專利名稱：稀土磁鐵的制造方法
技術領域：
本發明涉及稀土磁鐵制造方法，更詳細地說，涉及使用減少含氧量的稀土合金粉末，制造磁特性優良的稀土燒結磁鐵的方法。
R-Fe-B系稀土磁鐵(R為含Y的稀土元素)主要是由R2Fe14B的正方晶化合物組成的主相、和由Nd等組成的R富相、以及B富相構成的。在R-Fe-B系稀土磁鐵中，若增加作為主相的R2Fe14B的正方晶化合物的存在比率，則可提高其磁特性。
R富相為了液相燒結，需要最低量，但是，由于R與氣氛中的氧反應而形成R2O3的氧化物，因此R的一部分消耗在對燒結無作用的部分之中。因而，只有由于氧化而消耗部分的剩余部分的R是需要的。R2O3氧化物的生成，氣氛中的氧量越大越顯著。為此，迄今已經研究了這樣一個問題，即通過減少粉末制作時氣氛中的氧量來控制R2O3的生成，以此來提高燒結磁鐵的磁特性。
這樣，用于制造R-Fe-B磁鐵的R-Fe-B系合金粉末中的氧含量少，是理想的。然而，通過降低R-Fe-B系合金粉末的氧量來改善磁鐵特性的方法，作為批量生產的技術尚未實現。其理由是由于在低度控制氧濃度的環境下，制作R-Fe-B系合金粉末，若使合金粉末的氧量例如下降到4000(質量)ppm以下，則粉末與大氣中的氧發生激烈反應，即使在常溫下數分鐘也可能著火。其次，通過吸收和儲存氫法粉碎時，合金的稀土富部分受到破壞，因此，在粉碎的粉末表面上露出的稀土元素變多，從而更加容易著火。
從而，盡管人們已經理解到為了提高磁特性，減少R-Fe-B系合金粉末的氧量，是理想的，但是，實際上在工廠等現場處理降低含氧濃度的R-Fe-B系合金粉末，是極其困難的。
尤其是，在將粉末壓縮成形的壓制工序中，由于伴隨壓縮在粉末之間產生的磨擦熱，或者在取出壓型體時在粉末與模腔內壁之間產生的磨擦熱的作用，壓型體的溫度上升，因此著火的危險很大。以防止這種著火為目的，曾考慮過將壓制裝置的周邊制作非氧氣氛，但是由于難于供給原料或取出壓型體而不能實用。還有，在每次從壓制裝置取出壓型體時，若迅速地將各壓型體進行燒結，也許可以避免著火的問題，然而這是一種效率極差的方法，不能面向批量生產。還有，在由壓制至燒結工序之間，在極低氧濃度的氣氛下控制壓型體，這在批量生產設備方面，也是困難的。
還有，對于壓制工序前的微粉末添加脂肪酸酯等液體潤滑劑，進行粉末壓縮性或成形性的提高。通過添加上述液體潤滑劑，可在粉末粒子的表面上形成薄的油性覆膜，但是不可能充分防止氧濃度4000(質量)ppm以下的粉末的氧化。
根據以上的理由，曾進行過下列工作，即在粉碎R-Fe-B系合金時，有意地向氣氛中導入微量氧，用這種方法使微粉碎粉末的表面被薄薄地氧化，以降低其反應性能。例如，在特公平6-6728號公報中公開了這樣一種技術，即通過含有給定量氧的超音速惰性氣流對稀土合金進行微粉碎，同時在經過粉碎而產生的微粉末的粒子表面上薄薄地形成一層氧化覆膜。根據這種技術，由于大氣中的氧被粉末粒子表面的氧化覆膜所遮斷，因此可防止因氧化而產生的熱或著火。但是，由于在粉末粒子的表面上存在著氧化覆膜，所以粉末中所含的氧量大增。從而，燒結后的燒結體所含的氧量增加(即稀土氧化物的量增加)，所得到的燒結磁鐵的磁特性不良。
與此相對，特開平10-321451號公報中公開了這樣一種濕式成型法，即將低氧量的R-Fe-B系合金粉末與礦物油等混合制成漿料，然后使用該漿料制作壓型體。由于漿料中的粉末粒子不與大氣接觸，所以可使R-Fe-B系合金粉末的含氧量低，故可防止發熱與著火。
此外，在制作鐵氧體磁鐵時，也廣泛地采用濕式成形法。在制造鐵氧體磁鐵中，為了制作漿料而使用水。然而，在R-Fe-B系磁鐵中，由于粉末與水發生反應，所以難于使用水，為此，如上所述采用礦物油等油劑。在R-Fe-B系磁鐵中，作成漿料后，由于漿料中揮發的油劑量少，所以多半采用揮發性較低的礦物油等。
然而，若根據上述已有的技術，則在將漿料狀的R-Fe-B系合金粉末填充到壓制裝置的模腔內之后，由于需要擠出油份并實行壓制工序，故產率低。
