一種含復合介質膜低壓化成箔的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化成箱技術領域，特別涉及一種含復合介質膜低壓高介電化成箱的制 造方法。
【背景技術】
[0002] 鋁電解電容器被廣泛應用于電子等相關許多行業。現如今電子元件朝著小微型化 發展，這就需要鋁電解電容器小型化。而鋁電解電容器的體積受制于陽極箱的比容，提高陽 極箱比容可以縮小其體積。隨鋁箱腐蝕技術的不斷改進，腐蝕箱的擴面倍率已接近理論極 限。因此通過復合材料制備技術提高電極箱介質膜的介電常數成為解決該問題的重要技術 途徑，也是近些年研究的焦點。
[0003] 從國內外的研究進展看，制備鋁電極箱復合氧化膜的報道很多，但大多數的報道 是將復合膜在化成前介入而該物質會對電極箱后續化成產生影響。例如升壓時間長、耐水 性不佳等問題。與眾報道不同的是本發明處理選用一級化成箱并且分層導入介質分層升 壓，最終得到升壓時間與耐水性較好的復合介質膜低壓化成箱。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的是為了克服以上的不足，提供一種使用壽命長，使電容器105°C使用 壽命從5000小時提高到10000小時以上高溫電容器用低壓電極箱制造方法。
[0005] 本發明的目的通過以下技術方案來實現：一種高溫電容器用低壓電極箱制造方 法，包括以下步驟： a.首先將腐蝕箱置于質量比為3%-15%的己二酸鹽的水溶液中，在65-80°C電流密度 80mA/cm2電壓為6V的條件下化成3-5分鐘。
[0006] b.取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚混合將所得溶液在40-80°C下進行12-24小時螯合 反應，然后加純水調節溶液濃度為0.1 - lmo 1 /L。
[0007] c.將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶液中并通直流電進行電沉積0.5-1分鐘。 取出晾干后直接放入400-550°C的空氣中熱處理2-5分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜。
[0008] d.將經c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20-160V電壓下再次 化成5-10分鐘后烘干。
[0009] e.根據所需最終電壓可重復c_d的操作1-7次最終得到復合介質膜的低壓化成箱。 [0010] 所述的己二酸鹽為己二酸銨。
[0011] 所述的鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚按體積比1:3-5混合。
[0012] 所述的電沉積法具體操作如下:將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內，不 銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負極相連。在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2下通電。
[0013] 所述的最終電壓每升高10-20V重復c-d操作1次。
[0014] 通過本發明得到的化成箱比容與未經此方法的化成箱相比，比容可提高20%以上 且該箱具有升壓時間短、耐水性好等良好的電性能，本發明生產工藝簡單、成本低。
[0015]【具體實施方式】： 下面結合具體實施例對本發明作進一步的闡述，但本發明并不限于以下實施例。所述 方法無特別說明的均為常規方法。
[0016] 實施例1: a. 首先將腐蝕箱置于質量比為3%的己二酸銨的水溶液中，在65°C電流密度80mA/cm2電 壓為6V的條件下化成3分鐘； b. 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚體積比1:3混合將所得溶液在40°C下進行12小時螯合反 應，然后加純水調節溶液濃度為0. lmol/L; c. 將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內，將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶 液中，不銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負極相連。在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2 下通電0.5分鐘，取出晾干后直接放入400°C的空氣中熱處理2分鐘，在箱表面形成氧化鈦 膜； d. 將經c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在16V電壓下再次化成5分 鐘； e. 根據所需最終23V電壓可重復c-d的操作1次最終得到復合介質膜的低壓化成箱。
[0017] 實施例2: a. 首先將腐蝕箱置于質量比為9%的己二酸銨的水溶液中，在72°C電流密度80mA/cm2電 壓為6V的條件下化成4分鐘； b. 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚體積比1:4混合將所得溶液在60°C下進行18小時螯合反 應，然后加純水調節溶液濃度為0.5mol/L; c. 將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內，將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶 液中，不銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負極相連，在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2 下通電45秒，取出晾干后直接放入500°C的空氣中熱處理3分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜； d. 將經c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20V電壓下再次化成10分 鐘； e. 根據所需最終67V電壓可重復c-d的操作3次最終得到復合介質膜的低壓化成箱。
