從導出電極503的開口部503a通過下游的離子光學系統(省略圖示)朝試樣(省略圖示)釋放。
[0007] 該氣體電場電離離子源，其釋放離子504的束(離子束)的區域的大小、也即氣體電場電離離子源的源極尺寸(實質的離子釋放區域)極小，因而成為亮度高的離子源，能夠在試樣上形成極細的FIB。
[0008] 圖Il(A)~(C)示出現有的針尖500的概略形狀。圖Il(A)示出針尖500的整體形狀。針尖500形成為將直徑數lOOwnW下的細線的尖端通過電解研磨（也稱之為濕蝕刻)等的工藝而變細變尖的形狀。圖Il(B)是針尖500的前端部P的放大圖，針尖500在前端部P具有微小突起505。微小突起505是如圖Il(C)所示由數層的原子層形成的大致=角錐形狀，微小突起 505的頂點部由多個原子構成。在形成集束離子束時，在最前端(頂點）的原子位置釋放氣體分子的離子504。W下，將運樣的突起505稱作角錐結構。
[0009] W往，公知有使用鶴制針尖的氣體電場電離離子源、和搭載了使用鶴制針尖的氣體電場電離離子源的離子顯微鏡(也稱為集束離子束裝置）。一般公知的是，針尖材料使用單晶材料通過電解研磨等來制作，針尖表面的原子密度低的晶面易被尖銳化。在鶴針尖的情況下，< 111 >方向被尖銳化。鶴的{111}晶面是3次旋轉對稱，{110}晶面或{112}晶面成為錐體結構的側面(錐面)而成為=角錐結構。頂點部由3個原子(也稱為3聚體)構成的結構變得穩定，從該3個原子的各方的位置釋放離子。
[0010] 作為在鶴針尖中W前端由數個原子構成的方式進行尖銳化的方法，公知有使用氮或氧的電場感應氣體蝕刻、熱分面(facet)和重塑(remolding)等的方法，通過運些方法能夠再現性良好地使< 111 >方向尖銳化。
[0011] 運樣的針尖500安裝在針尖組件上，構成氣體電場電離離子源。圖12是現有的針尖組件506的立體圖。
[0012] 針尖組件506具有：固定在絕緣性的基底部材507上的1對通電銷508、在1對通電銷 508的前端部間連接的由鶴等的高烙點細線構成的燈絲509、W及電和機械性固定在燈絲 509上的針狀的針尖500。針尖500通過點焊等與燈絲509固定連接，通過使電流流過通電銷 508之間來對燈絲509進行高溫加熱，該熱被傳導到針尖500，可W對針尖500進行加熱。從針尖500的前端部釋放離子。1根針形狀的針尖500最初使由電或機械固定在燈絲509上的圓形截面的細線構成的針尖材料經過電解研磨等的工藝，使前端尖銳化到原子數量級。針尖500 由高純度的鶴、銀等的單晶構成。
[0013] 圖13是現有的氣體電場電離離子源510的基本結構例。
[0014] 氣體電場電離離子源510具有導出電極503、針尖組件506、離子源氣體供給部511、冷卻裝置512、W及導出電源部(省略圖示)等而進行動作。
[0015] 導出電極503與針尖500的前端分開配設，具有開口部503a。導出電極503將從針尖 500釋放的離子504引導到開口部503a的下游的離子光學系統。
[0016] 導出電源(省略圖示)可W向導出電極503與針尖500之間施加導出電壓，從而在針尖500的前端使氣體分子501離子化而生成離子504，將該離子504導出到導出電極503側。
[0017] 離子源氣體供給部511能夠向針尖500的周圍供給由待離子化的氣體分子501構成的微量的氣體(例如，氮氣等，W能夠通過閥511a調整流量的方式經由氣體導入管51化與離子源室513連通。
[0018] 冷卻裝置512利用液體氮或液體氮等的冷媒冷卻從針尖500和離子源氣體供給部 511向離子源室513供給的氣體分子501。在冷卻裝置512產生的低溫冷媒經由連接部512a與包圍針尖組件506的壁面514和氣體導入管511b接觸，對它們和離子源室內513內也進行冷卻。
[0019] 然后，對在前端具有微小突起的針尖的現有的制作工藝進行說明。針尖的制作工藝公知有例如電解研磨、電場感應氣體蝕刻、熱分面、重塑等的方法。
[0020] 電場感應氣體蝕刻是在使用電場離子顯微鏡(FIM:Field Ion Microscope)對W 氮等作為成像氣體的FIM像的觀察中導入氮氣，對鶴針尖進行蝕刻的方法。氮的電場電離強度比氮的電場電離強度低，因而氮氣無法接近能夠觀察FIM像的區域(即氮進行電場電離的區域），而被吸附于從鶴針尖的前端略微離開的針尖側面。然后，氮氣與針尖表面的鶴原子結合而形成鶴氮化物。由于鶴氮化物的電場蒸發強度低，因而僅對從氮氣所吸附的前端略微離開的針尖側面選擇性進行蝕刻。此時，由于鶴針尖的前端的鶴原子未被蝕刻，因而可獲得具有比進行了電解研磨的針尖更尖銳化的前端的針尖(例如，參照專利文獻1)。
[0021] 熱分面是在氧氣氛中對電解研磨后的針尖進行加熱，從而使特定的晶面成長，在針尖的前端形成多面體結構的方法(例如，參照專利文獻2)。
[0022] 重塑是在超高真空中對電解研磨后的針尖加熱和施加高電壓，從而在針尖的前端形成晶面的方法(例如，參照專利文獻3)。
[0023] 并且，W往，作為針尖的前端為1個的原子的結構的針尖的形成方法，公知有運樣的方法:在鶴或鋼的針尖表面電鍛金、銷、鈕、銀、錠或者它們的合金之后，實施電解研磨或加熱來W單一原子作為終端(例如，參照專利文獻4)。
[0024] 并且，W往，公知有利用搭載了使用鶴針尖的氣體電場電離離子源的氮FIB的掃描離子顯微鏡(也稱為FIB裝置)（例如，參照非專利文獻1)。
[0025] 并且，W往公知有:在利用搭載了使用鶴針尖的氣體電場電離離子源的氮FIB的掃描離子顯微鏡中，W由釋放離子的鶴針尖的前端由3個鶴原子構成的3聚體作為終端(例如，參照非專利文獻2)。
[0026] 并且，W往，為了針對作為針尖的材料比鶴化學耐性強的銀形成具有銀細線的前端是一個原子的角錐結構的針尖，必須將氧導入到真空容器內進行加熱(熱分面）（例如，參照專利文獻2)。
[0027] 并且，W往公知有:在<210〉銀單晶針尖的前端形成有由1個{110}晶面和2個{311} 晶面構成的微小的S角錐結構(例如，參照非專利文獻3)。
[0028] 并且，W往公知有:在尖銳化的<210〉銀單晶針尖的前端，通過熱分面形成有由1個 {110}晶面和2個{311}晶面構成的微小的=角錐，而且其頂點是一個原子。公知有:使用該銀針尖的氣體電場電離離子源進行約2250秒(約37.5分）的連續動作(例如，參照非專利文獻4)。
[0029] 圖14和圖15示出現有例的銀單晶針的前端結構。圖14(A)和圖15(A)是示出從<210 〉方位觀察現有例的銀針尖的角錐結構的模型圖。圖14(B)和圖15(B)是為了容易理解晶面而示意性示出的圖，圖14是參照上述非專利文獻3而作成的，圖15是參照上述非專利文獻4 而作成的。
[0030] 在圖14(A)和圖15(A)中，在各晶面的最上面(最表面）的銀原子551由白圓圈表示，在最上面W下的內部的銀原子41由灰圓圈表示。1個銀原子551(552)位于=角錐形狀的頂點，對位于S角錐形狀的棱線的銀原子551(553)附上黑S角標記。在圖14(B)和圖15(B)中示出：角錐結構具有：3個錐面554a、554b、554c的各方形成的棱線555曰、5556、555(3、和一個銀原子551 (552)的頂點556。
[0031] 圖14(B)和圖15(B)的錐面554a是{110}晶面，錐面554b、554c是同一 {311}晶面。也就是說，通過使用銀細線，角錐結構成為運樣的結構：在<210〉銀單晶針尖的前端，由1個 {110}晶面和2個{311}晶面構成，其頂點存在1個銀原子。
