一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及新能源太陽電池技術領域，尤其涉及一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法。
【背景技術】
[0002]隨著目前對防空導彈武器系統的要求不斷提高，防空導彈武器系統也逐步向體積更小，更為便攜，機動性更優越的方向發展。因此對導彈武器系統中所用的熱電池產品也提出了更高的要求，要求熱電池產品輸出功率更大、體積更小、重量更輕。
[0003]熱電池中除了加熱系統和保溫系統外，其電化學體系包括負極、正極以及電解質隔離層。常用的正極材料活性物質主要是金屬硫化物、金屬氧化物、金屬鹵化物，如二硫化鐵、二硫化鈷、二硫化鎳、氯化鎳、鑰^氧化合物等。
[0004]二硫化鈷正極材料理論分解溫度高于650°C，具有良好的熱穩定性，其電阻率為
0.002 Ω/cm，可有效的降低歐姆極化，是一種較理想的正極材料。目前，我國已成功將二硫化鈷應用于熱電池正極材料上，并且在縮短激活時間、放電壽命等方面取得了較大的成就，但其電池的比能量和比功率與國外熱電池的有較大差距，其主要原因是二硫化鈷正極材料純度低，含有多硫化物、氧化物、硫等雜質，降低了材料的熱穩定性、電導率、電壓精度，增加了電池的內阻。

【發明內容】

[0005]針對現有技術的不足，本發明為了降低二硫化鈷正極材料的內阻，消除電壓尖峰，對二硫化鈷進行提純處理，并將純二硫化鈷正極材料用于制備熱電池。
[0006]本發明公開了一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，具體步驟如下:
1)在設有攪拌設置的容器中加入粉末狀工業級二硫化鈷，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，再加入所需分散劑，其量為二硫化鈷重量的1-5%，攪拌時間至少0.2小時，靜置澄清；
2)將固體轉移至設有加熱及攪拌的容器中，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度0.l-10mol/L NaOH溶液，加熱超過80°C后保溫，保溫1_6小時后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；
3)將固體轉移至設有攪拌的容器中，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌時間至少0.5小時，靜置澄清；
4)將固體純二硫化鈷平攤在模具中，70°C真空干燥l_6h，取其成塊的純二硫化鈷真空封存；
與現有技術相比，本發明具有以下優點:
利用本發明的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，經過提純的二硫化鈷純度達到試劑純純度，其操作安全方便，提純容器易于清理，成本降低，易于推廣實施。
[0007]
【附圖說明】
[0008]圖1是本發明實施案例1中的正極材料的X-射線衍射圖；
圖2是發明實施案例2中正極材料的單體放電圖；
圖3是發明實施例3中純二硫化鈷脈沖放電曲線圖。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]為詳細說明本發明的技術內容、構造特征、所達成目的及功效，下文中結合實施例和附圖對本發明作進一步闡述。
[0011]實施例1、將二硫化鈷正極材料進行提純處理，先向設備中按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水和二硫化鈷，添加二硫化鈷重量2%的分散劑，攪拌0.3小時，靜置澄清；將固體轉移至另一容器，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度lmol/LNaOH溶液，80°C保溫4小時后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；轉移固體，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌1小時，靜置澄清，得到目標產物的前驅物。將前驅物平攤在模具中，70°C真空干燥3.5小時。圖1為所得純二硫化鈷正極材料的X-射線衍射(XRD)圖。
[0012]實施例2、將二硫化鈷正極材料進行提純處理，先向設備中按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水和二硫化鈷，添加二硫化鈷重量4.5%的分散劑，攪拌0.2小時，靜置澄清；將固體轉移至另一容器，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度
0.5mol/L NaOH溶液，80°C保溫1.5小時后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；轉移固體，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌4小時，靜置澄清，得到目標產物的前驅物。將前驅物平攤在模具中，70°C真空干燥5小時。
[0013]以本例純二硫化鈷作為負極，結合全鋰隔離粉以及LiB合金負極材料制備熱電池，恒溫在450度下進行單體電池放電，放電曲線如圖2所示。為方便比較，未提純的二硫化鈷正極材料放電結果也列于圖2中。很明顯，純二硫化鈷放電電壓精度遠遠優于未提純二硫化鈷。圖2為純二硫化鈷單體電池放電曲線圖。
[0014]實施例3、將二硫化鈷正極材料進行提純處理，先向設備中按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水和二硫化鈷，添加二硫化鈷重量1.5%的分散劑，攪拌1小時，靜置澄清；將固體轉移至另一容器，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度5mol/LNaOH溶液，80°C保溫1小時后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；轉移固體，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌0.5小時，靜置澄清，得到目標產物的前驅物。將前驅物平攤在模具中，70°C真空干燥3小時。
[0016]本發明雖然已以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發明，任何本領域技術人員在不脫離本發明的精神和范圍內，都可以利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)在設有攪拌設置的容器中加入粉末狀工業級二硫化鈷，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，再加入所需分散劑，其量為二硫化鈷重量的1-5%，攪拌時間多0.2小時，靜置澄清； 2)將固體轉移至設有加熱及攪拌的容器中，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度0.l-10mol/L NaOH溶液，加熱彡80°C后保溫，保溫1_6小時后，停止攪拌，靜置冷卻澄清； 3)將固體轉移至設有攪拌的容器中，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌時間多至少0.5小時，靜置澄清； 將固體純二硫化鈷平攤在模具中，70°C真空干燥l_6h，取其成塊的純二硫化鈷真空封存。2.依據權利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟1)中攪拌時間為0.3小時。3.依據權利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟2)中加熱到80°C后保溫，保溫4小時。4.依據權利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟3)中攪拌時間為1小時。5.依據權利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟4)在70°C真空干燥3.5小時。
【專利摘要】一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，步驟如下：1）在設有攪拌設置的容器中加入粉末狀工業級二硫化鈷，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，再加入所需分散劑，其量為二硫化鈷重量的1-5%，攪拌時間至少0.2小時；2）將固體轉移至設有加熱及攪拌的容器中，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度0.1-10mol/L？NaOH溶液，加熱超過80℃后保溫，保溫1-6小時后，停止攪拌；3）將固體轉移至設有攪拌的容器中，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌時間0.5小時，靜置澄清；4）將固體純二硫化鈷平攤在模具中，70℃真空干燥1-6h，取其成塊的純二硫化鈷真空封存。
【IPC分類】H01M4/1397, H01M4/58
【公開號】CN105406066
【申請號】CN201510886582
【發明人】李長江, 湯勝, 袁光明, 羅重霄, 越云博, 于金玉
【申請人】上海空間電源研究所
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月7日