[0018] 實施例3: a. 首先將腐蝕箱置于質量比為15%的己二酸銨的水溶液中，在70°C電流密度80mA/cm2 電壓為6V的條件下化成5分鐘； b. 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚體積比1:5混合將所得溶液在80°C下進行24小時螯合反 應，然后加純水調節溶液濃度為lmo 1 /L; c. 將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內，將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶 液中，不銹鋼槽與直流電源正極相連，箱片與負極相連。在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2 下通電1分鐘，取出晾干后直接放入550°C的空氣中熱處理5分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜； d. 將經c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20V電壓下再次化成10分 鐘； e. 根據所需最終132V電壓可重復c-d的操作7次最終得到復合介質膜的低壓化成箱。
[0019] 表1是實施例1-3得到的化成箱比容提高率表。
[0020] 表 1
本發明處理對象選用一級化成箱并且分層導入介質分層升壓，得到具有復合介質膜的 鋁電極箱。其有益效果在于:通過本發明得到的化成箱比容與未經此方法的化成箱相比，比 容可提高20%以上且該箱具有升壓時間短、耐水性好等良好的電性能。本發明生產工藝簡 單、成本低。
[0021]申請人又一聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的實現方法及裝置結構， 但本發明并不局限于上述實施方式，即不意味著本發明必須依賴上述方法及結構才能實 施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用實現方法等 效替換及步驟的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開的范圍之內。本 發明并不限于上述實施方式，凡采用和本發明相似結構及其方法來實現本發明目的的所有 方式，均在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種含復合介質膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于： 首先將腐蝕箱置于質量比為3%-15%的己二酸鹽的水溶液中，在65-80°C電流密度80mA/ cm2電壓為6V的條件下化成3-5分鐘； 取鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚混合將所得溶液在40-80°C下進行12-24小時螯合反應，然 后加純水調節溶液濃度為0.1-lmol/L; 將a得到的一級化成箱浸入步驟b的溶液中并通直流電進行電沉積0.5-1分鐘，取出晾 干后直接放入400-550°C的空氣中熱處理2-5分鐘，在箱表面形成氧化鈦膜； 將經c處理的箱置于與一級化成相同的溶液中相同條件、在20-160V電壓下再次化成5-10分鐘后烘干； 根據所需最終電壓可重復c-d步驟的操作1-7次最終得到復合介質膜的低壓化成箱。2. 如權利要求1所述的一種含復合介質膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 己二酸鹽為己二酸銨。3. 如權利要求1所述的一種含復合介質膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 鈦酸正丁酯與乙二醇甲醚按體積比1:3-5混合。4. 如權利要求1所述的一種含復合介質膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 電沉積法具體操作如下：將含鈦溶膠凝膠液體加入干凈的不銹鋼槽內，不銹鋼槽與直流電 源正極相連，箱片與負極相連，在電壓為6V控制電流密度50mA/cm 2下通電。5. 如權利要求1所述的一種含復合介質膜低壓化成箱的制造方法，其特征在于:所述的 最終電壓每升高10-20V重復c-d操作1次。
【專利摘要】本發明公開了一種高溫電容器用低壓電極箔制造方法，包括以下步驟：鋁箔化成、鈍化、一次再化成、熱處理、二次再化成。本發明與現有技術相比具氧化層厚度減少，從而提高容量和產品的耐水性，防止水合。也起到延長電容器使用壽命的作用，使電容器使用壽命從原來的5000小時提高到10000小時以上的優點。
【IPC分類】H01G9/04
【公開號】CN105513802
【申請號】CN201510980823
【發明人】吳春春, 朱鴻偉
【申請人】南通海星電子股份有限公司, 南通海一電子有限公司, 寧夏海力電子有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月24日