燒結鐠鐵硼永磁體材料及其生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種燒結鐠鐵硼永磁材料及其生產方法，屬于磁性材料生產和應用的技術領域。
【背景技術】
[0002]在同步輻射研究領域，常規永磁波蕩器通常使用釹鐵硼作為磁鐵材料，利用周期性磁結構產生周期性的磁場，廣泛應用于材料、生命科學等領域的研究工作。低溫波蕩器是在常規波蕩器的基礎上，將磁鐵應用到低溫環境下，從而獲得更強的峰值磁場。
[0003]低溫波蕩器磁性材料的選擇需要從兩個方面來考量，一方面是低溫下磁學性能的強弱，通過剩磁和內稟矯頑力等關鍵參數來衡量。另一方面是該磁鐵工作溫度所需的低溫系統的復雜程度。
[0004]釹鐵硼磁體在150K的低溫下會出現自旋再取向(SRT)的現象而使其磁性變差，從而無法應用于低溫環境。而鐠鐵硼磁體沒有自旋再取向的現象，更適用于低溫振蕩器的要求。
[0005]中國專利文獻CN103489620公開了一種鐠鐵硼永磁鐵及其制備方法，其成分為PrFeCuNbAlB合金，在常溫下磁性能較高。
[0006]中國專利文獻CN102208238公開了一種生產無釹無鋱燒結稀土永磁體的方法，其中包括PrDyFeB磁體的制造方法。雖然上述方法所制備的磁體內稟矯頑力(Hcj)大于20k0e，但其要求粉末粒度控制在平均粒度為3um以下，由于粒度較細，增加了大批量生產過程中氧化的可能性。
[0007]對于在低溫條件下使用的光源波蕩器磁體，要求磁體具有較高的均勻性，不僅磁體內部的磁偏角要小，多塊磁體之間的磁性能偏差也要小。以上兩份專利文獻都沒有公開如何控制使得磁體內部磁偏角小。
[0008]對于燒結鐠鐵硼磁體，在實際熱處理回火過程中，由于富鐠相比富釹相的熔點低，且更易與主相發生固溶再沉淀反應，導致回火工藝范圍較窄，不易獲得高矯頑力的磁體。因此，上述兩份專利文獻中的技術方案，還不能生產出適用于低溫波蕩器的磁體。

【發明內容】

[0009]本發明的目的在于提供一種燒結鐠鐵硼永磁體材料及其生產方法，所述燒結鐠鐵硼永磁材料在低溫環境下具備強磁性和強抗輻射退磁能力，適合作為同步輻射光源低溫波蕩器的磁鐵來使用。
[0010]所述燒結鐠鐵硼永磁體材料，由以下組分組成:鐠、釹、鏑、鋱、M、鐵和硼，其中鐠的含量為25?31wt%，釹的含量為O?5wt%，鏑和鋱的總含量為O?0.5wt%，M為鈷、銅、鋁、鎵、鈮和鋯元素中的一種或多種，M的含量為0.1?Iwt%，硼的含量為0.97?lwt%，余量為鐵。
[0011]優選地，在所述燒結鐠鐵硼永磁體材料的組分中，鐠、釹、鏑和鋱的總含量為29?31wt % ο
[0012]優選地，所述燒結鐠鐵硼永磁體材料在80k?300k的剩磁溫度系數為-0.12%/K?-0.10% /K，矯頑力溫度系數為-2.0% /K?-1.5% /K。
[0013]優選地，所述燒結鐠鐵硼永磁體材料的氧含量低于1200ppm。
[0014]優選地，所述燒結鐠鐵硼永磁體材料的磁偏角低于1.5度。
[0015]本發明還提供一種生產燒結鐠鐵硼磁體材料的方法，包括以下步驟:
[0016](a)熔煉原材料，得到合金帶；
[0017](b)將所述合金帶制成微粉，所述微粉的平均粒度為3?4um ;
[0018](c)所述微粉經過磁場取向壓制成型，得到毛坯；
[0019](d)真空燒結所述毛坯，燒結溫度為1040?1060°C，保溫3?5小時；
[0020](e)預處理燒結后的所述毛坯，所述預處理在真空下進行，預處理溫度為1000?1020°C，預處理時間為5?20hrs ；
[0021](f)對預處理后的所述毛坯進行二級回火處理，第一級回火的溫度為900?950°C，保溫時間為1.5?3h，保溫結束后充入氬氣快速冷卻至100°C以下，然后開始第二級回火，溫度為470?520°C，保溫3?6h。