[0032] 圖14(A)所示的原子排列與圖15(A)所示的原子排列的差異在于，構成錐面554a的底邊的原子551的個數為奇數還是偶數，圖14(A)所示的原子排列為偶數，在圖15(A)中是奇數。根據構成該底邊的銀原子551的數是奇數還是偶數，前端的最上層、也即頂點的銀原子 551(552)的正下方的構成第2層和第3層的銀原子551的排列不同。圖14(A)所示的原子排列的第2層具有3個銀原子551，圖15(A)所示的原子排列的第2層具有6個銀原子551。伴隨于此，圖15(A)所示的角錐結構的頂點的銀原子551(552)位于3根棱線555a、555b、555c的交點。與此相對，圖14(A)所示的角錐結構的頂點的銀原子551(552)錯開配置在從3根棱線 555a、555b、555c的交點略微突出的位置。
[0033] 【專利文獻1】美國專利7431856號公報
[0034] 【專利文獻2】日本特開號公報 [00巧]【專利文獻3】日本特開號公報
[0036] 【專利文獻4】日本特開號公報
[0037] 【非專利文獻l】William B.化ompsonb、第28回LSIテステ斗シクシシ求ック厶 (LSITS2008)會議録、（2008 年）249 頁~254 頁、"Helium Ion Microscope for Semiconductor Device Imaging and Failure Analysis Applications'' (William BJhompson 等人合著，第 28 屆 LSI testing symposium 化 SITS2008)會議錄，（2008 年）249 頁-254頁））
[0038] 【非專利文獻2】B .W. Ward b Journal of Vacuum Science&Technology、24卷、 (2006年）2871 頁~2874頁、"Helium ion microscope : A new tool for nanoscale microscopy and metrology" (B .W. Ward等人合著，Journal of Vacuum Sciencefe Technology, 24 卷，（2006年）2871 頁-2874頁））
[0039] 【非專利文獻 3】Ivan Ermanoski b、Surf.Sci.596卷、（2005年）、89 頁~97 頁" Atomic structure of 0/Ir(210)nanofacets"（ Ivan Ermanoski等人合著，Surf. Sci，596 卷，（2005年），89頁-97頁））
[0040] 【非專利文獻4】Hong-SM Kuob、化notechnology、20卷、（2009年）335701 號、"A Single-atom sharp iridium tip as an emitter of gas field ion sources"(Hong-Shi Kuo 等人合著，Nanotechnology, 20卷，（2009年），335701 號））

【發明內容】

[0041] 本發明要解決的課題是，搭載在集束離子束裝置上的氣體電場電離離子源滿足W 下條件，高亮度，離子沿著光軸釋放，釋放離子束電流的穩定性良好。
[0042] (1)氣體電場電離離子源的亮度：
[0043] 公知的是，氣體電場電離離子源具有比現有的FIB裝置所使用的液體金屬離子源高的亮度。具有亮度越高就越能得到高分辨率的圖像等的優點。因此，為了實現更高分辨率的圖像，期望的是氣體電場電離離子源的進一步高亮度化。
[0044] 為了使氣體電場電離離子源高亮度化，一個解決手段是離子產生區域集中到小的區域，最近，通過在尖銳化的針狀的鶴針尖前端設置原子數量級的微小突起，實現離子產生區域的細微化。
[0045] 而且，存在針尖前端(離子釋放部）由3個鶴原子構成的事例。其中，氣體電場電離離子源使用的鶴針尖具有W被稱為3聚體(也稱為"trimer")的3個原子為頂點的大致S角錐狀的微小突起，從該3個原子同時釋放討良束。具有該氣體電場電離離子源的FIB裝置使用設置在離子束路徑內的光圈選擇從鶴針尖釋放的3根束中的1根束，使束聚集并照射到試樣。
[0046] 因此，到達試樣的束電流通過簡單計算而減少到全束電流的1/3。并且，即使從針尖的前端釋放的全部釋放電流值(3根總釋放離子電流的合計值)一定，從3個原子的各方釋放的離子電流量的均衡也不一定總是穩定，也就是說，很有可能所選擇的束電流變動。束電流的變動產生在圖像化時使畫質劣化、或者在加工時有損加工形狀等的問題。因此，在W3 個原子作為終端的鶴針尖中，很有可能使觀察圖像或加工形狀變得不穩定。
[0047] 并且，當在真空的離子室內對鶴前端進行加熱等的處理時，真空室內的殘留氣體、特別是氧或氮容易附著在鶴針尖表面，在氧或氮附著在鶴針尖表面的情況下產生化學反應，生成電場蒸發強度低的鶴氧化物或氮化物。運些氧化物或氮化物W低的電場強度從鶴針尖表面進行電場蒸發，從而很有可能使針尖前端損傷。也就是說，鶴針尖的化學耐性弱。
[0048] 由于微量的氧或氮用于鶴針尖的尖銳化處理，因而在鶴針尖表面的氧化物或氮化物的生成是不可避免的，若鶴針尖的前端發生損傷，則很有可能發生產生離子電流的變動、進而離子釋放的停止。
[0049] 并且，當鶴針尖的前端發生損傷時，有必要再次進行尖銳化處理，產生搭載了該鶴針尖的裝置的停機時間（downtime,也即裝置停止時間）增加的問題。針對運種問題的產生，在要從搭載鶴針尖的氣體電場電離離子源釋放氮離子、向離子源室導入氮氣體的情況下，需要高昂的超高純度的氮氣，在集束離子束裝置的運用方面產生費用變高的問題。
[0050] 為了實現氣體電場電離離子源的進一步的高亮度化，期望的是使針尖前端的離子釋放區域為最終的1個原子。
[0051] 公知的是，鶴針尖在前端W3個原子為頂點，化學耐性弱，針對該問題，可W使1個原子為頂點，并且使用銀作為化學耐性比鶴強的材料。（非專利文獻3、4)
[0052] 然而，本發明人發現，在使銀針尖的前端尖銳化的精加工中，僅使用現有的方法，難W在期望的位置形成期望的形狀，也就是說，難W形成Wl個原子為頂點、長時間穩定保持的角錐結構。
[0053] 并且，由于銀的{211}的晶面的表面原子密度低，容易被尖銳化，因而銀針尖的< 210>方向被尖銳化。如圖16所示，由于在從正面觀察銀的{210}晶面的情況下的結晶相對于包含有<110〉的軸和<210〉的軸的平面為鏡像對稱，因而當進行氮蝕刻時，{210}晶面和 {310}晶面的邊界附近保留，然而由于{310}面呈長方形，因而不會保留奇數個原子。也就是說，即使利用銀，=聚體等也包含，難W在終端的原子個數少的狀態下形成在期望的位置。并且，當僅通過電場蒸發進行最終的尖銳化精加工時，多數情況是前端部的數層的原子層 W塊狀態一次進行電場蒸發，難W在前端形成期望的頂點。
[0054] (2)釋放離子的穩定性：
[0055] 如上所述，鶴針尖由于前端的微小突起的頂點由3個原子構成，因而很有可能產生抵達照射對象的試樣的到達束電流量減少和束變動的情況。
[0056] 圖17(A)和圖17(B)是示意性示出圖14(A)和圖15(A)所示的現有例的銀針尖的角錐結構中的巧巾錐面554a(UlO}晶面)和554b、554c({311}晶面）的各自的、從正面(也即法線方向）觀察的原子排列的圖。在圖17(A)、（B)中，最上面(最表面)的銀原子557由白圓標記表示，正下方的第2面的銀原子558由灰圓標記表示，其W下的面的原子省略。
[0057] 從圖17(A)、圖17(B)可知，現有例的銀針尖的角錐結構的最上面的銀原子557之間的間隙寬。因此，在離子源室內殘留的異類原子或異物容易嵌入到銀原子557之間。在使用銀針尖的氣體電場電離離子源中，當異類原子嵌入到銀的角錐結構內時，產生卷繞角錐結構的電場分布的素亂、離子束電流的變動、噪聲的發生、圖像的素亂、離子束照射位置的變動、離子束直徑的變動等問題。
