一種鋰離子電池負極漿料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鋰電池技術領域，一種鋰離子子電池負極漿料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鋰離子電池能量密度大，循環性能、倍率性能和安全性能好，綠色環保，是電子和動力領域主要能源產品。隨著電子科技的迅速發展，電子和動力產品越來越趨于小型化、輕量化，且要求更快的充電速度，能夠承受能大的功率，這些都對鋰離子電池性能提出更加苛刻的要求，要求鋰離子電池具有更高的能量密度和功率密度。
[0003]負極在做為鋰離子電池主要組成部分，對鋰離子電池的性能起著重要作用，天然石墨、人造石墨、中間相碳微球等傳統石墨材料因其穩定的結構優勢，使其具有良好的循環性能，但傳統石墨材料理論和實際比容量都較低。硅碳復合材料具有較高的比容量，但其在高程度脫嵌條件下，存在體積效應，導致充放電過程中材料與集流體的脫落，材料循環性能差。性能良好的負極材料以及鋰離子電池負極漿料制備工藝對制備綜合性能良好的鋰離子電池十分重要。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種鋰離子電池負極漿料及其制備方法，要解決的技術問題是找到合理的鋰離子電池負極材料以及鋰離子電池負極漿料制備工藝，進一步提高鋰離子電池的綜合性能。
[0005]為實現以上目的，本發明采用以下技術方案:
一種鋰離子電池負極漿料，其特征是，鋰離子電池負極漿料主要由活性物質石墨炔、導電劑炭黑Super-p、增稠劑CMC (羧甲基纖維素鈉)、粘結劑SBR (丁苯橡膠)、NMP (N-甲基吡咯烷酮)和去離子水組成；負極漿料中石墨炔、Super-p, CMC, SBR溶液個含量50%)、NMP和去離子水的質量比為 95: (0.8-2): (1.0-2): (4-7): (5-8): (110?120)。
[0006]一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征是，工藝步驟如下:
(1)首先將CMC和NMP混合加入行星攪拌機中慢速攪拌，攪拌完成后再加入去離子水高速攪拌，CMC溶液攪拌完成后過200目篩靜置8~12h ;
(2)然后將Super-p和CMC溶液混合加入到行星攪拌機中高速攪拌，接著加入石墨炔高速攪拌，再加入SBR高速攪拌，最后加入少量去離子水攪拌調節負極漿料粘度至2000~7000mpa.s，固含量 40~50%，漿料過 150~200 目篩。
[0007]所述的負極漿料中石墨炔、Super-p, CMC、SBR溶液(固含量50%)、NMP和去離子水的質量比為 95: (0.8-2): (1.0-2): (4-7): (5-8): (110~120)，質量比優選為95:1:1.5:5:6:115.5。
[0008]步驟(1)所述的慢速攪拌為公轉速度5~10r/min，自轉速度Or/min，攪拌20~30min，優選為公轉速度5r/min，自轉速度Or/min，攪拌20min。
[0009]步驟(1)所述的高速攪拌為公轉速度20~25r/min，自轉速度800~1000r/min，攪拌60~120min，優選為公轉速度20r/min，自轉速度1000r/min，攪拌90min。
[0010]步驟(1)所述的過篩靜置8~12h，優選為過篩靜置12h。
[0011]步驟(2)所述的高速攪拌為公轉速度20~25r/min，自轉速度1000~1500r/min，攪拌60~120min，優選為公轉速度20r/min，自轉速度1000r/min，攪拌120min。
[0012]步驟(2)所述的調節負極漿料粘度至2000~7000mpa.s，固含量40~50%，漿料過150-200目篩，優選為調節負極漿料粘度至3500mpa.s，固含量44.64%，漿料過200目篩。
[0013]本發明的優點與效果是:
1.本發明使用石墨炔做為鋰離子電池負極活性物質，石墨炔具有均一的孔徑結構、優良的電子導電性和化學穩定性，使得石墨炔材料具有較傳統石墨材料更高的比容量以及較硅碳等復合材料更好的倍率性能和循環性能；
2.本發明CMC在用去離子水分散前首先用NMP有機溶劑浸泡溶解可以減少負極漿料中的膠團，同時NMP為高沸點有機溶劑，可以降低漿料的比表面積，減少漿料進行極片涂覆過程中形成的縮孔，提高負極漿料的均勻性和加工性能；
3.本發明將CMC溶液靜置8~12h后過200目篩，CMC溶液攪拌過程為膠體的溶脹過程，CMC溶液靜置過程為膠體的溶解過程，CMC溶液經過靜置會溶解更加充分，過篩同樣可以減少膠團，降低負極漿料進行極片涂覆過程中的縮孔風險，同樣可以提高負極漿料的均勻性和加工性能。
【附圖說明】
[0014]圖1實施例中負極漿料制備高倍率磷酸鐵鋰18650-1300mAh-3.2V鋼殼圓柱鋰離子電池3C充10C放循環性能曲線圖。
【具體實施方式】
[0015]本發明采用以下技術方案:鋰離子電池負極漿料主要由活性物質石墨炔、導電劑炭黑Super-p、增稠劑CMC (羧甲基纖維素鈉)、粘結劑SBR (丁苯橡膠)、NMP (N-甲基吡咯烷酮)和去離子水組成。負極漿料中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液(固含量50%)、NMP和去離子水的質量比為 95: (0.8-2): (1.0-2): (4-7): (5-8): (110?120)。首先將 CMC 和 NMP混合加入行星攪拌機中慢速攪拌20~30min，公轉速度5~10r/min，自轉速度Or/min，攪拌完成后再加入去離子水高速攪拌60~120min，公轉速度20~25r/min，自轉速度800~1000r/min，CMC溶液攪拌完成后過200目篩靜置8~12h。然后將Super-p和CMC溶液混合加入到行星攪拌機中高速攪拌60~120min，公轉速度20~25r/min，自轉速度1000~1500r/min，接著加入石墨炔高速攪拌60~120min，公轉速度20~25r/min，自轉速度1000~1500r/min，再加入SBR高速攪拌60~120min，公轉速度20~25r/min，自轉速度1000~1500r/min，最后加入少量去離子水攪拌調節負極漿料粘度至2000~7000mpa.s’固含量40~50%。漿料過150~200目篩。
