火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法
【專利摘要】本發明涉及一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，屬于屬于采用火試金方法對金泥物料進行測定的方法。試樣經過配料、熔融，獲得適當質量的鉛扣和易碎性的熔渣，并且對熔渣中殘留的金銀進行回收，通過灰吹使金銀與鉛扣分離，得到金銀合粒經處理后稱量，金銀合粒經碾片以硝酸分金，稱量后可計算出金、銀各含量。本發明能夠提高實驗的準確性，簡化了實驗程序，操作方便，可實現樣品的批量操作，有效的提高了工作效率。
【專利說明】
火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法
技術領域
[0001] 本發明屬于采用火試金方法對金泥物料進行測定的方法，適合不同企業生產的性 質不同的金泥物料的金量和銀量的測定。
【背景技術】
[0002] 火法試金分析是經典、成熟的分析方法，在國內外大多采用該方法分析含金物料 產品如金礦石、金精礦、合質金中的金、銀含量。目前我國尚未制定金泥國家標準分析方法， 國際及國外也沒有相關金泥的技術標準和分析方法標準。國內有色金屬行業雖制定了銅、 鉛電解陽極泥中金、銀的測定方法，此法不適合金泥物料的分析，因為生產工藝及金泥物料 性質有著顯著差異。

【發明內容】

[0003] 本發明提供一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，用于提高實驗的準 確性，簡化實驗程序，實現樣品的批量操作，提高工作效率。
[0004] 本發明采取的技術方案是:包括下列步驟：
[0005] (1)金、銀含量的預測定
[0006] 試樣稱取100毫克，質量為M，包鉛錐14~16克，放入已于950~1000°C預熱20~30 分鐘的灰皿中，于880~920°C進行灰吹，20~30分鐘灰吹結束，取出灰皿冷卻，然后將金銀 合粒取出鍵打成薄片，稱量記錄其質量化;觀察合粒顏色加入1.5~3.0倍質量的銀量，包鉛 錐5~7克進行再灰吹，灰吹結束后取出灰皿冷卻;然后將金銀合粒取出鍵打成薄片，放入25 毫升比色管內，加入（1巧)稀硝酸10~15毫升，在水浴中煮沸30~40分鐘，傾出酸液，再加入 80~100°C (1+1)硝酸10~15毫升，在水浴中繼續煮沸30~40分鐘，傾出酸液，用水洗金粒S 次，將金粒烘干經退火后稱量記錄其質量M2;分別計算出金、銀含量的預測定值;計算公式 如下：
[0007] 金的百分含量按下式計算：
[000引
[0009]
[0010]
[0011] A T : M-両干口'J 腳里；
[001 ^ Mi-金銀合粒質量；
[001引 M2-測得金卷質量；
[0014] (2)稱取試樣
[0015] 根據金、銀含量的預測定值稱取試樣量，試樣中含金量為200毫克；
[0016] (3)配料：
[0017] 碳酸鋼39~41克；
[001引氧化鉛79~81克；
[0019] 棚砂8~12克；
[0020] 玻璃粉8~12克；
[0021] 面粉 3.5~4.0克；
[0022] 將試樣與上面各種配料放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該覆 蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1;
[0023] (4)烙融
[0024] 當試金電爐預熱至900~950°C時，將試金相蝸依次裝入爐內，在30分鐘內，升溫至 920~930°C，保溫15分鐘后，繼續升溫20分鐘至1200°C，保溫5分鐘后出爐，將試金相蝸平穩 旋動數次，并在工作臺面上敲擊3次，使附著在試金相蝸壁上的鉛珠下沉，最后將烙融物倒 入預熱的鑄鐵模中冷卻，將鉛扣與烙渣分離，鉛扣鍵打成立方體，烙渣收集于原試金相蝸 中；
[00巧](5)灰吹