[0058] 由于無法容易地除去在運樣的最上面的銀原子間嵌入的異類原子，因而一旦發生離子束電流變動或圖像素亂時，需要通過高電場去除銀針尖的角錐結構、再次形成角錐結構、使離子釋放穩定化的處理等，需要耗費繁雜的作業和時間的處理，會產生難W進行連續的觀察或加工的問題。
[0059] 運樣，在將現有的Wl個原子為頂點的銀針尖用于FIB裝置的氣體電場電離離子源的情況下，產生裝置內的殘留雜質的原子、分子容易附著在銀針尖的前端的角錐結構的問題。由此，產生從離子源釋放的離子束的電流的穩定性受損、無法得到期望的觀察圖像等的問題。
[0060] 并且，現有的Wl個原子為頂點的銀針尖由于頂點的原子容易短時間脫落，因而即使可W通過加熱等的處理再現Wl個原子為頂點，在安裝于FIB裝置的氣體電場電離離子源上的狀態下頂點的原子也很有可能發生脫落。在該情況下，本發明人通過實驗發現，使用 FIB裝置的觀察或分析作業中斷，銀針尖需要Wl個原子為頂點的方式進行再現處理，并且需要在該再現處理的前后進行束調整等的調整作業，在集束離子束裝置的實用方面不是優選的。
[0061] 運樣，銀針尖與現有的鶴針尖相比化學耐性高，因而抑制了由殘留氣體等引起的前端的損傷，具有可W使銀針尖的前端的角錐結構的頂點為1個原子的優點，而現有的銀針尖的角錐結構起因于構成角錐結構的晶面{110}、{311}而容易附著雜質，在實用方面，難W 長時間地穩定釋放離子。
[0062] (3)沿著光軸釋放離子的針尖組件結構：
[0063] 由于鶴細線的剛性高，因而即使是直徑0.1mm左右的細線，也幾乎沒有塑性變形，在針尖制作、針尖組件的制作時時保持直線性，作為針尖材料是合適的。另一方面，高純度銀細線與鶴細線相比柔性非常高，因而在針尖制作、針尖組件的制作時針尖容易彎曲，通過一點點的輕微接觸容易塑性變形。因此，針尖前端容易大幅偏離本來應存在的光軸，釋放離子未通過本來期望的光軸，形成不了集束性良好的FIB，或者產生FIB未到達試樣的致命的問題。
[0064] -般，公知的是，設置可W使離子源相對于光軸進行垂直面內的移動、傾斜移動的微調整機構，使用上述的微調整機構使來自針尖前端的離子與光軸對準。然而，在上述的針尖制作、針尖組件的制作時彎曲等的變形量大到無法在微調整機構中調整的程度，因此在根本上的課題是，銀制針尖如何采取在針尖制作、針尖組件的制作時難W變形的針尖形狀和結構。
[0065] 本發明是鑒于上述情況而作成的，本發明的目的是提供一種搭載有使從更高精度的氣體電場電離離子源釋放的離子沿著離子光學系統的光軸長時間穩定持續釋放，且能夠在長時間形成集束離子束的氣體電場電離離子源的集束離子束裝置。
[0066] 為了解決上述課題而達到相關目的，本發明采用了 W下方式。
[0067] (1)本發明的一方式的集束離子束裝置，其至少搭載有具有釋放離子的發射極的氣體電場電離離子源，其中，所述發射極是使尖銳化的銀和異類金屬細線固定而成的形狀。
[0068] (2)上述（1)所述的集束離子束裝置，其中，所述異類金屬細線是鶴、鋼、粗、妮中的任一方。
[0069] (3)上述（1)或(2)中任一項所述的集束離子束裝置，其中，所述發射極在尖銳化的前端部具有角錐結構，關于所述角錐結構，由1個{100}晶面和2個{111}晶面圍成的<210> 方位的頂點是1個銀原子。
[0070] 根據上述方式，能夠提供一種使從更高精度的氣體電場電離離子源釋放的離子沿著離子光學系統的光軸長時間穩定持續釋放、且能夠在長時間形成集束離子束的集束離子束裝置。
【附圖說明】
[0071] 圖I是用于說明本發明的集束離子束裝置中的氣體電場電離離子源的針尖的實施方式的圖。特別是，圖I(A)是搭載一個實施方式的針尖的針尖組件的立體圖，圖I(B)是用于說明一個實施方式的針尖形狀的圖，圖I(C)是用于說明銀針尖前端的圖。
[0072] 圖2是說明本發明的針尖的另一方式的圖。
[0073] 圖3是說明本發明的針尖的另一方式的圖。
[0074] 圖4是說明本發明的針尖的另一方式的圖。
[0075] 圖5是說明本發明的針尖的另一方式的圖。
[0076] 圖6是用于說明本發明的實施方式的銀針尖的前端的角錐結構的圖，特別是，圖6 (A)是角錐結構的原子模型圖，圖6(B)是用于明示晶面的說明圖。
[0077] 圖7是示出本發明的實施方式的銀針尖的前端的角錐結構中的晶面的原子的排列的圖，特別是，圖7(A)是從正面觀察構成錐面的{100}晶面的圖，圖7(B)是從正面觀察構成錐面的{111}晶面的圖。
[0078] 圖8是示出本發明的實施方式的銀針尖的制作方法的流程圖。
[0079] 圖9是本發明的實施方式的集束離子束裝置的結構圖。
[0080] 圖10是用于說明氣體電場電離離子源中的離子化的概略結構圖。
[0081] 圖11是用于說明現有的針尖的概要圖。特別是，圖Il(A)是現有針尖的立體圖，圖 Il(B)是圖Il(A)中的前端部P的放大圖，圖Il(C)是圖Il(B)中的前端的放大圖。
[0082] 圖12是用于說明現有例的針尖組件的立體圖。
[0083] 圖13是用于說明現有例的氣體電場電離離子源的結構的概略示意圖。
[0084] 圖14是用于說明現有例的銀針尖的前端的角錐結構的圖，特別是，圖14(A)是角錐結構的原子模型圖，圖14(B)是用于明示晶面的說明圖。
[0085] 圖15是用于說明現有例的銀針尖的前端的另一角錐結構的圖，特別是，圖15(A)是角錐結構的原子模型圖，圖15(B)是用于明示晶面的說明圖。
[0086] 圖16是示出銀的各晶面的配置的圖。
[0087] 圖17是示出現有例的銀針尖前端的角錐結構中的晶面的原子的排列的圖，特別是，圖17(A)是從正面觀察構成錐面的{110}晶面的圖，圖17(B)是從正面觀察構成錐面的 {311}晶面的圖。
[008引標號說明
[0089] 1:針尖組件;2:基底部件;3:通電銷;4:燈絲;5A、5B、5C、加、5E:針尖;6:角錐結構； 7:凹部;41:銀原子;42:銀原子;43:銀原子;443、446、44。錐面;453、4化、45。棱線；46:頂點；47:最上面(最表面）的銀原子;48:第2面的銀原子;80:集束離子束(FIB)裝置;81:離子束鏡筒;82:試樣室;83:控制部;84:離子源室;85:集束離子束;86:聚束透鏡電極;87:試樣； 88:物鏡電極;89:中間室;90、91:孔口；92:真空累;93:氣體電場電離離子源(GFIS) ;94:導出電極;95:加熱器;96:離子源氣體供給部;97:離子源氣體供給部;98:真空累;99:連接部； 100:壁部；101:溫度控制部；102:試樣臺；103:檢測器；104:氣體供給部；105:真空累；106: 像形成部；107:導出電壓控制部；108:離子源氣體控制部；109:顯示部;500:針尖;501:氣體分子;502:電源;503:導出電極;503a:開口； 504:離子;505:微小突起;506:針尖組件;507: 基底部件;508:通電銷;509:燈絲；510:氣體電場電離離子源(GFIS); 511:離子源氣體供給部;511a:閥；5Ub:氣體導入管；512:冷卻裝置;513:離子源室；514:壁面;551:銀原子;552: 銀原子;553:銀原子;554曰、5546、554。錐面;555曰、55化、555。棱線;556:頂點；557:最上面 (最表面）的銀原子;558:第2面的銀原子;S10:電解研磨工序;S20:FIB加工工序;S30:電場感應氣體蝕刻工序;S40:重塑工序。
【具體實施方式】
[0090] W下，參照附圖對本發明的實施方式的針尖結構、銀針尖的形成方法、具有該針尖的氣體電場電離離子源、W及搭載該氣體電場電離離子源的集束離子束裝置進行說明。
[0091] (實施例1)針尖結構
