高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法
【技術領域】
[0001]本發明提供了一種高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法;屬于化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002]蛇膽川貝液由葉蛇膽汁、平貝母、薄荷腦、杏仁水等成分組成。功效祛風止咳、消痰散結。其質量標準收載于國家食品藥品監督管理局國家藥品標準(修訂)頒布件ZGB2011-65，其中有杏仁腈、牛磺膽酸含量測定指標，但無同時檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是提供一種檢測方法簡單，檢測結果精確度高的高效液相色譜法檢測蛇膽j 11貝液中膽酸和西貝母堿的方法。
[0004]—種高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，所述的檢測方法依次包括下述步驟:
[0005]精密量取本品lml，置于1mL萃取池中，用環己烷對樣品在溫度60°C，靜態提取2min，重復提取2次，提取完成后將提取液用環己烷定容至20mL，吸取ImL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行色譜分析；
[0006]所述的高效液相色譜條件如下:
[0007]色譜柱:AgilentSB-C18;
[0008]流動相:甲醇-0.1 %磷酸溶液-乙腈；
[0009]流速:1.0mL.min—S
[0010]檢測波長:258nm，22nm3;
[0011]進樣量:5L;
[0012]柱溫:室溫。
[0013]進一步的，上述的高效液相色譜法檢測蛇膽j11貝液中膽酸和西貝母堿的方法，所述的梯度洗脫程序如下:0?1111丨11，75%?25%八、10%8、15%?65%(:;1?4.5111丨11，45%-55%A、10%B、45%-35%C;5.5?9min，45%?31%A、10%?14%B、45%C;9?18min，85%A、10%B、5%C 下平衡 2min。
[0014]進一步的，上述的高效液相色譜法檢測蛇膽j11貝液中膽酸和西貝母堿的方法，所述的 SB_Ci8 規格為 4.6_ X 250mm，5m。
[0015]進一步的，上述的高效液相色譜法檢測蛇膽j11貝液中膽酸和西貝母堿的方法，所述的高效液相色譜儀為美國AgilentllOO型高效液相色譜儀。
[0016]與現有技術相比，本發明提供的技術方案高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，該方法操作簡單，重現性好，專屬性高，色譜峰分離度好，有利于控制產品的質量。
【具體實施方式】
[0017]下面結合【具體實施方式】，對本發明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制，任何在本發明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發明的權利要求保護范圍之內。
[0018]本發明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶質為固體的均為質量濃度。
[0019]實施例1
[0020]—種高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，所述的檢測方法依次包括下述步驟:
[0021 ] 精密量取本品Iml，置于1mL萃取池中，用環己烷對樣品在溫度60°C，靜態提取2min，重復提取2次，提取完成后將提取液用環己烷定容至20mL，吸取ImL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行色譜分析；
[0022]所述的高效液相色譜儀為美國AgilentllOO型高效液相色譜儀
[0023]高效液相色譜條件如下:
[0024]色譜柱:AgilentSB-Ci8(4.6mmX250mm，5m);
[0025]流動相:甲醇-0.1 %磷酸溶液-乙腈；
[0026]所述的梯度洗脫程序如下:O?Imin，75%?25 %A、10 %B、15%?65 %C; I?4.5min，45%-55%A、10%B、45%-35%C;5.5?9min，45%?31%A、10%?14%B、45%C;9?18111丨11，85%厶、10%8、5%(:下平衡211^11。
[0027]流速:1.0mL.min—S
[0028]檢測波長:258nm，22nm3;
[0029]進樣量:5L;
[0030]柱溫:室溫。
[0031]按上述方法測得6批蛇膽川貝液中，膽酸平均含量1.56ug/g，西貝母堿平均含量340ug/go
【主權項】
1.一種高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，其特征在于，所述的檢測方法依次包括下述步驟: 精密量取本品lml，置于1mL萃取池中，用環己烷對樣品在溫度60°C，靜態提取2min，重復提取2次，提取完成后將提取液用環己烷定容至20mL，吸取ImL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行色譜分析； 所述的高效液相色譜條件如下: 色譜柱:々8；[161^313-&8; 流動相:甲醇-0.1 %磷酸溶液-乙腈； 流速:1.0mL.min—S 檢測波長:258nm，22nm3; 進樣量:5L; 柱溫:室溫O2.根據權利要求1所述的高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，其特征在于，所述的梯度洗脫程序如下:O?Imin，75%?25%A、10%B、15%?65%C; I?4.5min，45%-55%A、10%B、45%-35%C;5.5?9min，45%?31%A、10%?14%B、45%C;9?18111丨11，85%厶、10%8、5%(:下平衡211^11。3.根據權利要求1所述的高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，其特征在于，所述的SB-Ci8規格為4.6mm X 250mm，5m。4.根據權利要求1所述的高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，其特征在于，所述的高效液相色譜儀為美國AgilentllOO型高效液相色譜儀。
【專利摘要】本發明提供了一種高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法，旨在提供一種檢測方法簡單，檢測結果精確度高的高效液相色譜法檢測蛇膽川貝液中膽酸和西貝母堿的方法：精密量取本品1ml，置于10mL萃取池中，用環己烷對樣品在溫度60℃，靜態提取2min，重復提取2次，提取完成后將提取液用環己烷定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行色譜分析；屬于化學檢測技術領域。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105675770
【申請號】CN201610263427
【發明人】陳學松, 陳江濤, 梁慧敏, 李亞, 李澄
【申請人】廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月26日