[00%] 將鉛扣放入已在1000°C試金電爐中預熱20分鐘后的儀砂灰皿中，關閉爐口5分鐘， 待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫880°C進行灰吹，45分鐘灰吹結束，將灰皿移至爐口口，放 置1分鐘后取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒置于瓷相蝸內。
[0027] (6)烙渣回收補正
[0028] 全量烙渣
[0029] 碳酸鋼31克；
[0030] 氧化鉛41克；
[003。 棚砂6克；
[0032] 面粉 4.0克；
[0033] 將烙渣粉碎后與上面試劑放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該 覆蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1，W下操作按步驟(4)烙融、步驟(5)灰吹進行；
[0034] (7)分金
[0035] 將W上兩次灰吹所得的兩顆金銀合粒放入25~50毫升瓷相蝸中加入10~15毫升 (1+3)冰乙酸加熱微沸15~20分鐘后，傾出溶液，將合粒水洗5~7次后，烘干后稱量記錄其 質量mi，當金銀合粒中銀量大于或等于金量的=倍時可W直接分金操作，否則需補進銀量 等于金量的=倍時才能進行分金操作；
[0036] 補進銀量操作方法:根據金、銀含量的預測定值計算出應補進銀量，將兩顆金銀合 粒和需補進銀量用10克鉛錐包裹好，放入已在950~1000°C試金電爐中預熱20~30分鐘后 的儀砂灰皿中，關閉爐口3~5分鐘，待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫930~970°C進行灰 吹，15~20分鐘灰吹結束，關閉爐口，當爐溫降至700°C W下時，取出灰皿冷卻，取出金、銀合 粒；
[0037] 退火、娠片：在鐵墊子上用鋼鍵敲打金、銀合粒兩側，將其鍵打成扁圓形并刷去合 粒底部附著物，然后將其放入瓷舟中在爐溫690~710°C下退火5~10分鐘，將瓷舟取出冷 卻，將金銀合粒娠成厚度為0.1mm薄片，于690~710°C退火3~5分鐘，取出冷卻卷成空屯、卷 放入試管中；
[0038] 兩次分金:將10~15毫升硝酸（I巧)放入試管中，并把試管放入水浴中煮沸40~50 分鐘，傾出酸液;加入80~100°C (1 + 1)硝酸10~15毫升，在水浴中繼續煮沸40~50分鐘，傾 出酸液，用溫水洗金卷5~6次，將金卷烘干經退火后稱量記錄其質量m2;
[0039] (8)分析結果的計算和表述
[0040] 金的百分含量按下式計算：
[0041]
[0042]
[0043]
[0044] 式中：m-試樣的質量；
[0045] mi-金銀合粒質量；
[0046] m2-測得金卷質量；
[0047] f-金卷中殘余銀質量，按0.5 %計算）；
[004引 m3-氧化鉛總量中含銀質量；
[0049] 1.008-銀灰吹損失補正系數。
[0050] 本發明所述步驟（1)中，稱取100毫克試樣，質量為M，包鉛錐15克，放入已于950°C 預熱半小時的灰皿中，于900°C進行灰吹，20分鐘灰吹結束，取出灰皿冷卻，然后將金銀合粒 取出鍵打成薄片，稱量記錄其質量化;補銀采取木碳法:觀察合粒顏色加入1.5~3.0倍質量 的銀量，將金銀合粒和需補加銀量放在木碳上，用吹管在酒精燈上加熱使其烙化均勻，W下 按試管分金操作。
[0051] 本發明所述步驟（5)中，控溫880°C進行灰吹，每臺灰吹爐要進行校準，爐溫有差 異，要用校準后的溫度灰吹。
[0052] 本發明所述步驟(7)中，將兩顆金銀合粒放入50毫升瓷相蝸中加入10毫升（1+3)冰 乙酸加熱微沸15分鐘后，傾出溶液，將合粒水洗5~7次后，烘干后稱量記錄其質量mi，當金 銀合粒中銀量大于或等于金量的=倍時可W直接分金操作，否則需補進銀量等于金量的= 倍時才能進行分金操作。
[0053] 本發明所述步驟(7)中，補進銀量操作方法:根據金、銀含量的預測定值計算出應 補進銀量，將兩顆金銀合粒和需補進銀量用10克鉛錐包裹好，放入已在950°C試金電爐中預 熱30分鐘后的儀砂灰皿中，關閉爐口3~5分鐘，待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫950°C進 行灰吹，15分鐘灰吹結束，關閉爐口，當爐溫降至700°C W下時，取出灰皿冷卻，取出金、銀合 粒。
