一種測定鋅鎳合金鍍層中鎳含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬表面處理鍍層成份分析領域，具體來說一種快速測定鋅鎳合金鍍層中鎳含量的方法。
【背景技術】
[0002]鋅鎳合金復合鍍層具有耐蝕高、高硬度、低氫脆、焊接性好和易于機械加工等優點，特別適合于在惡劣的工業大氣和嚴酷的海洋環境中使用的高彈性、高強度零件。其耐蝕性與鍍鎘層相當，鍍鎘存在鎘脆、氫脆及重金屬污染等問題，因此鋅鎳合金作為理想的代鎘鍍層，在海軍“三防”零件中有著極其廣泛的應用前景。
[0003]但鋅鎳合金鍍層的耐蝕性受鍍層中含鎳量的影響很大:當鋅鎳合金鍍層中鎳含量在7?9%時，其耐蝕性是鍍鋅的3倍以上；當含鎳量13%左右時，鋅鎳合金耐蝕性是鍍鋅的5倍以上；當含鎳量達到18%以上時，其耐蝕性反而下降。而鍍層中的含鎳量受鍍液中鎳離子濃度、電流密度、鍍液的溫度及酸堿度等諸多因素影響。因此準確掌握鋅鎳合金鍍層中的含鎳量顯得尤為重要，查閱資料，國內尚未出版有關鋅鎳合金鍍層中鎳含量測定方法的國家標準。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于找到一種快速準確、操作簡便，方法穩定且化驗成本較低的適合于生產現場檢測的鋅鎳合金鍍層中鎳含量的分析方法。
[0005]本發明的技術方案如下:
首先選擇合適尺寸、合適材質的試片電鍍鋅鎳合金，要求便于觀察鍍層的退鍍情況;其次選擇合適的退鍍液使鋅鎳合金鍍層順利脫去，應做到鍍層均勻退除，避免試片基材受到過腐蝕，影響測量結果;最后需選擇適合于車間現場惡劣環境，無需高成本專用測量儀的比色計測定。
[0006]本發明適用于快速測定鋅鎳合金鍍層中鎳含量的方法，包括以下步驟:
步驟I:確定試片的尺寸與材質
實驗室常用燒杯為250或300mL，試片需要全部浸沒在退鍍液中，退鍍液的多少會影響后續測量體系的酸度，原則上應盡量少加退鍍液，因此試片選用薄板，能平鋪在燒杯底部為佳;鋅鎳合金鍍層為灰白色，退鍍后基體材質與鍍層色差要大，易于觀察。注意不能選擇不銹鋼板，因為在不銹鋼板上難以電鍍上鋅鎳合金，需預先鍍鎳打底實現，這樣退鍍下來的會受預鍍鎳層影響，不能真實反映鍍層中的鎳含量。
[0007]試片尺寸:(15?30) X (20-40) X (I?2)mm;試片材質:Tl或T2純銅板。
[0008]步驟2:退鍍液的選擇
鋅鎳合金鍍層主成份是鋅，鋅在大多數酸中都能迅速溶解，但退鍍液要求能夠完全溶解鍍層中的鎳，而不能溶解銅。
[0009]退鍍液:10~30%的稀硫酸(體積比)。
[0010]步驟3:退鍍液中鎳含量的測定
反應機理是:在有氧化劑存在的堿性介質中，利用鎳與丁二酮肟生成可溶性的酒紅色絡合物，借此比色，準確測得退鍍液中的含鎳量(mg)。
[0011 ] 測量儀器:工業常用比色計722型，2cm比色皿；
比色參數:530nm波長，發色到最佳吸光值時的溶液含鎳量為0.4-1.8mg/L;
發色配方:20%的酒石酸鉀鈉5?15mL，10%的氫氧化鈉溶液3~8mL，10%的過硫酸銨溶液5?10mL，1%的丁二酮H虧溶液5mL發色。
[0012]步驟4:鍍層質量的測定
將試片隨工件一起電鍍鋅鎳合金后，需準確稱重退鍍前后試片的重量差(注:稱重前需消除試片中水份的影響)，兩次重量差即為鋅鎳鍍層的質量(mg)。
