專利名稱：摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料及其制備方法，屬于氧化 鋅導電粉體材料技術領域。
背景技術：
氧化鋅是一種應用范圍極廣的半導體材料，其纖鋅礦晶體結構室溫下能帶隙為
3.37eV，激子束縛能為60meV，具有優良的化學穩定性，電學性質。純氧化鋅粉體常溫下具有較高的電阻率為108Ω -cm以上，通過摻雜其它元素使氧化鋅晶體產生缺陷，引起能帶·結構改變，使摻雜氧化鋅粉體的體積電阻率降到106Ω - cm以下，使導電性能明顯提高。目前，氧化鋅導電粉的制備方法已有共沉淀法，固相法，這些方法都需要關鍵的一步一燒結，而且燒結是在高溫還原氣氛下進行，使得氧化鋅帶有灰色而沒有足夠的白度，高溫下煅燒還會導致晶粒長大。氣相法制備氧化鋅導電粉成本較低，但是顆粒尺寸基本上處于微米級，不能應用于納米功能材料領域。以上制備方法普遍工藝復雜，限制了進一步的生產應用。水熱法廣泛應用于無機材料制備領域，卻很少被用于氧化鋅導電粉的制備。水熱法最大的優勢是不需要燒結，既節約成本，又提高產品白度，減少晶粒長大。

發明內容
本發明的目的在于提供一種摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料及其制備方法。該摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料分散性與導電性好。其制備方法工藝簡單，生產成本低。本發明采取以下技術方案加以實現的一種摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料，其特征在于，該摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料由下列組分及其摩爾百分含量組成鋁、鎵或錫0. 5 5% ;氧化鋅95 99. 5%，且組分的摩爾百分含量之和為100%。
上述摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟
在濃度為O. 5mol/L 5mol/L的硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中按鋅與鋁、鎵或錫的摩爾t匕(95 99. 5) : (O. 5 5)向硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中加入硝酸鋁，或硝酸鎵，或氯化錫配制成溶液I ;將氫氧化鈉加入去離子水配制成濃度為lmol/L 6mol/L的沉淀劑為溶液2 ;按溶液I中的Zn2+與溶液2中的0H_的濃度比為I : (I 4)，在不斷攪拌的條件下，將溶液2加入溶液I攪拌10-30分鐘后得到的白色沉淀為前驅物；將前驅物在超聲波清洗器中超聲分散，然后倒入水熱反應釜中，在溫度60 200°C下水熱反應I 24h，反應產物經過離心洗滌之后在溫度60 150°C干燥5 20h，得到摻雜鋁、鎵或錫的氧化鋅納米導電粉體材料。本發明具有如下優點
水熱法制備摻雜氧化鋅納米導電粉體材料，方法簡單，生產成本低廉，適用于批量生產。此方法不需要燒結過程，因此產品中無粗大顆粒生成，納米顆粒而且分布均勻，也大大節約成本。制備的產品同共沉淀等其它方法相比，具有純度高，顏色淺，粒徑小，分散性與導電性好等優點。
具體實施例方式實施例I :
將35. 69g硝酸鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入I. 35g硝酸鋁，攪拌成透明溶液；取8. 4g氫氧化鈉和60mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝 酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅物，超聲后將其轉移到反應釜中，密封，進行水熱反應，反應溫度100°C，反應時間5h ;將水熱反應產物經分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度60°C，干燥時間12h，干燥后的粉體為8. 4g，即摻雜鋁的氧化鋅納米導電粉。該導電粉平均粒徑為23nm，其電阻率為7. 64Χ105Ω cm。實施例2
取36. 77g硝酸鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入O. 46g硝酸鎵，攪拌成透明溶液；將6g氫氧化鈉和50mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅物，超聲后將其轉移到反應釜中，密封，進行水熱反應，反應溫度60°C，反應時間Ih ;將水熱反應產物經分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度80°C，干燥時間10h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導電粉。實施例3