[0054] 本發明所述步驟(7)中，退火、娠片：在鐵墊子上用鋼鍵敲打金、銀合粒兩側，將其 鍵打成扁圓形并刷去合粒底部附著物，然后將其放入瓷舟中在爐溫700°C下退火5分鐘，將 瓷舟取出冷卻，將金銀合粒娠成厚度為0.1mm薄片，于700°C退火3分鐘，取出冷卻卷成空屯、 卷放入試管中，進行分金。
[0055] 本發明通過大量試驗對試金配料、灰吹條件及試金渣等影響分析結果的諸因素進 行了詳細的考查，選擇和確定了火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的最佳條件，從而得 到適合金泥物料的分析方法。
[0056] 本發明將試樣經過配料、烙融，獲得適當質量(含有金銀)的鉛扣和易碎性的烙渣， 并且對烙渣中殘留的金銀進行回收。通過灰吹使金銀與鉛扣分離，得到金銀合粒經處理后 稱量。金銀合粒經娠片W硝酸分金。稱量后可計算出金、銀各含量。
[0057] 本發明的有益效果：
[0058] 本發明方法與活性炭富集氨釀容量法測定金泥樣品中金量的方法相比，見下表：
[0059] 本發明與活性炭富集氨釀容量法測金對比結果 「HHAnI
LUUDU 斑奪戾明測疋並化巧巧T並重/yn守tf」art/r斑米你疋，把刈凹化業生廣tfj凹 個金泥物料樣品進行了方法精密度的考查，考查結果比容量法精密度高，應用火法試金測 定金泥樣品中金量和銀量，采用樣品金、銀含量預測，稱取相當于金200mg試樣量，掌握最佳 的配料和灰吹、分金條件，并用二次試金進行補正，就可得到準確可靠的分析結果，簡化了 實驗程序，降低了實驗成本，提高了樣品的測試速度，有效的提高了工作效率。
【具體實施方式】
[0062] 實施例1
[0063] 包括下列步驟：
[0064] (1)金、銀含量的預測定
[0065] 試樣稱取100毫克，質量為M，包鉛錐14克，放入已于950°C預熱30分鐘的灰皿中，于 880°C進行灰吹，30分鐘灰吹結束，取出灰皿冷卻，然后將金銀合粒取出鍵打成薄片，稱量記 錄其質量化;觀察合粒顏色加入1.5倍質量的銀量，包鉛錐5克進行再灰吹，灰吹結束后取出 灰皿冷卻;然后將金銀合粒取出鍵打成薄片，放入25毫升比色管內，加入（1巧)稀硝酸10毫 升，在水浴中煮沸40分鐘，傾出酸液，再加入80°C(1+1)硝酸10毫升，在水浴中繼續煮沸40分 鐘，傾出酸液，用水洗金粒=次，將金粒烘干經退火后稱量記錄其質量M2;分別計算出金、銀 含量的預測定值;計算公式如下：
[0066] 金的百分含量按下式計算：
[0067]
[006引
[0069]
[0070] 式中:M-試樣的質量；
[0071 ]化一金銀合粒質量；
[0072] M2-測得金卷質量；
[0073] (2)稱取試樣
[0074] 根據金、銀含量的預測定值稱取試樣量，試樣中含金量為200毫克；
[0075] (3)配料：
[0076] 碳酸鋼39克；
[0077] 氧化鉛79克；
[007引棚砂8克；
[0079] 玻璃粉8克；
[0080] 面粉 3.5克；
[0081] 將試樣與上面各種配料放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該覆 蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1;
[0082] (4)烙融
[0083] 當試金電爐預熱至900°C時，將試金相蝸依次裝入爐內，在30分鐘內，升溫至920 °C，保溫15分鐘后，繼續升溫20分鐘至1200°C，保溫5分鐘后出爐，將試金相蝸平穩旋動數 次，并在工作臺面上敲擊2次，使附著在試金相蝸壁上的鉛珠下沉，最后將烙融物倒入預熱 的鑄鐵模中冷卻，將鉛扣與烙渣分離，鉛扣鍵打成立方體，烙渣收集于原試金相蝸中；
[0084] (5)灰吹