[0092] 將本發明的集束離子束裝置中的氣體電場電離離子源的針尖的特征分為W下（1) 針尖材質、（2)針尖形狀、（3)針尖前端的角錐結構、（4)角錐結構的頂點進行說明。
[0093] (1)針尖材質：
[0094] 本發明中使用的針尖材料是單晶銀。
[0095] 如上所述，在將化學活性的氮氣或氧氣導入到具有鶴針尖的氣體電場電離離子源內，釋放氮離子或氧離子時，在鶴針尖前端引起化學反應，無法維持前端的期望的原子結構。運引起離子釋放的變動、離子電流的減少、離子束集束性的劣化、最差的情況是離子釋放停止等不希望的情況。因此，作為針尖材料使用壁鶴化學耐受性強的銀。
[0096] (2)針尖形狀：
[0097] 如上所述，由于高純度銀細線容易塑性變形，因而為了使產生的離子可靠通過離子光學軸，在本發明的集束離子束裝置中，采用W下的形體。運里說的銀細線，其塑性變形是指細線的圓柱部的變形，不指前端的圓錐部的變形。圓錐部的塑性變形明顯地定位成缺陷品，不搭載在氣體電場電離離子源上。
[009引（a)第1形體
[0099] 圖1是本發明的針尖的一形體例，特別是，圖I(A)是針尖組件1的整體形狀，具有：固定在絕緣性的基底部件2上的1對通電銷3、由與1對通電銷3的前端部間連接的鶴等的高烙點細線構成的燈絲，和電氣和機械固定在燈絲4上的針尖5。
[0100] 圖I(B)是本發明的針尖5中的第1形體的放大圖。針尖5A由同一直徑的尖頭部5Aa 和基部5Ab構成，基部5Ab與燈絲4點焊接。尖頭部5Aa是銀，基部5Ab由鶴等高烙點彈性高的線材構成。可靠地進行尖頭部5Aa和基部5Ab的對接，并且為了使同軸性可靠，用具有比尖頭部5Aa和基部5Ab的直徑稍大的內徑的薄壁的圓筒5Ac覆蓋對接部，之后壓接該圓筒5Ac。圓筒5Ac例如由鶴構成。對燈絲進行通電加熱的熱經由基部5Ab、圓筒5Ac通過熱傳導對尖頭部 SAa進行加熱。尖頭部5Aa與基部5Ab機械、電氣結合之后，實施電解研磨等的工藝進行尖銳化。另外，針尖5A也可W在尖銳化后固定在燈絲上，也可W在將針尖材料固定在燈絲上之后進行尖銳化。
[0101] 圖I(C)是針尖5A的前端部P的放大圖。圖中示出，圓標記是銀原子，尖頭部5Aa的頂點具有由1個銀原子A構成的角錐結構。對通電銷3間進行通電、對燈絲進行加熱的熱可W經由基部5Ab和圓筒5Ac加熱到尖頭部5Aa的前端，可W形成角錐結構。
[0102] 根據運樣的針尖的第1形體，由銀構成的尖頭部5Aa由于短而難W變形。
[0103] (b)第 2 形體
[0104] 圖2是使用本發明的氣體電場電離離子源實施的針尖的第2形體。針尖5B由尖頭部 5Ba和基部5抓構成，尖頭部甜a和基部5抓對接并通過點焊接等同軸機械固定。尖頭部地a是銀，基部5郵是鶴等高烙點有彈性的線材。尖頭部5Ba是在與基部固定時不尖銳化的棒狀，而在固定后使用電解研磨等的方法進行尖銳化。根據運樣的形狀，由于由銀構成的尖頭部的長度短，因而難W變形。
[010引（C)第3形體
[0106] 圖3是使用本發明的氣體電場電離離子源實施的針尖的第3形體。針尖5C也由尖頭部5Ca和基部5饑構成，然而不是相互同軸，而是在與尖頭部5Ca和基部5Cb的軸正交方向上點焊接，使兩者電氣、機械壓接。針尖5C具有通過點焊接、壓接而產生的凹部7。尖頭部5Ca和基部5饑雖然不同軸，但兩軸間的距離與針尖材料直徑相同，因而可W與尖頭部5Ca和導出電極的開口中屯、軸合。
[0107] 在該形體中，尖頭部5Ca是在與基部5饑固定時不尖銳化的棒狀，而在固定后使用電解研磨等后述的方法進行尖銳化。根據運樣的形狀，由于由銀構成的尖頭部5Ca短，因而難W變形。
[010引（d)第4形體
[0109] 圖4是使用本發明的氣體電場電離離子源實施的針尖的第4形體。針尖5D由忍部 SDa和圓管部加 d構成，圓管部加 b的內徑比忍部加 a的外徑稍大，在使忍部加 a通到圓管部 5化的狀態下，使忍部加 a和圓管部加 b壓接。忍部加 a是銀細線，圓管部5抓是鶴等高烙點材料。忍部抓a的前端從圓管部抓b稍許露出，因而在固定到燈絲上時也保持銀的忍部抓a的直線性。
[0110] (e)第5形體
[0111] 圖5是使用本發明的氣體電場電離離子源實施的針尖的第5形體。針尖5E在銀細線 SEa的表面離子注入（ion implantation)有雜質。進行離子注入的離子種類是氧、氮、碳等的氣體離子，進行注入的離子也可W是1種，也可W是多種。通過對在使運些離子尖銳化之前的銀針尖材料進行離子注入，可W使針尖材料硬化。也即，高純度銀細線容易塑性變形，然而通過將運些元素離子注入到表面，使其硬化而難W塑性變形。
[0112] 通過離子注入而形成在針尖材料表面的離子注入層根據離子種類、離子加速能量、離子入射角度而不同，然而至多是Iwii左右，圓柱狀的針尖材料直徑的數量級是100WI1，因而僅對針尖材料的表面部進行離子注入。因此，即使對針尖材料進行電解研磨等的尖銳化加工，甚至形成有角錐結構的細線的中屯、部也不會破壞結晶性，可W在硬化的銀細線的前端形成角錐結構。
[0113] 離子注入使用公知的離子注入裝置(省略圖示)進行，為了在銀細線的側面整體形成離子注入層，在離子注入裝置內，W相對于注入離子的照射方向沿垂直方向能軸旋轉地設置銀細線。只要在使銀細線旋轉的同時進行離子注入即可。并且，此時，通過設置為能使多根細線同時旋轉，能夠得到有效硬化的銀細線。
[0114] (f)第6形體
[0115] 對使用本發明的氣體電場電離離子源實施的針尖的第6形體進行說明。
[0116] 如上所述，高純度的單晶銀細線與鶴細線相比容易塑性變形(容易彎曲）。然而，通過在制造高純度的單晶銀時稍許含有雜質，使得在對細線的加工后，銀細線的彈性性質變強，即使與針尖材料稍許接觸也不塑性變形，能夠維持原始形狀。
[0117] 高純度銀內含有的雜質雜質是銷族金屬（釘（Ru)、錠(Rh)、鈕（Pd)、餓（Os)、銷 (Pt)),使其中至少任一方含有0.05原子％^上5原子％^下。期望的是，使釘、錠中的至少任一方含有0.05原子％ 1^上5原子％ ^下。在含有多個雜質的情況下，將全部雜質的含有率的合計設定為0.05原子％ 1^上5原子％ W下。
[0118] 在運些雜質的含有物不到0.05原子％的情況下，銀針尖材料不出現彈性性質，反之，當雜質的含有率超過5原子％時，存在銀針尖前端的結晶性受損的情況，并且，難W維持銀角錐結構的前端的1個銀原子等，因而期望的是5原子％ W下。
[0119] 通過使高純度的銀含有稍許的雜質，可W使銀針尖保持彈性，針尖難W塑性變形，容易將針尖前端設定在銀光學系的光軸上。
[0120] 另外，也可W是將上述第5和第6的形體的銀針尖用于第1至第4形體例記載的尖頭部54曰、58曰、5化、忍部抓曰的形體。
[0121] 并且，第1至第4形體記載的基部546、586、5饑、^及第1和第4形體記載的圓管部 5Ac、5Db的材質使用鶴作了說明，然而不限定于此，也可W是鋼(Mo)、粗(Ta)、妮(Nb)。
[0122] (3)針尖前端的角錐結構：
[0123] W往，公知有在<210〉銀單晶針尖的前端形成有由1個{110}晶面和2個{311}晶面構成的微小的=角錐結構（圖14)。與此相對，在本發明的氣體電場電離離子源中，使用迄今不知道的具有由1個{100}晶面和{111}晶面構成的微小的=角錐結構的銀針尖，與現有結構不同。
[0124] 銀結晶是面屯、立方結構，銀原子位于單位立方體的8個角和6面的中央。
[0125] 圖6(A)、圖6(B)是根據發明人進行的FIM像觀察生成本實施例的銀針尖5的前端的角錐結構的圖，是從<210〉方位觀察角錐結構的圖。圖6(a)是使圓標記與1個銀原子41對應的原子的排列。在該角錐結構中，頂點是1個銀原子42,棱線為S角標記所示的銀原子43的列。圖6(B)是容易觀察圖6(A)的角錐結構的錐面而示出的示意圖，角錐結構由錐面44a、 44b、44c、棱線 45a、45b、45c 構成。