還有，如所周知，R-Fe-B系燒結磁鐵中，當磁鐵中所含的碳量增加時，磁特性下降。因此，為了在燒結后得到具有優良的磁特性的稀土磁鐵，為了揮發用于形成上述漿料所使用的油劑，需要進行高溫下的脫油工序。然而，在上述已有技術中，制作壓型體后，在整個壓型體中殘留有油劑，還由于該油劑浸漬量大，所以需要脫油工序的時間變長，因而存在著產量低的問題。
本發明是鑒于上述各點而提出的，其主要目的在于，提供一種使用低氧濃度的稀土合金粉末安全而高效地制造稀土磁鐵的方法。
本發明的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，包括利用干式壓制法將含氧量4000(質量)ppm以下的稀土合金粉末壓縮成形并由此制作壓型體的壓制工序；和使所述壓型體由其表面浸漬有機溶劑的工序；以及燒結所述壓型體的工序。
將所述稀土合金粉末的平均粒徑定為10μm以下，是理想的。
所述的稀土合金粉末在填充到用于制造壓型體的壓制裝置的模腔內前，被置于氧濃度5000(體積)ppm以下的惰性氣氛的氣體中，是理想的。
所述油劑在20℃下具有8Pa以上的蒸氣壓，是理想的。
在所述浸漬工序后，通過所述油劑的揮發，至少暫時地降低所述壓型體的溫度。
所述油劑由烴系溶劑構成，是理想的，尤其，由異鏈烷烴等飽和烴系溶劑構成，是更理想的。
在所述壓制工序前，向所述稀土合金粉末中添加潤滑劑，是理想的。
在燒結所述壓型體前，進行實質上除去所述油劑的油劑除去工序時，在除去所述油劑工序后到燒結的時間，不要使所述壓型體與大氣接觸，是理想的。
所述除去油劑的工序是在減壓下于100-600℃的溫度范圍內進行0.1-8小時，是理想的。
在理想的實施方式中，在所述壓制工序后，測定所述壓型體的表面溫度，在所述表面溫度達到預先設定的水平以上時，不要使所述壓型體浸漬油劑，而在所述表面溫度達不到預先所設定的水平時，要使所述壓形體浸漬油劑，是理想的。在這種情況下，使用紅外線溫度傳感器測定所述壓型體的表面溫度，是理想的。還有，將所述表面溫度為預先設定水平以上的壓型體儲存在可密閉的回收箱內，是理想的。
在理想的實施方式中，利用具有用于所述壓型體出入的開口部和可關閉所述開口部的開閉器的浸漬槽，實行浸漬工序。
也可利用多個儲存有所述油劑的浸漬槽，將給定數目的壓型體分在各自的浸漬槽中實行浸漬工序。
在所述浸漬槽上裝有冷卻所述油劑的冷卻器，是理想的。
在理想的實施方式中，在所述浸漬槽上安裝有測定所述油劑溫度的溫度測定器。
在理想的實施方式中，在所述浸漬工序后燒結前，將所述壓型體在惰性氣氛中放置在燒結底板上。取代此種作法，也可在所述浸漬工序后燒結前，將所述壓型體在惰性氣氛中儲存在燒結箱內。
在本說明書中，“油劑”為疏水性液體，包括烴系溶劑和潤滑劑。
以下對附圖及其標號作簡單的說明。


圖1為表示最適于磁性粉末成形的壓制裝置大致構成的剖視圖。
圖2為本發明－實施方式中浸漬工序的圖。
圖3為表示本發明實施例的浸漬處理后經過時間與壓型體溫度之間關系的曲線圖。
圖4為表示對比例的由壓制裝置取出成形體后經過時間與壓型體溫度之間關系的曲線圖。
圖5為表示本發明其他實施方式使用的壓制裝置、浸漬槽、燒結箱等圖。
圖6為表示本發明其他另一實施方式中使用的壓制裝置、浸漬槽、燒結箱等圖。
在上述附圖中，1-沖模、2-下沖頭、3-上沖頭、4-原料粉末、5-線圈、7-線圈、10-壓制裝置、20-壓型體、21-有機溶劑、22-溶液槽、30-溫度檢測部、32-紅外線溫度傳感器、34-排除裝置、36-回收箱、40-油劑浸漬部、41-油劑、42-浸漬槽、42a-開口部、44-開閉器、46a-下行皮帶、46b-平移皮帶、46c-上行皮帶、48-冷卻器、50-燒結準備部、52-外殼、52a-開口部、54-載置裝置、56-燒結底板、58-燒結箱。
實施方式以下詳細地說明本發明稀土磁鐵制造方法的一實施方式。