實施例
[0016]首先將1.650 ±0.005kg 的 CMC 和 6.600 ±0.005kg 的 NMP 混合加入 200L 行星攪拌機中慢速攪拌20min，公轉速度5r/min，自轉速度Or/min，攪拌完成后再加入126.000±0.005kg去離子水高速攪拌90min，公轉速度20r/min，自轉速度1000r/min，CMC溶液攪拌完成后過200目篩靜置12h ;
然后將 1.〇〇〇 ±0.005kg Super-p 和 122.000 ±0.005kg CMC 溶液混合加入到200L行星攪拌機中高速攪拌120min，公轉速度20r/min，自轉速度1000r/min，再加入95.000±0.005kg層狀石墨炔負極活性物質高速攪拌120min，公轉速度20r/min，自轉速度1500r/min，再加入5.000±0.005kg SBR高速攪拌90min，公轉速度20r/min，自轉速度1500r/min ；
最后加入1.000 ± 0.005kg去離子水攪拌調節負極漿料粘度至3500mpa.s，固含量44.64%，漿料過200目篩。
[0017]使用該鋰離子電池負極漿料制備高倍率磷酸鐵鋰18650-1300mAh-3.2V鋼殼圓柱鋰離子電池，電池重量比容量130Wh/kg，3C充10C放循環壽命達到1000次以上，循環性能曲線如圖1所示。
【主權項】
1.一種鋰離子電池負極漿料，其特征是，鋰離子電池負極漿料主要由活性物質石墨炔、導電劑炭黑Super-p、增稠劑CMC (羧甲基纖維素鈉)、粘結劑SBR (丁苯橡膠)、NMP (N-甲基吡咯烷酮)和去離子水組成；負極漿料中石墨炔、Super-p, CMC、SBR溶液(固含量50%)、NMP和去離子水的質量比為 95: (0.8-2): (1.0-2): (4-7): (5-8): (110?120)。2.—種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征是，工藝步驟如下: (1)首先將CMC和NMP混合加入行星攪拌機中慢速攪拌，攪拌完成后再加入去離子水高速攪拌，CMC溶液攪拌完成后過200目篩靜置8~12h ; (2)然后將Super-p和CMC溶液混合加入到行星攪拌機中高速攪拌，接著加入石墨炔高速攪拌，再加入SBR高速攪拌，最后加入少量去離子水攪拌調節負極漿料粘度至2000~7000mpa.s，固含量 40~50%，漿料過 150~200 目篩。3.根據權利要求1-2所述的一種鋰離子電池負極漿料及其制備方法，其特征是，所述的負極漿料中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液(固含量50%)、NMP和去離子水的質量比為95:(0.8-2): (1.0-2): (4-7): (5-8): (110?120)，質量比優選為 95:1:1.5:5:6:115.5。4.根據權利要求2所述的一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征是，步驟(1)所述的慢速攪拌為公轉速度5~10r/min，自轉速度Or/min，攪拌20~30min，優選為公轉速度5r/min,自轉速度 Or/min，攪拌 20min。5.根據權利要求2所述的一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征是，步驟(1)所述的高速攪拌為公轉速度20~25r/min，自轉速度800~1000r/min，攪拌60~120min，優選為公轉速度20r/min，自轉速度1000r/min，攪拌90min。6.根據權利要求2所述的一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征是，步驟(1)所述的過篩靜置8~12h，優選為過篩靜置12h。7.根據權利要求2所述的一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征是，步驟(2)所述的高速攪拌為公轉速度20~25r/min，自轉速度1000~1500r/min，攪拌60~120min，優選為公轉速度20r/min，自轉速度1000r/min，攪拌120min。8.根據權利要求2所述的一種鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征是，步驟(2)所述的調節負極漿料粘度至2000~7000mpa.s’固含量40~50%，漿料過150~200目篩，優選為調節負極漿料粘度至3500mpa.s’固含量44.64%，漿料過200目篩。
【專利摘要】一種鋰離子電池負極漿料主要由石墨炔、Super-p、CMC、SBR、NMP和去離子水組成。其中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液（固含量50%）、NMP和去離子水的質量比為95:（0.8~2）:（1.0~2）:（4~7）:（5~8）:（110~120）。首先將CMC和NMP混合慢速攪拌，再加入去離子水高速攪拌均勻，CMC溶液過200目篩靜置8~12h。然后將Super-p和CMC溶液混合高速攪拌均勻，再依次加入石墨炔、SBR高速攪拌均勻，最后調節粘度，過150~200目篩，得到性能優越的鋰離子電池負極漿料。
【IPC分類】H01M4/1393, H01M4/62, H01M10/0525, H01M4/583
【公開號】CN105406073
【申請號】CN201510949141
【發明人】關成善, 宗繼月, 張敬捧, 王勇, 李濤
【申請人】山東精工電子科技有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月18日