[0126] 圖6(A)所示的本實施例的銀針尖5的角錐結構與現有例的圖14(A)和圖15(A)所示的銀針尖的角錐結構相比，位于各棱線45a、45b、45c的銀原子41(43)之間的間隔窄。據此可 W說，本實施例的銀針尖5的角錐結構的各棱線45a、45b、45c和各錐面44a、44b、44c的傾斜比現有例的各棱線555a、555b、555c的傾斜、也即各錐面554a、554b、554的傾斜睹。即，本實施例的銀針尖5的角錐結構具有與現有例的角錐結構相比更尖、在銀針尖5前端的角錐結構附近電場容易集中的構造。
[0127] 由此，本實施例的銀針尖5能夠W與現有例的銀針尖相比低的導出電壓進行離子釋放，可W減輕對施加導出電壓的電源(例如，圖9所示的電源107等)的負擔，并且可W抑制銀針尖5的前端與導出電極(例如，圖9所示的導出電極94等)之間的異常放電的發生。
[0128] 本實施例的銀針尖5的角錐結構與現有例的銀針尖的角錐結構相比，構成錐面的晶面的階數不同。即，本實施例的銀針尖5的角錐結構的形成錐面的{100}晶面和{111}晶面具有與現有例的銀針尖的角錐結構的形成錐面的{110}晶面和{311}晶面相比原子密度更高的低階的指數。
[0129] 圖7(A)和圖7(B)是示意性示出本實施例的角錐結構的3個錐面44a(U00}晶面)和錐面44b、44c( {111}晶面）的各自的從正面（也即法線方向）觀察的原子排列的圖。在圖7 (A)、圖7(B)中，各錐面的最上面(最表面）的銀原子47由白圓標記表示，正下方的第2面的銀原子48由灰圓標記表示，其W下的面的原子省略。
[0130] 圖7(A)、圖7(B)所示的本實施例的銀針尖5的角錐結構的最表面的原子排列與圖 17(A)、圖7(B)所示的現有例的銀針尖的角錐結構的最表面的原子排列相比，在視覺上發現銀原子排列密。
[0131] 例如在定量的比較中，若設網格常數為d，則圖7(A)、圖7(B)所示的本實施例中的銀針尖5的{100}晶面上相鄰的原子列的距離d(ioo)為0.50d，{m}晶面上相鄰的原子列的距離d(m)為0.61d。與此相對，對于圖17(A)、圖17(B)所示的現有例的銀針尖的{311}晶面和 {110}晶面的各方而言，距離d(3ii)為1.17d，距離d(iio)為l.OOd。即，本實施例的銀針尖5的角錐結構的錐面上的原子列的距離與現有例的銀針尖的角錐結構的錐面上的原子列的距離相比更窄。
[0132] 此外，當根據各晶面上的表面原子的密度n考慮為銀的網格常數是0.3839nm時，在 {100}晶面上密度n為13.6 X IQiS/V，在{111}晶面上密度n為15.7 X l〇i8/m2，而在{110}晶面上密度n為9.6乂1〇1%2，{3山晶面的密度11為8.2乂1〇1% 2。即，本實施例的銀針尖5的角錐結構的最表面原子密度與現有例的銀針尖的角錐結構的最表面原子密度相比高，本實施例與現有例相比而言，在表面存在的各原子間的間隙更窄。
[0133] 如上，由于現有例的銀針尖的角錐結構中的最表面層的原子列的距離寬，而且表面原子密度小，因而可推測出各銀原子的間隙中嵌入例如在針尖周邊飄浮的異類原子或分子的概率高。該異類原子的嵌入，很有可能有損銀針尖的前端的銀結晶的原子排列，擾亂在銀針尖的前端的電場分布。其結果，使來自銀針尖的前端的釋放離子電流不穩定，使照射到試樣表面的離子束電流變動，很有可能產生觀察圖像的素亂或加工表面的素亂。
[0134] 與此相對，在本實施例的銀針尖5的角錐結構的構成錐面的1個{110}晶面和2個 {111}晶面上，原子間距離與現有例相比窄，因而抑制了異類原子嵌入在銀原子間，僅處于在晶面上附著異類原子的程度(物理吸附等）的狀態。即使在晶面上附著異類原子，也可W 通過略微的加熱或比對銀針尖5施加的氮氣的離子化所需電場強度弱的電場調整，使附著在晶面上的異類原子容易脫離，因而能夠保持僅有銀原子的結晶=角錐結構。其結果，釋放離子電流長時間穩定，抑制了向試樣照射的離子束電流的變動，能夠獲得不存在素亂的觀察圖像或加工表面。
[0135] 而且，本實施例的銀針尖5的角錐結構W各原子間距離小的配置來構成，從而對溫度等的干擾的抗性強。
[0136] (4)角錐結構的頂點：
[0137] W上使用圖6描述了本發明的銀針尖5的前端的角錐結構。為了將圖6所示的角錐結構與現有的圖14、圖15的角錐結構進行比較，將形成角錐結構的頂點的1個銀原子設定為第1層，將在第1層的正下方、與<210〉軸垂直且包含銀原子的面設定為第2層，將其正下方設定為第3層，表1示出從第1層到第3層的銀原子的配置和個數。
[013引【表1】
[0139]
[0140] 在本發明的角錐結構中，第I層是I個銀原子和第2層是3個銀原子位于接近正=角形的等腰=角形(例如，在將1邊的長度設為1的情況下的等腰約為1.22的等腰=角形）的各頂點。在第3層的原子配置中，6個銀原子位于=角形的頂點和邊上。從第1層到第3層構成各層的銀原子的個數依次是1個、3個、6個。
[0141] 另一方面，在現有的角錐結構中，第1層是角錐結構的頂點，銀原子是1個，運與本發明是共同的，而第2層、第3層在圖14(A)的現有例中，依次是3個、10個，并且，在圖15(A)所示的現有例的角錐結構中，依次是6個、15個。據此，現有例的角錐結構是第2層或第3層的構成原子多、裙寬度大的角錐結構，而本發明的角錐結構可W說是裙寬度小的睹立的結構。
[0142] 如上，在本實施例的銀針尖5的角錐結構和現有例的銀針尖的角錐結構中，顯而易見的是到第3層的原子排列不同。并且，運樣的結構實際上能W如下方法確認:使搭載有銀針尖的氣體電場電離離子源進行動作，施加合適的電壓來一層一層剝離角錐結構的原子，對其狀況進行FIM像觀察。即使是未知的銀針尖搭載氣體電場電離離子源，也可W判別是本發明的結構、還是現有結構。
[0143] 另外，本發明人發現，第2層和第3層的原子配置是通過在FIM像的觀察中利用電場調整強制性地使各層的銀原子41脫離來確認的，并與圖6(A)的模型圖一致。
[0144] 另外，當將頂點的銀原子41(42)脫離的狀態的銀針尖5用作離子源的針狀電極時，發生朝向試樣的到達束電流的下降，因而不是優選的。在該情況下，通過執行后述的針尖前端的再現處理，能夠將頂點的原子保持為1個原子。
[0145] 如上，本實施例的銀針尖5與現有例的銀針尖相比尖，因而能夠W更低的電壓進行離子釋放，是抗干擾強、難W附著雜質的結構，因而能夠進行長時間穩定的離子釋放。
[0146] (實施例2)銀針尖制作方法
[0147] 下面，對上述實施例1記載的、具有頂點由1個原子構成的角錐結構的銀針尖的制作方法進行說明。
[0148] 如圖8所示，銀針尖的制作方法包括依次執行的電解研磨工序(步驟S10KFIB加工工序(步驟S20)、電場感應氣體蝕刻工序(步驟S30)、和重塑工序(步驟S40)。W下說明各工序。
[0149] 在步驟SlO(電解研磨工序）中，作為應尖銳化的銀針尖的原材料，使用預定形狀 (例如，直徑0.15mm，長度8mm等）的圓棒狀的單晶銀的細線、且長邊方向在< 210 >方位對齊的針尖部材。并且，也可W是實施例1的針尖形狀(第4形體或第5形體）。然后，例如通過電解研磨使圓棒狀的針尖部材尖銳化到圓錐形狀的前端直徑為預定值(例如，數百nm至數皿等）而做成銀針尖。
[0150] 更詳細地，例如在氨氧化巧Imol/L的溶液中浸入銀的針尖部材和銷的對置電極，向該2極之間（也即針尖部材14與對置電極之間）施加交流電壓并實施電解研磨。所施加的交流電壓例如W頻率60化被設定為大約30V(rms)。通過該電解研磨工序，針尖部材的前端形成為具有數百皿至數皿的前端直徑的圓錐形狀。然后，在電解研磨結束后，用水和丙酬等清洗銀針尖，將電解溶液等的雜質從銀針尖除去。