首先，制作含有R(R是表示含Y的稀土元素中至少一種)10-30％(原子)、B0.5-28％(原子)、其他部分Fe及不可避免的雜質的R-Fe-B系合金熔液。其中，Fe的一部分也可以由Co、Ni的一種或兩種取代，B的一部分也可以由C取代。根據本發明，由于減少氧含量并可抑制稀土元素R的氧化物生成，因此可將稀土元素R的量低度地抑制到所需的最小限度。再有，作為本發明實施方式中所使用的R-Fe-B系合金的組成，可適用美國專利第4，770，732號和美國專利第4，792，368號中所述的合金組成。
其次，通過帶狀鑄造法(或熔體離心法)等適宜的急冷法將上述合金熔液以102-104℃/秒的冷卻速度進行急冷凝固呈厚度0.03mm-10mm的薄板狀。然后，將其鑄造成具有R富相以5μm以下微細尺寸分離的組織的鑄片之后，將鑄片存放在容器中，將其存放在可吸氣和排氣的容器內。將容器內抽真空后，向容器供給壓力0.03Mpa(兆帕斯卡)-1.0MPa的氫氣，形成粉碎的合金粉末。這種粉碎的合金粉末經過脫氫處理后，在惰性氣體的氣流中被微粉碎。
本發明所使用的磁鐵材料的鑄片，最適于采用單輥法或雙輥法的帶狀鑄造法將特定組成的合金熔液以急冷法進行制造。根據制作的鑄片厚度，可分別使用單輥法和雙輥法。鑄片厚時，最好使用雙輥法，而鑄片薄時，最好使用單輥法。此外，作為除了帶狀鑄造法以外的急冷法也可采用離心鑄造法。這樣，使用由急冷法所制作的合金時，由于主相的粒徑為均勻而成為微細，所以與使用由錠法所制作的同一組成的合金相比可提高所得到的永久磁鐵的保磁力。
在鑄片(片狀合金)的厚度不滿0.03mm時，急冷效果變大，因此結晶粒徑有可能變得過小。若結晶粒徑過小，則結晶化時，各粒子為多晶化，結晶方位變為不一致，因此導致磁特性不良。反之，若鑄片厚度超過10mm，冷卻速度變得緩慢，則容易析出α-Fe，還產生Nb富相的異常。
氫的吸收與包藏處理，是按如下方式進行的。即是說，將斷裂成以給定大小的鑄片插入原料箱內后，將原料箱裝入可密閉的氫氣爐中，并密閉該氫氣爐。其次，在將該氫氣爐充分地抽真空之后，向爐內供給壓力30Kpa-1.0Mpa的氫氣，使鑄片吸收與包藏氫。氫的吸收與包藏的反應是發熱反應，因此最好在爐的外周設置供給冷卻水的冷卻管，以防止爐內升溫。通過對氫的吸收與包藏，鑄片自然粉碎并脆化(一部分粉化)。
對受過氫的吸收與包藏處理的合金冷卻后，在真空中通過加熱進行脫氫處理。由于在經過脫氫處理所得到的合金粉末的粒內存在著微細龜裂，所以此后由球磨機和噴氣磨等以短時間進行微粉碎，可制作具有給定粒度分布的合金粉末。特開平7-18366號公報中公開了氫粉碎處理良好的實例。
上述微粉碎最好通過使用惰性氣體(例如N2或Ar等)的噴氣磨進行，但是也可以通過使用有機溶劑(例如苯或甲苯等)的球磨機或粉碎機進行。
在進行上述粉碎工序時，以低度地控制惰性氣氛氣體中的氧濃度[例如5000(體積)ppm以下]，以便低度抑制粉末中所含有的氧量，這是理想的。
此外，最好向原料合金粉末中添加以脂肪酸酯等為主要成分的液體潤滑劑。添加量例如為0.15-5.0％(質量)。作為脂肪酸酯可舉出己酸甲酯、辛酸甲酯和月桂酸甲酯等。重要之點在于，在以后的工序中，潤滑劑可揮發、除去。此外，在潤滑劑其中本身是與金屬粉末難于均勻混合的固體形狀的情況下，也可以用溶劑稀釋。作為溶劑，可使用以異鏈烷烴為代表的石油系溶劑或環烷系溶劑等。添加潤滑劑的時間是任意的，微粉碎前、微粉碎中或微粉碎后均可。液體潤滑劑覆蓋粉末粒子的表面并起著防止粒子氧化的效果，同時在壓制時，發揮使壓型體密度均勻化并抑制取向無規的功能。
其次，使用圖1所示的壓制裝置，進行磁場取向與壓縮成形。圖1的裝置10包括具有貫穿孔通的沖模1、和由一下方向挾入沖模貫穿孔道的沖頭2及沖頭3。原料粉末4填充到由沖模1與下沖頭2所形成的空間(模腔)內，通過減少下沖頭2與上沖頭3的間隔進行壓縮成形(壓制工序)。圖1的壓制裝置10為進行磁場取向還具有線圈5及7。