[0085] 將鉛扣放入已在950°C試金電爐中預熱30分鐘后的儀砂灰皿中，關閉爐口3分鐘， 待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫860°C進行灰吹，55分鐘灰吹結束，將灰皿移至爐口口，放 置1分鐘后取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒置于瓷相蝸內。
[00化](6)烙渣回收補正 [0087] 全量烙渣 [008引碳酸鋼29克；
[0089] 氧化鉛39克；
[0090] 棚砂4克；
[0091] 面粉 3.5克；
[0092] 將烙渣粉碎后與上面試劑放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該 覆蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1，W下操作按步驟(4)烙融、步驟(5)灰吹進行；
[0093] (7)分金
[0094] 將W上兩次灰吹所得的兩顆金銀合粒放入25毫升瓷相蝸中加入10毫升（1+3)冰乙 酸加熱微沸15分鐘后，傾出溶液，將合粒水洗5次后，烘干后稱量記錄其質量mi，當金銀合粒 中銀量大于或等于金量的=倍時可W直接分金操作，否則需補進銀量等于金量的=倍時才 能進行分金操作；
[0095] 補進銀量操作方法:根據金、銀含量的預測定值計算出應補進銀量，將兩顆金銀合 粒和需補進銀量用10克鉛錐包裹好，放入已在950°C試金電爐中預熱30分鐘后的儀砂灰皿 中，關閉爐口3分鐘，待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫93(TC進行灰吹，20分鐘灰吹結束，關 閉爐口，當爐溫降至700°C W下時，取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒；
[0096] 退火、娠片：在鐵墊子上用鋼鍵敲打金、銀合粒兩側，將其鍵打成扁圓形并刷去合 粒底部附著物，然后將其放入瓷舟中在爐溫690°C下退火10分鐘，將瓷舟取出冷卻，將金銀 合粒娠成厚度為0.1mm薄片，于690°C退火5分鐘，取出冷卻卷成空屯、卷放入試管中；
[0097] 兩次分金:將10毫升硝酸（1巧)放入試管中，并把試管放入水浴中煮沸40分鐘，傾 出酸液;加入80°C(1+1)硝酸10毫升，在水浴中繼續煮沸40分鐘，傾出酸液，用溫水洗金卷5 次，將金卷烘干經退火后稱量記錄其質量m2;
[0098] (8)分析結果的計算和表述
[0099] 金的百分含量按下式計算：
[0100]
[0101]
[0102]
[0103] 式中:m-試樣的質量；
[0104] mi-金銀合粒質量；
[0105] m2-測得金卷質量；
[0106] f-金卷中殘余銀質量，按0.5 %計算）；
[0107] m3-氧化鉛總量中含銀質量；
[0108] 1.008-銀灰吹損失補正系數。
[0109] 實施例2
[0110] 包括下列步驟：
[0111] (1)金、銀含量的預測定
[0112] 試樣稱取100毫克，質量為M，包鉛錐15克，放入已于980°C預熱25分鐘的灰皿中，于 900°C進行灰吹，25分鐘灰吹結束，取出灰皿冷卻，然后將金銀合粒取出鍵打成薄片，稱量記 錄其質量化;觀察合粒顏色加入2.3倍質量的銀量，包鉛錐6克進行再灰吹，灰吹結束后取出 灰皿冷卻;然后將金銀合粒取出鍵打成薄片，放入25毫升比色管內，加入（1巧)稀硝酸13毫 升，在水浴中煮沸35分鐘，傾出酸液，再加入90°C (1+1)硝酸13毫升，在水浴中繼續煮沸35分 鐘，傾出酸液，用水洗金粒=次，將金粒烘干經退火后稱量記錄其質量M2;分別計算出金、銀 含量的預測定值;計算公式如下：
[0113] 金的百分含量按下式計算：
[0114]
[0115]
[0116]
[0117] 式中:M-試樣的質量；
[011引化一金銀合粒質量；
[0119] M2-測得金卷質量；
[0120] (2)稱取試樣
[0121] 根據金、銀含量的預測定值稱取試樣量，試樣中含金量為200毫克；
[0122] (3)配料：