[0151] 步驟S20(FIB蝕刻工序）是使銀針尖的前端直徑為更小的數十nm至數百皿左右的工序。在執行了步驟SlO的電解研磨工序之后，將銀針尖導入到現有公知的嫁FIB(Ga-FIB) 裝置(省略圖示），進行FIB蝕刻，從而使前端直徑為數十皿至數百皿左右。并且，利用該步驟 S20,將針尖前端的開角（全角）加工成5° W上且不到15°。在針尖前端的開角不到5°的情況下，容易發生前端的變形，優選的是5° W上。并且，當針尖前端的開角是15° W上時，導出電壓上升，因而優選的是5° W上且不到15°。更優選的開角是8° W上且12° W下的開角。而且，特別優選的開角是9° W上且11° W下。
[0152] 繼步驟S20之后的步驟S30 (電場感應氣體蝕刻工序)和步驟S40 (重塑工序)是使經過步驟S20的銀針尖的前端進一步尖銳化的工序。步驟S20和步驟S30均使用針尖制作裝置 (省略圖示)進行。
[0153] 針尖制作裝置至少由W下構成:氣體電場電離離子源;供給進行離子化的氣體的氣體供給裝置;與上述氣體電場電離離子源對置配置；內置有通過受到釋放離子的照射而使針尖前端的原子排列顯現的巧光板等的真空容器;對巧光板的巧光像進行攝像的照相機等的圖像檢測器;向氣體電場電離離子源或圖像檢測器施加電壓的電源、進行電源的控制、圖像信號的取入等的計算處理器;對真空容器內進行抽真空的排氣系統等。
[0154] 在針尖制作裝置中，首先，設置搭載了經過步驟S20的銀針尖的氣體電場電離離子源，使真空容器內處于真空狀態。將真空容器內的壓力調整為基底壓力(例如，2X1(T 8化等）并且將銀針尖的冷卻溫度調整為預定溫度(例如，60K左右）。然后，從氣體供給裝置向真空容器內供給氮，直到容器內的壓力例如為IXlCT 4化等。計算處理機控制電源W向銀針尖施加電壓。對銀針尖施加的電壓(針尖電壓)例如達到4kV左右時，在巧光板上出現氮的FIM圖案(FIM像），通過照相機對氮的FIM圖案進行攝像并保存在計算處理機內。
[0155] 在經過了步驟S20的銀針尖、或者前端結構損傷的銀針尖中，由于在銀針尖的前端表面吸附著大量的雜質，因而可獲得無結晶性的圖案。當逐漸提高針尖電壓，針尖前端的電場強度比銀的電場蒸發強度高時，銀原子開始電場蒸發。當銀針尖的前端表面的數層的原子層進行電場蒸發時，銀的有結晶性的潔凈表面出現。此時的針尖電壓例如從5kV上升至 6kV左右。然后，當使針尖電壓例如下降約IkV時，成為可獲得基于氮的圖像的最佳電壓(最佳影像電壓），出現規則正確的原子排列的FIM圖案。當成為潔凈表面時，有時觀察到結晶缺陷（原子的缺失和原子排列的位移等）。在沒有缺陷的情況下，移到步驟S30,或者不進行步驟S30而移到步驟S40(重塑工序）。在針尖前端表面的原子排列存在結晶缺陷的情況下，無法在步驟S40制作期望的角錐結構。在運種情況下，使電場感應氣體蝕刻與電場蒸發進行組合，刮削針尖前端知道不存在結晶缺陷的區域(去除原子）。通過觀察潔凈表面，判定是否進到步驟S40。
[0156] 然后，將導出電壓設定為比在電場蒸發中施加的最高電壓低0.化V左右的值(例如 4.5kV至5.化V左右），將氮或氧作為蝕刻用的氣體，W使真空容器內的壓力為1X10-咕a至1 X 1(T3化左右的方式從氣體供給裝置向銀針尖的周邊供給。
[0157] 在運種情況下，導出電壓與銀針尖的被蝕刻的區域具有預定的對應關系。即，當導出電壓低時，電場強的銀針尖的前端區域被蝕刻，當導出電壓高時，除了銀針尖的前端區域之外的周邊區域(例如，根部部分等)被蝕刻。因此，在本工序中，W氮進行電場電離的程度較高地設定導出電壓，保留銀針尖的前端區域，蝕刻其周邊區域。由此，可W減少在后述的步驟S40的重塑工序中移動的銀原子的數量，可W縮短重塑工序的執行所需的時間。并且，由于銀針尖的前端為尖的形狀，因而可W防止角錐結構在重塑工序中于并不期望的位置處成長。運里，當進行電場感應氣體蝕刻時，由于前端尖細，因此W前端原子不進行電場蒸發的方式使導出電壓下降。
[0158] 若前端尖細到期望的范圍內，則在施加導出電壓的狀態下，停止由氣體供給裝置進行的蝕刻用的氣體的供給，將殘留的蝕刻用的氣體真空排氣。此時的氮的最佳影像電壓大約為3.化V。此后，W達到氮進行電場電離的電場強度的方式降低導出電壓。通過充分進行真空排氣，能夠防止銀針尖的前端區域被蝕刻，或者通過迅速降低導出電壓，也能夠進一步抑制銀針尖的前端區域的蝕刻。
[0159] 并且，在銀針尖的前端附近存在結晶缺陷的情況下，控制導出電壓，W對銀針尖的前端區域進行蝕刻，直到去除結晶缺陷。由此，即使在結晶缺陷存在于銀針尖的前端附近的情況下，也通過蝕刻去除結晶缺陷。
[0160] 然后，在步驟S40中，使用針尖制作裝置，在銀針尖的前端形成作為納米結構的角錐結構。
[0161] 將導出電壓下降至例如基于氮的最佳影像電壓的約1/3、即1.2kV左右。該電壓與氮影像電壓大致一致。然后，向真空容器內導入氮氣，將壓力調整為例如IXlCT 3化等。將導出電壓微調整為可W觀察氮的FIM圖案。由此開始本實施例的重塑工序。與現有的重塑不同，在氮氣氛中實施重塑。并且，現有的重塑使針尖組件的燈絲的電流固定并進行加熱，提升針尖電壓，此后在下降燈絲的電流的同時使針尖前端尖銳化，而在本實施例中，通過W下的步驟實施尖銳化。
[0162] 首先，在施加了導出電壓的狀態下對燈絲例如接通3.5A的電流3分鐘，加熱銀針尖。當該加熱結束時，通過照相機攝像和觀察氮的FIM圖案。
[0163] 然后，在被攝像和被觀察的氮的FIM圖案幾乎未發生變化的情況下，例如逐次增加 0.1 A的電流進行加熱。
[0164] 然后，當燈絲例如大致為3.9A時，FIM圖案出現變化。也即，在圖4所示的各晶面中， {111}晶面變大，{110}晶面變小。并且，{100}晶面變大，{311}晶面變小。當如上在分面發生大幅變化時，銀針尖的前端變尖，因而通過照相機攝像和觀察的氮的FIM圖案的針尖電壓 (也即可觀察到氮的FIM圖案的針尖電壓)例如下降數百V。另外，可觀察到氮的FIM圖案的針尖電壓大約為〇.9kV左右。
[0165] 然后，若可觀察到氮的FIM圖案的電壓下降，則將燈絲的電流例如固定為3.9A，將加熱時的針尖電壓設定為例如在該時刻可觀察到氮的FIM圖案的導出電壓的20%至180% 的值。大多情況下使其向降低側變化。另外，加熱時的針尖電壓不限定于向在該時刻可觀察到氮的FIM圖案的針尖電壓W下的降低側變化，也可W例如按照根據氮的FIM圖案等得到的銀針尖的前端的結晶的變化狀態，使其向在該時刻可觀察到氮的FIM圖案的導出電壓W上的增大側變化。
[0166] 然后，當例如WO.化V的針尖電壓將燈絲的電流W3.9A重復加熱時，通過照相機攝像和觀察到由數個亮點構成的亮點圖案。
[0167] 然后，最終僅保留1點的亮點，成為銀針尖的前端僅由1個原子構成的狀態。
[0168] 作為使導出電壓向可觀察到氮的FIM圖案的值的增大側變化的例子，存在運樣的情況:在導出電壓為80%的重塑中，被2個{111}晶面夾住而制作的棱線為2重線的狀態下 {111}晶面不成長，還有W下情況:逐漸提升導出電壓，在使導出電壓提升至120%時{111} 晶面變大而可W成為1根棱線。
[0169] 另外，在步驟S40中，還可W使用氧氣W代替氮氣來制作銀針尖。也即，從氣體供給裝置向真空容器內供給氧氣W代替氮氣，設定為可觀察到氮的FIM圖案的針尖電壓，加熱銀針尖。
[0170] 然后，停止氧氣的供給，供給氮氣，確認可觀察到氮的FIM圖案的針尖電壓。維持該電壓停止氮氣的供給，供給氧氣，加熱銀針尖。重復執行運些處理。其中，此時逐漸提高加熱溫度。