將44. 62g硝酸鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入I. 05g氯化錫，攪拌成透明溶液；取12g氫氧化鈉和60mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅物，超聲后將其轉移到反應釜中，密封，進行水熱反應，反應溫度80°C，反應時間15h ;將水熱反應產物經分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度100°C，干燥時間5h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導電粉。該導電粉平均粒徑為35nm，其電阻率為8. 12X 105Ω·αιιο實施例4:
將23. 85g氯化鋅和50ml去離子水配制成澄清水溶液，加入2. 62g硝酸鋁，攪拌成透明溶液；取Sg氫氧化鈉和50mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅物，超聲后將其轉移到反應釜中，密封，進行水熱反應，反應溫度120°C，反應時間7h ;把水熱反應產物經分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度80°C，干燥時間14h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導電粉。實施例5:
將36. Sg氯化鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入3. 45g硝酸鎵，攪拌成透明溶液；取10. Sg氫氧化鈉和60mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅物，超聲后將其轉移到反應釜中，密封，進行水熱反應，反應溫度170°C，反應時間4h ;把水熱反應產物經分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度120°C，干燥時間14h，干燥后的粉體為9. 2g，即摻雜的氧化鋅納米導電粉。該導電粉平均粒徑為21nm，其電阻率為4. 28X 105Ω cm。實施例6:
將13. 63g氯化鋅和50ml去離子水配制成澄清水溶液，加入O. 35g氯化錫，攪拌成透明溶液；取3. 6g氫氧化鈉和30mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅物，超聲后將其轉移到反應釜中，密封，進行水熱反應，反應溫度200°C，反應時間20h ;把水熱反應產物經分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度130°C，干燥時間18h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導電 粉。
權利要求
1.一種摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料，其特征在于，該摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料由下列組分及其摩爾百分含量組成鋁、鎵或錫0. 5 5% ;氧化鋅95 99. 5%，且組分的摩爾百分含量之和為100%。
2.一種按權利要求I所述的摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料的制備方法，特征在于包括以下過程在濃度為O. 5mol/L 5mol/L的硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中按鋅與鋁、鎵或錫的摩爾比(95 99. 5) : (O. 5 5)向硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中加入硝酸鋁，或硝酸鎵，或氯化錫配制成溶液I ;將氫氧化鈉加入去離子水配制成濃度為lmol/L 6mol/L的沉淀劑為溶液2 ;按溶液I中的Zn2+與溶液2中的0H_的濃度比為I : (I 4)，在不斷攪拌的條件下，將溶液2加入溶液I攪拌10 30分鐘后得到的白色沉淀為前驅物；將前驅物在超聲波清洗器中超聲分散，然后倒入水熱反應釜中，在溫度60 200°C下水熱反應I 24h，反應產物經過離心洗滌之后在溫度60 150°C干燥5 20h，得到摻雜鋁、鎵或錫的氧化鋅納米導電粉體材料。
全文摘要
本發明公開一種摻雜的氧化鋅納米導電粉體材料及其制備方法。所述的導電粉體材料由鋁、鎵或錫鋁、鎵或錫0.5～5％；氧化鋅95～99.5％，摩爾百分含量之和為100％。去其制備過程包括配制含有鋁、鎵或錫的氯化鋅溶液或硝酸溶液。配制氫氧化鈉溶液然后按照鋅離子與氫氧根離子的濃度比將兩種溶液攪拌、沉淀得到前驅物；將前驅物進行水熱反應，經分離、洗滌、干燥后得到摻雜鋁、鎵或錫的氧化鋅納米導電粉體材料。本發明的優點方法簡單，生產成本低廉，適用于批量生產。制備的產品同共沉淀等其它方法相比，具有純度高，顏色淺，粒徑小，分散性與導電性好等優點。
文檔編號H01B1/08GK102723120SQ20121019511
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月14日 優先權日2012年6月14日
發明者宋鑫釗, 李松林, 鄭冀, 郭婧 申請人:天津大學