[0123] 碳酸鋼40克；
[0124] 氧化鉛80克；
[0125] 棚砂10克；
[0126] 玻璃粉10克；
[0127] 面粉 3.8克；
[0128] 將試樣與上面各種配料放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該覆 蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1;
[0129] (4)烙融
[0130] 當試金電爐預熱至930°C時，將試金相蝸依次裝入爐內，在30分鐘內，升溫至925 °C，保溫15分鐘后，繼續升溫20分鐘至118(TC，保溫5分鐘后出爐，將試金相蝸平穩旋動數 次，并在工作臺面上敲擊2次，使附著在試金相蝸壁上的鉛珠下沉，最后將烙融物倒入預熱 的鑄鐵模中冷卻，將鉛扣與烙渣分離，鉛扣鍵打成立方體，烙渣收集于原試金相蝸中；
[0131] (5)灰吹
[0132] 將鉛扣放入已在980°C試金電爐中預熱25分鐘后的儀砂灰皿中，關閉爐口4分鐘， 待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫870°C進行灰吹，約50分鐘灰吹結束，將灰皿移至爐口口， 放置1分鐘后取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒置于瓷相蝸內。
[0133] (6)烙渣回收補正
[0134] 全量烙渣
[0135] 碳酸鋼30克；
[013W 氧化鉛30克；
[0137] 棚砂5克；
[013引面粉3.8克；
[0139] 將烙渣粉碎后與上面試劑放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該 覆蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1，W下操作按步驟(4)烙融、步驟(5)灰吹進行；
[0140] (7)分金
[0141] 將W上兩次灰吹所得的兩顆金銀合粒放入35毫升瓷相蝸中加入13毫升（1+3)冰乙 酸加熱微沸18分鐘后，傾出溶液，將合粒水洗6次后，烘干后稱量記錄其質量mi，當金銀合粒 中銀量大于或等于金量的=倍時可W直接分金操作，否則需補進銀量等于金量的=倍時才 能進行分金操作；
[0142] 補進銀量操作方法:根據金、銀含量的預測定值計算出應補進銀量，將兩顆金銀合 粒和需補進銀量用10克鉛錐包裹好，放入已在980°C試金電爐中預熱25分鐘后的儀砂灰皿 中，關閉爐口4分鐘，待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫95(TC進行灰吹，18分鐘灰吹結束，關 閉爐口，當爐溫降至700°C W下時，取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒；
[0143] 退火、娠片：在鐵墊子上用鋼鍵敲打金、銀合粒兩側，將其鍵打成扁圓形并刷去合 粒底部附著物，然后將其放入瓷舟中在爐溫70(TC下退火8分鐘，將瓷舟取出冷卻，將金銀合 粒娠成厚度為0.1mm薄片，于700°C退火4分鐘，取出冷卻卷成空屯、卷放入試管中；
[0144] 兩次分金:將13毫升硝酸（1巧)放入試管中，并把試管放入水浴中煮沸45分鐘，傾 出酸液;加入90°C(1+1)硝酸13毫升，在水浴中繼續煮沸45分鐘，傾出酸液，用溫水洗金卷5 次，將金卷烘干經退火后稱量記錄其質量m2;
[0145] (8)分析結果的計算和表述
[0147]
[0146] 金的百分含量按下式計算：
[014 引
[0149]
[0150] 式中：m-試樣的質量；
[0151 ] mi-金銀合粒質量；
[0152] m2-測得金卷質量；
[0153] f-金卷中殘余銀質量，按0.5%計算）；
[0154] m3-氧化鉛總量中含銀質量；
[0巧日]1.008-銀灰吹損失補正系數。
[0156] 實施例3
[0157] 包括下列步驟：
[0158] (1)金、銀含量的預測定