粉末4的填充密度，其設定范圍應是，可進行磁場取向并且在除去磁場后，難于產生粉末磁場的無規。在本實施方式的情況下，最好將填充密度所定的真密度，例如為30-40％。
粉末填充后，在粉末4填充的空間內形成取向磁場，實行粉末4的磁場取向。不僅在磁場取向與壓制方向相一致的平行磁場形成的情況下，就是在磁場方向與壓制方向呈垂直的垂直磁場形成的情況下，也都產生效果。此外，在如后所述的油劑浸漬工序中，最好將壓型體密度設定為3.6-4.8g/cm3，以便使己浸漬油劑的成型體具有充分的強度。
在成型體由圖1壓制裝置10中取出后，迅速地將其用有機溶劑等的油劑進行浸漬處理。圖2示出浸漬處理工序樣子的圖。在本實施方式中，作為浸漬壓型體20的溶劑，使用了異鏈烷烴等飽和烴系溶液。將該有機溶劑21放入如圖2所示的溶劑槽22，將壓型體20在溶劑槽22內的有機溶劑21中浸漬。有機溶劑21從壓型體20的表面[由壓型體的外形所定的面(外面)]浸入壓型體內，壓型體20實質上由有機溶液覆蓋，因此，可抑制壓型體20在大氣中直接地與氧接觸。其結果，即使將壓型體20放置在大氣中，短時間內發熱與著火的可能性也會大為減少。
在該浸漬工序中，構成壓型體粉末粒子的全部表面也可以不需要由有機溶劑(油劑)覆蓋。至少要由油劑將壓型體的表面區域的粉末粒子表面加以實質地覆蓋，就可以防止壓型體周圍所存在的氧與壓型體的反應。
此外，在上述浸漬工序中，可以實質地覆蓋粉末粒子表面，而不需要用油劑填滿壓型體中的氣泡。
將壓型體20浸漬在有機溶劑21中的時間(浸漬時間)為0.5秒以上就充分了。若浸漬進間變長，則增加壓型體中所含的有機溶劑量，而且因此不產生壓型體粉碎等問題。因此，在達到燒結工序開始時，可將壓型體繼續浸在有機溶劑中，也可多次返復進行浸漬工序。
作為用于浸漬處理的有機溶劑，是以提高成形或取向度為目的，可使用向粉末中所添加的液體潤滑劑相同的材料。然而，所需要的是具有防止表面氧化功能的有機溶劑，因此可認為以異鏈烷徑為代表的石油系溶劑或環烷系溶劑、己酸甲酯、辛酸甲酯、月桂酸甲酯等脂肪酸酯、高級醇、高級脂肪酸等，是特別理想的。
作為浸漬用的有機溶劑不只限上述的飽和烴系溶劑，也可以使用由α-哌烯、環丁烯、環己烷、二乙苯等所形成的不飽和烴系溶劑。但是，由于不飽和烴系溶劑有可能與經粉碎工序活性表面露出狀態的粉末進行反應，因此最好還是用飽和烴系溶劑。
浸漬處理后，壓型體20經過預熱工序(脫油工序)、燒結工序、時效處理工序等已知制造工序最終成為永久磁鐵。油劑成分中所含的碳(C)由于使稀土磁鐵的磁特性不良，所以在壓制體20中所浸漬的油劑要選擇在預熱工序及燒結工序中從壓型體中除去。因此，油劑就不會對磁鐵特性給予壞的影響。油劑最好在20℃下具有8Pa以上的蒸氣壓。通過燒結前的預熱工序等，溶劑被揮發之后，不要使壓型體與大氣接觸，并置于氧濃度低的環境之中。為此，進行預熱工序和燒結工序的爐連接，不使壓型體與大氣直接接觸而使爐間移動，是理想的。制成連續式爐，是理想的。
此外，在使用上述有機溶劑時，由于這些有機溶劑中的碳較容易除去，所以在預熱工序中沒有必要使用促進除碳的氫等。因而，與使用礦物油時相比較。可短時間地進行脫油處理，提高了生產率。
還有，油劑在如上所述的預熱工序和燒結工序中從壓型體中除去。為了除去油劑，在減壓下于100-600℃下對壓型體進行0.1-8小時加熱，是理想的。
再有，在本實施方式中雖然說明了通過帶狀鑄造法(例如美國專利第5，383，978號所述的)制作原料合金的例子，但是也可以通過其他方法(例如錠法、直接還源法、噴霧法、離心鑄造法)制作。
其次，參照圖5說明本發明的稀土磁鐵制造方法的其他實施方式。圖5示出了本實施方式中所使用的壓制裝置(壓制機)10、浸漬槽42、燒結箱58等。在本實施方式中，由壓制裝置10所制作的壓型體20輸送到溫度檢測部30。在這個溫度檢測部30上設置有紅外線溫度傳感器32，設溫度傳感器32測定壓制后的壓型體20的表面溫度。若使用紅外線溫度傳感器32，則可不直接與壓型體20接觸而能容易快速地進行溫度測定。