[0171 ]然后，例如在根據氮的FIM圖案等探測到銀針尖的前端原子開始移動時，將導出電壓設定為例如在該時刻可觀察到氮的FIM圖案的導出電壓的20%至180%的值，供給氧氣，加熱銀針尖。在大多情況下，使導出電壓向降低側變化。另外，加熱時的針尖電壓不限定于向在該時刻可觀察到氮的FIM圖案的針尖電壓W下的降低側變化，還可W例如按照根據氮的FIM圖案等得到的銀針尖的前端的結晶的變化狀態，使其向在該時刻可觀察到氮的FIM圖案的導出電壓W上的增大側變化。
[0172] 然后，最終僅保留1點的亮點，成為銀針尖的前端僅由1個原子構成的狀態。
[0173] 并且，還可W使用氮代替氧。
[0174] 通過上述的步驟SlO至步驟S40的處理，可W制作出圖7(A)、（B)所示的具備角錐結構的銀針尖，該角錐結構具有僅由1個{100}晶面和2個{111}晶面圍成的、<210>方位的1 個原子構成的前端(頂點）。
[0175] 在將銀針尖用于后述的氣體電場電離離子源的情況下，可W在離子束被釋放的氣體電場電離離子源內實施步驟S30的電場感應氣體時刻工序和步驟S40的重塑工序。由此，不需要將銀針尖從氣體電場電離離子源的外部移設的工序，可W防止移設時的雜質附著，可W提高作業效率。
[0176] 另外，假定上述的本實施例的銀針尖具有使銀的單晶的針尖部材的前端按照原子級別尖銳化的結構，然而不限定于此，也可W通過電鍛等在尖銳化的銀針尖的表面上覆蓋銀的薄膜。
[0177] (實施例3)氣體電場電離離子源
[0178] 作為使用了實施例1的銀制針尖5的實施例，說明氣體電場電離離子源。
[0179] 本實施例的銀針尖5由銀構成，具有角錐結構，該角錐結構在尖銳化的<210〉方位的單晶的前端部具有僅由I個{100}晶面和2個{111}晶面圍成的、<210>方位的I個原子構成的前端。運些晶面和角錐結構能夠通過事先的FIM像觀察來確認。
[0180] 從離子源氣體供給部95供給到離子源室84的氣體、也即用于形成FIB的原材料氣體也可W是氮、氛、氣、氯和氣等的惰性氣體，也可W是氨、氧和氮等的分子氣體。并且，也可 W是運些氣體的混合氣體。
[0181] 在本實施例中，使用氮氣作為離子源氣體。在現有的商用的氣體電場電離離子源中使用鶴的針尖，然而由于氮氣腐蝕(蝕刻)鶴，因而無法使用W氮作為主成分的氣體積極地釋放氮離子。相反，設定成使氮不殘留在離子源室84內、并且使氮不混入到從離子源氣體供給部95被供給的氣體內，抑制了氮氣的使用。并且，在使針尖尖端形狀成形的情況下，是 W氮等的惰性氣體為主成分添加極微量的氮氣的程度。
[0182] 使用本實施例的銀針尖，將銀針尖的前端的原子保持為長時間不會脫落，因而可長時間穩定地釋放離子。而且，由于銀針尖5的前端的角錐結構的各錐面的原子排列鎮密，因此銀針尖周邊的雜質粒子難W附著在銀針尖上，可W形成電流變動或照射位置變動極小的FIB，能夠提供高性能的FIB裝置。由此，能夠使需要執行使銀針尖5的前端的原子恢復為1 個的再生處理的次數大為減少，削減裝置的維護所需要的時間，大幅減輕用戶的負擔。
[0183] (實施例4)集束離子束裝置
[0184] 本實施例是具有氣體電場電離離子源的集束離子束(FIB)裝置。FIB裝置也稱為掃描離子顯微鏡（SIM: Scanning Ion Microscope)，然而將主要進行對象試樣的加工（例如，開孔、截面形成、和沉積膜形成等)和觀察的裝置稱為FIB裝置，將專口進行對象試樣的形狀觀察的裝置稱為掃描離子顯微鏡。因此，在FIB裝置中，使用能夠積極地瓣射對象試樣的離子種類，在掃描離子顯微鏡中，使用難W瓣射對象試樣的、質量小的氮等的輕元素離子。不過，在哪種裝置中，都共同地要求離子束的集束性和離子束釋放的長期穩定性。
[0185] 圖9是FIB裝置80的概略結構。FIB裝置80主要具有:離子束鏡筒81、試樣室82、W及控制板83。
[0186] 離子束鏡筒81至少具有:離子源室84，其具有產生離子的銀針尖5;聚束透鏡電極 86,其使從該離子源室84被釋放的離子集束到FIB85; W及物鏡電極88,其使FIB85聚焦到試樣87。
[0187] 而且，離子束鏡筒81在離子源室84與試樣室82之間具有中間室89,在離子源室84 與中間室89之間、W及在試樣室82與中間室89之間具有孔口 90、91dFIB85通過孔口 90、91照射到試樣87。由此，可W將試樣的細微部放大來觀察，該集束離子束裝置也稱為離子顯微鏡。
[0188] 中間室89與真空累92連接，能夠通過真空累92調整真空度。中間室89能夠在試樣室82與離子源室84之間進行差動排氣。
[0189] 離子源室84具有:氣體電場電離離子源93，其具有銀針尖5并釋放FIB85;和導出電極94,其在銀針尖5的周圍形成用于導出FIB85的電場。
[0190] 銀針尖5由銀的單晶構成。具有實施例1所示的針尖形狀的任一形狀。另外，銀針尖 5也可W是在由銀的單晶構成的針狀的基材表面通過電鍛或蒸鍛等覆蓋銀得到的銀針尖。銀針尖5在前端部具有上述的實施例3記載的角錐結構。
[0191] 銀針尖5連接有加熱器95。加熱器95能夠調整銀針尖5的溫度，是在清洗銀針尖5的表面時和在制作銀針尖5的前端部的角錐結構時等使用的。
[0192] 并且，離子源室84與W下等連接:冷卻裝置96，其冷卻銀針尖5;離子源氣體供給部 97，其向離子源室84內供給離子源氣體；W及真空累98，其使離子源室84處于真空狀態。
[0193] 冷卻裝置96利用液體氮或液體氮等的冷媒冷卻從銀針尖5和離子源氣體供給部97 向離子源室84供給的離子源氣體。例如，冷卻裝置96經由連接離子源室84的連接部99和離子源室84的壁部100,冷卻銀針尖5和離子源氣體。
[0194] 另外，冷卻裝置不限定于該結構，只要至少冷卻銀針尖5即可，例如可W是具有冷卻塊或冷凍機等的結構。并且，在離子源室與針尖組件之間配設有用于放出銀針尖5的熱的低溫制冷機bold head,冷鍛機）。低溫制冷機使用氧化侶或藍寶石或氮化侶等的陶瓷材料形成為塊型，固定在基底部材上。
[0195] 從離子源氣體供給部95被供給的離子源氣體也可W是氮、氛、氣、氯和氣等的惰性氣體，也可W是氨、氧和氮等的分子氣體。離子源氣體從銀針尖5的前端作為離子被釋放， FIB85的能量分布寬度極窄，因而能將色像差的影響抑制得小。本實施例的氣體電場電離離子源93與現有公知的例如等離子體型氣體離子源或者液體金屬離子源進行比較，為離子產生區域極小的高亮度的離子源。在本實施例中，離子源氣體是氮。氮W較低的電場強度(例如，17V/nm)進行電場電離，而在銀針尖5的表面物理吸附的異物W低于其的電場強度脫離，因而在使氮離子化時，銀針尖5的表面處于異物被去除的潔凈狀態。
[0196] 并且，氨（電場電離的電場強度約22VAim)、氮（電場電離的電場強度約44VAim)、氛 (電場電離的電場強度約35V/nm)、W及氣(電場電離的電場強度約22V/nm)等與氮相比若非更強電場，則不進行離子化。因此，即使運些氣體殘留在離子源室84內也不進行離子化，因而從離子源氣體供給部95被供給的氮的純度無需是特別超高純度。由此，可W削減裝置的運轉所需要的費用。
[0197] 由于氮氣對某金屬具有腐蝕性，因而在使用現有的鶴針尖的氣體電場電離離子源中，即使在氮中稍許混入氮，也使鶴針尖腐蝕(蝕刻），針尖形狀變形，用于釋放離子的針尖前端部損傷。因此，在使用鶴針尖的現有的氣體電場電離離子源中，即使將氮氣作為主成分來供給，也難W實現氮離子束的生成。
[0198] 另外，離子源氣體供給部95配備的氣體種類不限于1種，也可W設置多個氣體種類的儲氣罐(省略圖示），根據需要切換氣體種類，或者使多個氣體種類混合，供給到離子源室 84。
[0199] W下，對銀針尖5的溫度控制進行說明。