[0159] 試樣稱取100毫克，質量為M，包鉛錐16克，放入已于1000°C預熱20分鐘的灰皿中， 于920°C進行灰吹，20分鐘灰吹結束，取出灰皿冷卻，然后將金銀合粒取出鍵打成薄片，稱量 記錄其質量Ml;觀察合粒顏色加入3.0倍質量的銀量，包鉛錐7克進行再灰吹，灰吹結束后取 出灰皿冷卻；然后將金銀合粒取出鍵打成薄片，放入25毫升比色管內，加入（1巧)稀硝酸15 毫升，在水浴中煮沸30分鐘，傾出酸液，再加入100°C(1+1)硝酸15毫升，在水浴中繼續煮沸 30分鐘，傾出酸液，用水洗金粒=次，將金粒烘干經退火后稱量記錄其質量M2;分別計算出 金、銀含量的預測定值;計算公式如下：
[0160] 金的百分含量按下式計算：
[0161]
[0162]
[0163]
[0164] 式中:M-試樣的質量；
[01化]化-金銀合粒質量；
[0166] M2-測得金卷質量；
[0167] (2)稱取試樣
[0168] 根據金、銀含量的預測定值稱取試樣量，試樣中含金量為200毫克；
[0169] (3)配料：
[0170] 碳酸鋼41克；
[0171] 氧化鉛81克；
[0172] 棚砂12克；
[0173] 玻璃粉12克；
[0174] 面粉 4.0克；
[0175] 將試樣與上面各種配料放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該覆 蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1;
[0176] (4)烙融
[0177] 當試金電爐預熱至950°C時，將試金相蝸依次裝入爐內，在30分鐘內，升溫至930 °C，保溫15分鐘后，繼續升溫20分鐘至1200°C，保溫5分鐘后出爐，將試金相蝸平穩旋動數 次，并在工作臺面上敲擊3次，使附著在試金相蝸壁上的鉛珠下沉，最后將烙融物倒入預熱 的鑄鐵模中冷卻，將鉛扣與烙渣分離，鉛扣鍵打成立方體，烙渣收集于原試金相蝸中；
[017引 （5)灰吹
[0179] 將鉛扣放入已在1000°C試金電爐中預熱20分鐘后的儀砂灰皿中，關閉爐口5分鐘， 待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫880°C進行灰吹，45分鐘灰吹結束，將灰皿移至爐口口，放 置1分鐘后取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒置于瓷相蝸內。
[0180] (6)烙渣回收補正
[0181] 全量烙渣
[0182] 碳酸鋼31克；
[0183] 氧化鉛41克；
[0184] 棚砂6克；
[0185] 面粉 4.0克；
[0186] 將烙渣粉碎后與上面試劑放入試金相蝸內，攬拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該 覆蓋劑為碳酸鋼:棚砂= 3:1，W下操作按步驟(4)烙融、步驟(5)灰吹進行；
[0187] (7)分金
[0188] 將W上兩次灰吹所得的兩顆金銀合粒放入50毫升瓷相蝸中加入15毫升（1+3)冰乙 酸加熱微沸20分鐘后，傾出溶液，將合粒水洗7次后，烘干后稱量記錄其質量mi，當金銀合粒 中銀量大于或等于金量的=倍時可W直接分金操作，否則需補進銀量等于金量的=倍時才 能進行分金操作；
[0189] 補進銀量操作方法:根據金、銀含量的預測定值計算出應補進銀量，將兩顆金銀合 粒和需補進銀量用10克鉛錐包裹好，放入已在l〇〇〇°C試金電爐中預熱20分鐘后的儀砂灰皿 中，關閉爐口5分鐘，待烙融的鉛脫膜后稍開爐口，控溫97(TC進行灰吹，15分鐘灰吹結束，關 閉爐口，當爐溫降至700°C W下時，取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒；
[0190] 退火、娠片：在鐵墊子上用鋼鍵敲打金、銀合粒兩側，將其鍵打成扁圓形并刷去合 粒底部附著物，然后將其放入瓷舟中在爐溫710°C下退火5分鐘，將瓷舟取出冷卻，將金銀合 粒娠成厚度為0.1mm薄片，于710°C退火3分鐘，取出冷卻卷成空屯、卷放入試管中；