在經過溫定測定器32所測定的壓型體20的表面溫度為預先設定的水平(例如40或45℃)以上時，這樣的壓型體20不浸漬油劑而通過排除裝置(例如機械臂)34將其投向回收箱36廢棄。回收箱36最好是由可開閉的密封容器構成，并設置在壓型體20的傳送通道附近，是理想的。根據這樣的構成，例如即使是在廢棄的壓型體20’發生著火時，由于該壓型體20’密封在回收箱36內，與周圍的大氣(氧或水蒸氣)相隔絕，所以可將其熄火。此外，為了容易地使著火的壓型體20’熄火，也可以使回收箱36的內部充滿惰性氣體。
另一方面，在被測定的壓型體20的表面溫度達不到設定水平時，壓型體20不要通過排除裝置34廢棄，而要將其輸送至油劑浸漬部40。在油劑浸漬部40設置儲存有油劑41的浸漬槽42。在該浸漬槽42上面的兩端部分別設置有通過開閉器44可開閉的開口部42a。這樣，浸漬槽42可使壓型體20在其內部出入并且可使槽內實質上地封閉。在浸漬槽42的內部，設置有冷卻油劑的冷卻器48，控制油劑溫度不能上升到著火危險性的高水平。此外，若使浸漬槽內成為惰性氣氛，則可更安全地進行作業。
向油劑浸漬部40輸送的壓型體20，通過由浸漬槽42的一端側的開口部42a向槽內延伸的下行皮帶46a而在油劑41中浸漬。在油劑41中浸漬的壓型體20進而通過平移皮帶46b在油劑41中移動，在該移動中由表面浸漬油劑41。然后，該壓型體20通過由槽內向另一端一側的開口部42a延伸的上行皮帶46c從油劑41提上來并輸向槽外而取出。
在該浸漬工序中，在浸漬槽42內的油劑41中依次地浸漬約40℃的壓型體20。這樣，油劑41的溫度緩緩上升，隨之，油劑41的一部分有可能汽化。為了抑制已汽化的油劑41向槽外排放，可通過關閉器44關閉浸漬槽42的開口部42a。此外，即使由于上述的溫度上升而油劑41著火時，通過利用開閉器44關閉開口部42a，也可熄槽內的火炎，因此安全性高。還有，若使浸漬槽內成為惰性氣氛，則可更有效地抑制壓型體及油劑著火。
此外，若使冷卻器48恰當地動作，即使在由于壓型體20的作用而使油劑41的溫度上升時，也可以將其維持在給定的溫度(例如，約為室溫)。為了監控油劑41的溫度，在浸漬槽42的內部具有測定油劑溫度的溫度計，是理想的。根據由該溫度計所測定的油劑溫度，也可自動地控制冷卻器48的動作。
經過這種浸漬工序后，浸漬油劑41的壓型體20向此后準備對該壓型體20進行燒結工序用的燒結準備部50輸送。燒結準備部50最好設置在由外殼(隔板)52與外部氣體隔絕的空間內。在該燒結準備部50內，通過載置裝置(例如機械臂)54將壓型體20按所希望的設置而被載置于燒結底板56上。此后，載有給定數目的壓型體20的燒結底板56被儲存在燒結箱58中。
在該燒結準備的工序中，向外殼52的內部通過開口部52a例如供給氬氣等惰性氣體。若在惰性氣氛中壓型體裝載在燒結底板56或燒結箱58，則可抑制壓型體20的氧化。
根據本發明，可防止著了火的壓型體或者達到著火前的壓型體投入浸漬槽。為此，浸漬槽內的油劑不能過熱，以可避免引發油劑著火的危險。在將氧濃度低的稀土合金粉末壓制成形時，將壓制體從壓制裝置中拔出后，其發熱著火的可能性極強，但是，根據本發明的實施方式，能可靠地防止油劑引發著火，并能安全地進行浸漬工序。
其次，參照圖6，說明本發明的稀土磁鐵制造方法的另一其他的實施方式。在本實施方式中也與圖5所示的實施方式相同，在由紅外線溫度傳感器32所測定的壓型體20的表面溫度為預先所設定的水平(例如50℃)以上時，不要使壓型體20浸漬油劑61，將該壓型體20投向回收箱36廢棄；而在所測定的表面溫度為不足預先設定水平時，實行壓型體20浸漬油劑61的工序。但是，在本實施方式中，油劑浸漬部60使用的多數浸漬槽62方面，與圖5所示的實施方式是不同的。
壓型體20投向回收箱36的廢棄以及向油劑浸漬部60的輸送，都是通過利用機械臂等所構成的排出/投入裝置70來進行的。排除/投入裝置70只有在由傳感器32測定的表面溫度不足預先設定的水平的情況下才能動作，以便將該壓型體20浸漬在任一浸漬槽62內所存儲的油劑61中。