[0200] 當銀針尖5的溫度低時，氣體分子的吸附密度變高。因此，通過降低銀針尖5的溫度，可W增大FIB85的電流量。然而，將降低銀針尖5的溫度時，根據氣體種類或冷卻溫度，存在氣體分子吸附在離子源室84的壁部100或冷卻裝置96與離子源室84的連接部99,進行固體化的情況。固體化的氣體分子由于離子源室84的溫度上升時，一齊氣化，因而離子源室84 的氣體分壓急劇變高，很有可能氣體電場電離離子源的動作變得不穩定、或者放電而使針尖前端損傷。
[0201] 銀針尖5的冷卻溫度根據從離子源氣體供給部95供給的離子源氣體的氣體種類而不同，在本實施例中，能夠使用溫度控制部101在40K至200K的范圍內進行溫度設定。由此，可W穩定照射細微加工所需要的電流量的離子束。
[0202] 該氣體離子的FIB能夠利用從試樣87的照射部(省略圖示)產生的二次電子進行試樣表面的觀察，能夠通過利用照射到試樣87的離子的試樣87的瓣射進行試樣表面的加工 (例如，開孔和表面層的去除等）。
[0203] 而且，離子源氣體供給部97具有:膽藏離子源氣體的氣體膽藏部(省略圖示）、和將離子源氣體供給到銀針尖5附近的噴嘴部96a。在噴嘴96a和離子源氣體供給部97之間設置高精度的閥96b，在積極地調整流量的同時能夠將離子源氣體供給到銀針尖5的前端。
[0204] 并且，離子束鏡筒81具有用于得到用于確認氣體電場電離離子源93的銀針尖5的前端的原子排列的FIM(電場離子顯微鏡)像的檢測器(省略圖示）。該檢測器在鏡筒內能夠移動，在不需要FIM像的確認的情況下，還能夠遠離離子束軸而等待。該檢測器在離子電流不穩定的情況或者在觀察像素亂的情況等下，可W按照需要確認銀針尖5的前端的原子排列。
[0205] 試樣室82收容使試樣87移動到從離子束鏡筒81照射的FIB85的照射位置的試樣臺 102。試樣臺102根據操作者的指示等進行動作，可W在5軸位移。即，試樣臺102由位移機構 (省略圖示)支撐，該位移機構具有:在同一面內彼此正交的X軸和Y軸;使試樣臺102沿著與該X軸和Y軸正交的Z軸移動的XYZ軸機構（省略圖示）；使試樣臺102繞X軸或Y軸旋轉并傾斜的傾斜軸機構(省略圖示）；W及使試樣臺102繞Z軸旋轉的旋轉機構(省略圖示）。
[0206] 在試樣室82內具有檢測由FIB85的掃描照射產生的二次離子束或二次電子的檢測器103。由此，能夠根據二次離子或二次電子的檢測信號和FIB85的掃描信號生成觀察像。在使用反射離子檢測器作為檢測器103的情況下，能夠檢測從試樣87產生的反射離子，形成反射離子像。
[0207] 而且，在試樣室82內具有能夠在FIB85的照射中向試樣87吹送氣體的氣體供給部 104。氣體供給部104具有:膽藏氣體的氣體膽藏部(省略圖示）、和將氣體吹送到試樣87附近的噴嘴部104a。氣體供給部104也可W具有調整氣體的流量的質量流量控制器等的氣體流量調整部（省略圖示）。通過在從氣體供給部104向試樣87的照射部(省略圖示）吹送碳系氣體或者含有金屬銷或鶴等的金屬的碳系化合物氣體(有機化合物氣體)等的沉積氣體的同時照射FIB85,能夠在試樣表面形成沉積膜。反之，通過在從氣體供給部104吹送艦等的面素系的蝕刻氣體的同時照射FIB，可W選擇性去除試樣表面的異物，或者W比利用瓣射的加工還快的速度進行加工。
[0208] 而且，試樣室82連接有能夠調整試樣室82內的真空度的真空累105。
[0209] 控制部83具有:像形成部106、導出電壓控制部107、離子源氣體控制部108、W及溫度控制部101。而且，控制部83能夠控制對聚束透鏡電極(省略圖示)和物鏡電極(省略圖示）等的電壓施加、和試樣臺102的移動等。
[0210] 像形成部106根據從檢測器103輸出的檢測信號生成觀察像，將所生成的觀察像顯示在顯示部109上。因此，通過將FIB85照射到試樣87,利用檢測器103檢測所產生的二次離子或二次電子，可W將試樣87的觀察像顯示在顯示部109上，處于能夠觀察的狀態。并且，通過利用檢測器103檢測二次電子，能夠檢測試樣表面的形態，通過利用檢測器103檢測二次離子，能夠檢測構成試樣的元素的分布。
[0211] 導出電極控制部107控制對導出電極94的施加電壓。導出電極控制部107在釋放離子電流被調整的情況下W及在銀針尖5的前端的角錐結構被制作或被處理的情況等下使用。
[0212] 離子源氣體控制部108控制離子源氣體供給部97,該離子源氣體供給部97具有調整離子源氣體的流量的質量流量控制器等的氣體流量調整部(省略圖示）。
[0213] 溫度控制部101能夠控制:使銀針尖5的溫度或者離子源氣體的溫度冷卻的冷卻裝置96、和在對銀針尖5進行加熱清洗時使用的加熱器95。
[0214] 利用該FIB裝置80,能夠形成例如直徑InmW下的集束氮離子束。集束氮離子束的穩定性是例如1%/小時W下的高穩定度，即使是例如約30日的連續動作，銀針尖5的前端的原子也不會脫落，離子釋放不會中斷。本發明人確認為，離子產生位置不會變動，連續形成集束氮離子束。運是遠比上述非專利文獻1記載的約2250秒(最高40分）的連續動作長的壽命。因此，能夠W高分辨率使表面形態或元素分布可視化，能夠提供長壽命、高穩定的FIB裝置80。在使用現有的氣體電場電離離子源的商用FIB裝置中，由于使用氮離子，因而離子的質量非常輕，基本完全無法對試樣表面進行加工。與此相對，利用本實施例的使用氮氣的 FIB裝置8能夠進行試樣表面的加工，由于其集束性，即使與現有的商用的嫁FIB裝置相比，也能夠進行更細微的局部加工。
[0215] 在上述的實施例4中，對FIB裝置80作了說明，然而也可W構成配置成將掃描電子顯微鏡的鏡筒搭載在該FIB裝置80上、使FIB85和電子束照射試樣表面的大致相同位置的復合裝置(離子電子復合束裝置）。
[0216] 并且，還能夠同定運樣的元素:在上述的FIB裝置80的試樣室82內搭載二次離子檢測器，分析從試樣的照射部(省略圖示)產生的二次離子并構成照射部。例如，通過使用FIB 對某區域進行掃描，進行元素分析，能夠生成特定元素的映射圖。特別是，通過使用氧FIB，能夠進行細微區域的高靈敏度的元素分析。與此相對，在現有的使用嫁FIB裝置的二次離子的分析中，產生無法對檢測納入在試樣內的嫁與試樣內原先包含的嫁進行區分的問題，而在本實施例中不產生運樣的問題。并且，本實施例的FIB裝置80與現有的嫁FIB裝置相比束的集束性良好，因而能夠進行更細微區域的元素分析。
[0217] 并且，本實施例的FIB裝置80也可W作為在半導體制造時使用的光掩模修正裝置來應用，還能夠利用FIB照射去除與最近的極微小的半導體圖案對應的復雜且超細微的掩模的缺陷部，利用沉積功能附加圖案。
[0218] 另外，本發明的技術范圍不限定于上述的實施方式，還包含在不脫離本發明主旨的范圍內對上述的實施方式施加各種變更的情況。即，上述的實施方式的結構僅為一例，能夠進行適當變更。
【主權項】
1. 一種集束離子束裝置，其至少搭載有具有釋放離子的發射極的氣體電場電離離子源，其特征在于，所述發射極是使尖銳化的銥和異類金屬細線固定而成的形狀。2. 根據權利要求1所述的集束離子束裝置，其特征在于，所述異類金屬細線是鎢、鉬、鉭、鈮中的任一方。3. 根據權利要求1或2所述的集束離子束裝置，其特征在于，所述發射極在尖銳化的前端部具有角錐結構，關于所述角錐結構，由1個{100}晶面和2個{111}晶面圍成的<210>方位的頂點是1個銥原子。
【文檔編號】H01J37/08GK105845533SQ201610069206
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年2月1日
【發明人】八坂行人, 小堺智, 小堺智一, 松田修, 杉山安彥, 相田和男, 荒卷文朗, 大庭弘
【申請人】日本株式會社日立高新技術科學

完(wan)整全部詳細(xi)技術(shu)資(zi)料下載