[0013]稱重前，試片處理方案:放入110?120 °C的烘干箱內恒溫30?60min，取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱重。
[0014]步驟5:鍍層中含鎳量的計算
退鍍液的含鎳量(mg)除以鋅鎳鍍層的質量(mg)乘以100%即為鍍層中鎳的重量百分比。
[0015]本發明的技術效果:采用本發明的方法能夠快速準確地測出鋅鎳合金鍍層中鎳含量，且該方法操作簡便，方法穩定且化驗成本較低，適合于生產現場檢測，值得推廣。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實例對本發明進行詳細描述，進一步解釋和說明本發明的技術方案特點。
[0017]實施例1:
(1)試片的尺寸與材質
試片材質:T2純銅板，試片呈紅色，與鋅鎳合金鍍層色差較大，易于觀察鍍層是否退鍍完全;且純銅板特點含雜質較少、在銅表面易鍍上鋅鎳合金鍍層。
[0018]試片尺寸:20X 40 X I (mm)。可平鋪于實驗室常用燒杯的底部。
(2)退鍍液的選擇
20%的稀硫酸能迅速溶解鋅、慢慢溶解鎳，對銅則溶解很慢。具體操作如下:將試片平鋪于燒杯底部，加入約15mL 20%的稀硫酸溶液浸沒試片，發生劇烈反應，鋅在溶解;試片逐步變黑，開始溶解鎳，搖勻退鍍液，翻轉試片，直至試片兩面均呈紅色，可用帶膠皮頭的玻璃棒擦拭試片，以幫助鍍層溶解于稀硫酸中，用去離子水沖洗試片，洗液收集于退鍍液中，退鍍液呈無色透明溶液。
[0019](3)退鍍液中鎳含量的測定
退鍍液定容于10mL容量瓶中，溶液清亮。分取0.5mL的上述溶液于100 mL容量瓶中(稀釋200倍)，加入20%的酒石酸鉀鈉10mL，10%的氫氧化鈉溶液5mL，10%的過硫酸銨溶液5mL，1%的丁二酮肟溶液5mL發色，加水至刻度，搖勻靜置Ih后備用；
制備標準曲線:準確量取鎳標準溶液(0.022mg/mL)0、2mL、4mL、6mL、8mL，分別注入5個10mL容量瓶中，溶液發色操作相同，加水至刻度，搖勻靜置Ih后備用；
比色測定:采用車間生產現場常用的722型比色計，2cm比色皿，在波長530nm下測定標準樣品及待測樣品的吸光值。以不加純鎳標準溶液的標液(OmL)校準比色計零點，以鎳含量(mg)為橫坐標，吸光值為縱坐標繪制標準曲線，根據待測樣品的吸光值在標準曲線上得到其含鎳量，乘以200倍即為退鍍液的鎳含量(mg)。
[0020](4)鍍層質量的測定
將兩塊銅試片隨工件一起電鍍鋅鎳合金后，放入110?120°C的烘干箱內恒溫30?60min，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。將試樣平鋪于燒杯的底部，加入退鍍液進行退除鍍層，待試片兩面均呈紅色后取出試片，用乙醇脫水，放入110?120°C烘干箱內恒溫30?60min，取出放入干燥器中冷卻至室溫、稱重。兩次重量差即為鋅鎳鍍層的質量(mg)。
[0021 ] (5)鍍層中含鎳量(％)等于退鍍液的鎳含量(mg )除以鋅鎳鍍層的質量(mg )乘以
100% ο
[0022]實施例2:
(1)試片的尺寸與材質
試片材質:T2純銅板，試片呈紅色，與鋅鎳合金鍍層色差較大，易于觀察鍍層是否退鍍完全;且純銅板特點含雜質較少、在銅表面易鍍上鋅鎳合金鍍層。
[0023]試片尺寸:25X 35 X 2(mm)。可平鋪于實驗室常用燒杯的底部。
(2)退鍍液的選擇
15%的稀硫酸能迅速溶解鋅、慢慢溶解鎳，對銅則溶解很慢。具體