該多數浸漬槽62被裝載在約水平循環的旋轉式輸送帶66上。此外，在各浸漬槽62中設有開閉器64。浸漬槽62儲存有在打開開閉器64的狀態下由開口部62a投入的壓型體20。還有，在圖6中示出了一個浸漬槽62內儲存一個壓型體的例子，但是，在一個浸漬槽62內也可儲存多個壓型體。還有，儲存壓型體20的浸漬槽62在使開閉器64關閉狀態下移動在傳送帶66上，在該移動中壓型體20吸收油劑61。浸漬后，打開開閉器64由開口部62a取出壓型體20，并載置在燒結底板56上。該取出工序是通過例如具有如圖所示的機械臂的取出/載置裝置72實行的。裝在燒結底板56上的壓型體20儲存在燒結箱58內，然后實行公知的燒結工序。
根據本實施方式，除壓型體20的出入時之外，由于可通過開閉器64關閉開口部62a，所以汽化的油劑難于向浸漬槽62的外部放出，而且即使在浸漬槽62內的油劑暫時地引發著火時，也可容易地熄滅槽內的火焰。還有，根據本實施方式，分成以較小尺寸形成的多數浸漬槽62來進行壓型體20的浸漬工序的，因此，即使在多數浸漬槽62中的任一油劑中引起著火時，其影響都不會波及其他浸漬槽62，安全性更加提高。還有，為了可靠地將油劑溫度控制在安全范圍內，最好在各浸漬槽61的內側設置冷卻器(未圖示)。
以上說明了本發明實施方式中在較大型燒結箱58內儲存多數壓型體20的例子，但是，本發明不只限于此。例如，也可以在較小型箱狀燒結包內儲存壓型體20后，在將多數終結包重疊狀態下送至燒結爐內。此外，也可以將壓型體20設置在燒結底板56上后，不加特殊密閉而送入燒結爐內。但是，在任何情況下，將壓型體塔載在燒結底板56上的工序最好都是在惰性氣氛下進行。
實施例首先，用高頻熔解爐制作含有Nd+Pr[30.0％(質量)]-Dy[1.0％(質量)]-B[1.0％(質量)]-Al[1.0％(質量)]-Fe(其余部分)組分的合金熔液。用輥式帶狀鑄造法將上述熔液冷卻，制作厚度0.3-0.5mm的薄板形鑄片(片狀合金)。該片狀合金的含氧濃度為150(質量)ppm。
其次，將片狀合金儲存在箱內，并將其儲存在氫氣爐內。在將該爐內抽真空后，為了進行氫脆化，向爐內進行兩小時的供給氫氣。將爐內的氫分壓定為200kPa。片狀合金通過吸附與包藏氫而引起自然粉碎后，加熱并抽真空，實施脫氫處理，然后，在爐內導入氬氣，冷卻到室溫。當合金溫度被冷卻到20℃時，由氫氣爐中取出。在這個階段，合金的氧含量為1000(質量)ppm。
此后，通過控制使粉碎室內的氧濃度為0.5％[5000(體積)ppm]以上的噴氣磨進行粉碎，制作了平均粒徑4.4μm的粉末(原料1)與平均粒徑4.0μm的粉末(原料2)。這樣，在本實施例中通過在低度控制氧濃度的氣氛中進行微粉碎，制作了表面氧化受到抑制的微粉碎的粉末。原料1的含氧濃度約為3000(質量)ppm，原料2的含氧濃度約為2000(質量)ppm，任何一個含氧濃度均為3000(質量)ppm以下。此外，在本說明書中的所謂“平均粒徑”是指質量的中值徑(中值粒徑)。
其次，使用混合(攪拌)器，對上述微粉碎粉末(原料1及2)添加0.4％(質量)的液體潤滑劑。該潤滑劑為以己酸甲酯為主要成分的潤滑劑。
再其次，使用圖1所示的裝置，利用干式壓制法由上述粉末制作了壓型體。這里所謂“干式”，是指如本實施例所述，還擴大地包括含有較少潤滑劑(油劑)的情況，可以說是不需要擠出油劑的工序。
由上述的原料1制作2個壓型體，由原料2制成1個壓型體。壓型體的尺寸均定為30mm×50mm×30mm，壓型體密度定為4.3-4.4g/cm3。
其次，進行了為使壓型體從其表面浸漬油劑的工序。作為油劑使用了異鏈烷烴。在該油劑中將整個壓型體浸漬2秒鐘。
將從溶劑中取出的壓型體放置在室溫的大氣中，測定了壓型體的溫度。壓型體中的稀土元素被氧化時，可對由于發熱、壓型體受溫度作用而發生氧化的程度進行評價。