[0191] 兩次分金:將15毫升（1巧)硝酸放入試管中，并把試管放入水浴中煮沸50分鐘，傾 出酸液;加入100 °c (1+1)硝酸15毫升，在水浴中繼續煮沸50分鐘，傾出酸液，用溫水洗金卷6 次，將金卷烘干經退火后稱量記錄其質量m2;
[0192] (8)分析結果的計算和表述
[0193] 金的百分含量按下式計算：
[0194]
[01M]銀的百分含量按下式計算：
[0196]
[0197] 式中:m-試樣的質量；
[0198] mi-金銀合粒質量；
[0199] m2-測得金卷質量；
[0200] f-金卷中殘余銀質量，按0.5%計算）；
[0201] m廠氧化鉛總量中含銀質量；
[0202] 1.008-銀灰吹損失補正系數。
[0203] 本發明所述步驟(1)中，補銀采取木碳法:觀察合粒顏色加入1.5~3.0倍質量的銀 量，將金銀合粒和需補加銀量放在木碳上，用吹管在酒精燈上加熱使其烙化均勻，W下按試 管分金操作。
【主權項】
1. 一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，其特征在于包括下列步驟： (1) 金、銀含量的預測定 試樣稱取100毫克，質量為M，包鉛箱14~16克，放入已于950~1000°C預熱20~30分鐘 的灰皿中，于880~920°C進行灰吹，20~30分鐘灰吹結束，取出灰皿冷卻，然后將金銀合粒 取出錘打成薄片，稱量記錄其質量M 1;觀察合粒顏色加入1.5~3.0倍質量的銀量，包鉛箱5 ~7克進行再灰吹，灰吹結束后取出灰皿冷卻;然后將金銀合粒取出錘打成薄片，放入25毫 升比色管內，加入（1+5)稀硝酸10~15毫升，在水浴中煮沸30~40分鐘，傾出酸液，再加入80 ~100°C (1 + 1)硝酸10~15毫升，在水浴中繼續煮沸30~40分鐘，傾出酸液，用水洗金粒三 次，將金粒烘干經退火后稱量記錄其質量M 2;分別計算出金、銀含量的預測定值;計算公式 如下： 金的百分含量按下式計算：銀的百分含量按下式計算： 式中:Μ-試樣的質量；Μι-金銀合粒質量； M2一測得金卷質量； (2) 稱取試樣 根據金、銀含量的預測定值稱取試樣量，試樣中含金量為200毫克； (3) 配料： 碳酸鈉39~41克； 氧化鉛79~81克； 硼砂8~12克； 玻璃粉8~12克； 面粉3.5~4.0克； 將試樣與上面各種配料放入試金坩堝內，攪拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該覆蓋劑 為碳酸鈉:硼砂= 3:1; (4) 熔融 當試金電爐預熱至900~950°C時，將試金坩堝依次裝入爐內，在30分鐘內，升溫至920 ~930°C，保溫15分鐘后，繼續升溫20分鐘至1150~1200°C，保溫5分鐘后出爐，將試金坩堝 平穩旋動數次，并在工作臺面上敲擊2~3次，使附著在試金坩堝壁上的鉛珠下沉，最后將熔 融物倒入預熱的鑄鐵模中冷卻，將鉛扣與熔渣分離，鉛扣錘打成立方體，熔渣收集于原試金 坩堝中； (5) 灰吹 將鉛扣放入已在950~1000°C試金電爐中預熱20~30分鐘后的鎂砂灰皿中，關閉爐門 3-5分鐘，待熔融的鉛脫膜后稍開爐門，控溫860~880°C進行灰吹，45~55分鐘灰吹結束， 將灰皿移至爐門口，放置1分鐘后取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒置于瓷坩堝內。 (6) 熔渣回收補正 全量熔渣 碳酸鈉29-31克； 氧化鉛39-41克； 硼砂4-6克； 面粉3.5-4.0克； 將熔渣粉碎后與上面試劑放入試金坩堝內，攪拌均勻，覆蓋10毫米厚的覆蓋劑，該覆蓋 劑為碳酸鈉:硼砂= 3:1，以下操作按步驟(4)熔融、步驟(5)灰吹進行； (7) 分金 將以上兩次灰吹所得的兩顆金銀合粒放入25~50毫升瓷坩堝中加入10~15毫升（1+3) 冰乙酸加熱微沸15~20分鐘后，傾出溶液，將合粒水洗5~7次后，烘干后稱量記錄其質量 nu，當金銀合粒中銀量大于或等于金量的三倍時可以直接分金操作，否則需補進銀量等于 金量的三倍時才能進行分金操作； 