[0022]優選地，在所述步驟(C)中，壓機取向磁場彡2T，且電磁鐵極頭尺寸大于等于1.3倍的模具取向方向間隙尺寸，同時安裝模具時保證壓還合模時陰模充磁位置的中心位于電磁鐵極頭中心。
[0023]一方面，本發明所提供的燒結鐠鐵硼永磁體材料在低溫下的磁性能較好，其在80K溫度下剩磁為1.582T，內稟矯頑力為7.997k0e。此外，在80K?300K的低溫度范圍內，80k?300k剩磁溫度系數為-0.11% /K?-0.10% /K，矯頑力溫度系數為-2.0 % /K ?-1.5% /K。
[0024]另一方面，本發明提供的生產燒結鐠鐵硼磁體材料的方法，通過在1000?1020°C的長時間預處理與傳統的二級回火工藝結合，能提高燒結鐠鐵硼磁體材料的矯頑力，有助于獲得高矯頑力的磁體。此外，上述方法能保證磁體取向方向的磁偏角小于等于1.5度，從而保證了低溫振蕩器磁場能達到最佳。
【附圖說明】
[0025]圖1是示出溫度在300K到80K之間時，鐠鐵硼磁體和釹鐵硼磁體的剩磁與溫度關系的圖。
[0026]圖2是示出溫度在300K到80K之間時，鐠鐵硼磁體和釹鐵硼磁體的內稟矯頑力與溫度關系的圖。
【具體實施方式】
[0027]以下對本發明的【具體實施方式】進行說明。
[0028]本發明所提供的燒結鐠鐵硼磁體，其組成成分為:鐠(Pr)、釹(Nd)、鏑(Dy)、鋱(Tb)、M、鐵(Fe)和硼(B)，其中Pr的重量百分比含量為25?31%，Nd的重量百分比含量為O?5%，Dy和Tb的總重量百分比含量為O?0.5%，M為鈷(Co)、銅(Cu)、鋁(Al)、鎵(Ga)、鈮(Nb)和鋯(Zr)等元素中的一種或幾種，M的重量百分比含量為0.1?1.2%，硼的重量百分比含量為0.96?I %，余量為鐵。
[0029]以下對燒結鐠鐵硼磁體的制造方法進行說明。
[0030]第一步，按比例配備原料，然后熔煉配好的原料，可以在例如真空感應速凝爐中進行，得到條帶合金薄片，合金薄片的厚度優選為0.1?0.5_。
[0031]第二步，將上述條帶合金薄片在氫化爐中進行氫化破碎，然后在氣流磨中制成微粉，微粉的平均粒度優選為3.0?4.0 μ m。
[0032]第三步，在惰性氣體保護下混合微粉，并將混好的微粉壓型成毛坯。壓機取向磁場^ 2T,且電磁鐵極頭尺寸大于等于1.3倍的模具取向方向的間隙尺寸，同時在安裝模具時，保證壓坯合模時陰模充磁位置的中心位于電磁鐵極頭中心。將封裝好的毛坯放入等靜壓機中進行壓制，等靜壓機中的壓制壓力優選170MPa。
[0033]第四步，將壓制好的毛坯在惰性氣體的保護下放入真空燒結爐進行燒結，燒結溫度優選為1040°C 1060，保溫時間為3?5小時。
[0034]第五步，燒結完成后，進行預處理。預處理的工藝優選為:在燒結完成后充入氬氣，使真空燒結爐冷卻到100°c以下，然后開始進行預處理，預處理溫度為1000?1020°C，保溫5 ?20ho
[0035]第六步，二級回火處理。預處理結束后，充入氬氣使真空燒結爐冷卻到150°C以下，然后進行二級回火熱處理。二級回火處理包括第一級回火處理和第二級回火處理。第一級回火處理的回火溫度為900°C?950°C，保溫2?3h，隨后充入氬氣使真空燒結爐再次冷卻到100°C以下。然后開始進行第二級回火處理，回火溫度為470°C?520°C，保溫3?6h。保溫結束后向真空燒結爐充入氬氣，使燒結爐冷卻到80°C以下，然后將磁體產品出爐。
[0036]采用以上方法制造出的磁體，氧含量控制在低于1200ppm，密度大于等于?.4g/
3
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[0037]上述方法通過改進燒結鐠