圖3為示出在大氣中放置時間與成形溫度關系的曲線圖。大氣溫度為室溫(25℃)，濕度為40％。由圖3可看出，壓型體溫度在浸漬處理后，為40℃以下，在經過600秒后，為不足50℃。此外，壓型體溫度的上升約2000秒后而停止了。壓型體溫度的最高值不過70℃左右，即使將壓型體長時間地置于大氣之中，亦無著火之虞。
此外，也可看出，浸漬處理后，壓型體溫度一度(2-3分鐘)下降，這是因為油劑由壓型體揮發了，壓型體受汽化熱作用而冷卻所致。作為油劑，也可使用揮發油。
其次，對表面為油劑所覆蓋的壓型體，在250℃下進行2小時的脫粘合劑的工序后，在1040℃下進行6小時的燒結處理。
對這樣所制作的燒結磁鐵，進行了各種磁特性評價。由原料1所制作的燒結磁鐵，其氧含量為3100(質量)ppm，剩余磁通密度Br為1.41T，最大磁能積(BH)max為380KJ/m，保磁力HCJ為1000KA/m。還有，由原料2所制作的燒結磁鐵，其氧含量為2200(質量)ppm，剩余磁通密度Br為1.43T，最大磁能積(BH)max為397KJ/m，保磁力HCJ為1000KA/m。
若將由原料1所制作的燒結磁鐵與由原料2所制作的燒結磁鐵的磁特性加以比較，則可看出由于氧含量的減少，提高了磁特性。
還有，作為由壓型體的表面浸漬油劑的方法，取代本實施例的方法，也可采用壓制法或毛刷涂法而發揮同樣的效果。
還有，本發明中所使用的稀土磁鐵的原料組成不只限于上述實施例的組成，是不言而喻的，而且本發明對由于在大氣中氧化反應作用而有發生發熱和著火危險的低氧濃度的稀土合金粉末，可廣泛地適用。
對比例作為對比例，與上述實施例相同，由原料1與原料2分別制作了壓型體。圖4為表示由原料1所制作的對比例1與由原料2所制作的對比例2的放置時間與壓型體溫度的關系。
實施例與對比例的不同在于對比例中沒有進行油劑的浸漬工序。因此，在對比例1中的情況下，如圖4的曲線所示，在壓制之后，壓型體溫度繼續上升，在經過600秒之前就已達到90℃，因此發生了著火的危險。由于由氧化所發生的熱促進了周圍粉末的氧化，而且一旦氧化開始，則壓型體的溫度急劇增加，著火的危險顯著的高。這樣的壓型體即使儲存在氧濃度較低的氣氛中的箱體內，也會在箱體內繼續氧化，并在壓型體內部儲熱。因此，不久將急劇發熱而具有導致著火的危險。
在氧濃度為2000(質量)ppm以下的對比例2的情況下，壓型體從壓制裝置中取出約2分鐘后，在大氣中就著火了。
根據本發明，由于能減少原料粉末的氧含量并避免發熱與著火的危險，所以能全面而實用地增加磁鐵的主相量，并提高稀土磁鐵的磁特性。
權利要求
1．一種R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，包括利用于式壓制法將含氧量4000(質量)ppm以下的稀土合金粉末壓縮成形并由此制作壓型體的壓制工序；和使所述壓型體由其表面浸漬有機溶劑的工序；以及燒結所述壓型體的工序。
2．根據權利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，將所述稀土合金粉末的平均粒徑定為10μm以下。
3．根據權利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，所述的稀土合金粉末在填充到用于制造壓型體的壓制裝置的模腔中之前，被置于氧濃度5000(體積)ppm以下的惰性氣氛的氣體中。
4．根據權利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，所述油劑在20℃下具有8Pa以上的蒸氣壓。
5．根據權利要求4所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在所述浸漬工序之后，通過所述油劑的揮發，至少暫時地降低所述壓型體的溫度。