補進銀量操作方法:根據金、銀含量的預測定值計算出應補進銀量，將兩顆金銀合粒和 需補進銀量用10克鉛箱包裹好，放入已在950~1000°C試金電爐中預熱20~30分鐘后的鎂 砂灰皿中，關閉爐門3~5分鐘，待熔融的鉛脫膜后稍開爐門，控溫930~970°C進行灰吹，15 ~20分鐘灰吹結束，關閉爐門，當爐溫降至700°C以下時，取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒； 退火、碾片：在鐵墊子上用鋼錘敲打金、銀合粒兩側，將其錘打成扁圓形并刷去合粒底 部附著物，然后將其放入瓷舟中在爐溫690~710°C下退火5~10分鐘，將瓷舟取出冷卻，將 金銀合粒碾成厚度為〇. 1_薄片，于690~710 °C退火3~5分鐘，取出冷卻卷成空心卷放入試 管中； 兩次分金：將10~15毫升硝酸（1+5)放入試管中，并把試管放入水浴中煮沸40~50分 鐘，傾出酸液;加入80~100 °C (1 +1)硝酸10~15毫升，在水浴中繼續煮沸40~50分鐘，傾出 酸液，用溫水洗金卷5~6次，將金卷烘干經退火后稱量記錄其質量m2; (8) 分析結果的計算和表述 金的百分含量按下式計算，銀的百分含量按下式計算： 式中：m-試樣的y貝里；mi-金銀合粒質量； m2-測得金卷質量； f一金卷中殘余銀質量，按0.5%計算）； m3-氧化鉛總量中含銀質量； 1.008-銀灰吹損失補正系數。2.根據權利要求1所述的一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，其特征在 于:所述步驟(1)中，稱取100毫克試樣，質量為M，包鉛箱15克，放入已于950°C預熱半小時的 灰皿中，于900°C進行灰吹，20分鐘灰吹結束，取出灰皿冷卻，然后將金銀合粒取出錘打成薄 片，稱量記錄其質量Μι;補銀采取木碳法:觀察合粒顏色加入1.5~3.0倍質量的銀量，將金 銀合粒和需補加銀量放在木碳上，用吹管在酒精燈上加熱使其熔化均勻，以下按試管分金 操作。3. 根據權利要求1所述的一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，其特征在 于:所述步驟(5)中，控溫880°C進行灰吹，每臺灰吹爐要進行校準，爐溫有差異，要用校準后 的溫度灰吹。4. 根據權利要求1所述的一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，其特征在 于:所述步驟(7)中，將兩顆金銀合粒放入50毫升瓷坩堝中加入10毫升（1+3)冰乙酸加熱微 沸15分鐘后，傾出溶液，將合粒水洗5~7次后，烘干后稱量記錄其質量m，當金銀合粒中銀 量大于或等于金量的三倍時可以直接分金操作，否則需補進銀量等于金量的三倍時才能進 行分金操作。5. 根據權利要求1所述的一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，其特征在 于:所述步驟(7)中，補進銀量操作方法:根據金、銀含量的預測定值計算出應補進銀量，將 兩顆金銀合粒和需補進銀量用10克鉛箱包裹好，放入已在950°C試金電爐中預熱30分鐘后 的鎂砂灰皿中，關閉爐門3~5分鐘，待熔融的鉛脫膜后稍開爐門，控溫950°C進行灰吹，15分 鐘灰吹結束，關閉爐門，當爐溫降至700 °C以下時，取出灰皿冷卻，取出金、銀合粒。6. 根據權利要求1所述的一種火法試金測定金泥樣品中金量和銀量的方法，其特征在 于:所述步驟(7)中，退火、碾片:在鐵墊子上用鋼錘敲打金、銀合粒兩側，將其錘打成扁圓形 并刷去合粒底部附著物，然后將其放入瓷舟中在爐溫700°C下退火5分鐘，將瓷舟取出冷卻， 將金銀合粒碾成厚度為〇 . 1mm薄片，于700°C退火3分鐘，取出冷卻卷成空心卷放入試管中， 進行分金。
【文檔編號】G01N5/04GK105954142SQ201610537579
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月8日
【發明人】騰飛, 馬麗軍, 李正旭, 肖千鵬, 張晶晶
【申請人】長春黃金研究院