6．根據權利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，所述油劑由烴系溶劑構成。
7．根據權利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，所述油劑由飽和烴系溶劑構成。
8．根據權利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在所述壓制工序前，向所述稀土合金粉末中添加潤滑劑。
9．根據權利要求1至8任一項所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在燒結所述壓型體前，進行實質上除去所述油劑的油劑除去工序，在除去所述油劑工序后到燒結的時間，不要使所述壓型體與大氣接觸。
10．根據權利要求9所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，所述除去油劑的工序是在減壓下于100-600℃的溫度范圍內進行0.1-8小時。
11．根據權利要求1至10任一項所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在所述壓制工序后，測定所述壓型體的表面溫度，在所述表面溫度達到預先設定的水平以上時，不要使所述壓型體浸漬油劑，而在所述表面溫度達不到預先所設定的水平時，要使所述壓形體浸漬油劑。
12．根據權利要求11所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，使用紅外線溫度傳感器測定所述壓型體的表面溫度。
13．根據權利要求11所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，將所述表面溫度為預先設定水平以上的壓型體儲存在可密閉的回收箱內。
14．根據權利要求1至13任一項所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，利用具有用于所述壓型體出入的開口部和可關閉所述開口部的開閉器的浸漬槽，實行浸漬工序。
15．根據權利要求1至13任一項所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，利用多個儲存有所述油劑的浸漬槽，將給定數目的壓型體分在各自的浸漬槽中實行浸漬工序。
16．根據權利要求14或15所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在所述浸漬槽上裝有冷卻所述油劑的冷卻器。
17．根據權利要求14、15或16所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在所述浸漬槽上安裝有測定所述油劑溫度的溫度傳感器。
18．根據權利要求1至17任一項所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在所述浸漬工序后燒結前，將所述壓型體在惰性氣氛中放置在燒結底板上。
19．根據權利要求1至18任一項所述的R-Fe-B系稀土磁鐵的制造方法，在所述浸漬工序后燒結前，將所述壓型體在惰性氣氛中儲存在燒結箱內。
全文摘要
一種稀土磁鐵的制造方法,能減少原料粉末中的含氧量,避免發熱和著火的危險并提高稀土磁鐵的磁鐵特性。該制法包括:利用干式壓制法將含氧量4000(質量)ppm以下的稀土合金粉末壓縮成形并由此制作壓型體20的壓制工序;和使壓型體由其表面浸漬有機溶劑21的工序;以及燒結壓型體20的工序。在該壓型體20形成之后,使壓型體表面上浸漬有機溶劑21,其結果,有效地抑制稀土元素的氧化并可防止著火。
文檔編號H01F1/057GK1296275SQ0013343
公開日2001年5月23日 申請日期2000年11月6日 優先權日1999年11月12日
發明者國吉太, 森本仁 申請人:住友特殊金屬株式會社