一種測定氧化錫電極材料中雜質含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及無機材料測試方法，具體地，設及一種測定氧化錫電極材料中雜質含 量的方法。
【背景技術】
[0002] 氧化錫電極是玻璃電烙用四大電極之一，在TFT玻璃害爐廣泛的作為電助烙材料 使用，用于電加熱玻璃液。通常所見滲雜形式有，Sb2〇3-Cu〇-ZnO、Sb2〇3-CuO、Sb2〇3-V2〇3、 Sb2化-CuO-Mn化、Zn〇-Nb2化等。不同的滲雜形式將直接影響著氧化錫電極的致密性、電阻特 性和抗侵蝕能力。為此，必須對氧化錫電極的滲雜組分進行分析測定，W求得到性能優良的 氧化錫電極，并對其質量進行監控，該分析測定在對產品具有高品質要求的TFT玻璃生產行 業尤為必要。
[0003] 目前，對氧化錫電極中雜質元素含量的檢測方法各不相同，一般采用火焰原子吸 收光譜法、分光光度法或電感禪合等離子體原子發射光譜法。而采用運些方法首先要解決 的問題是將試樣制備成溶液。由于氧化錫電極材料具有較高的致密性和抗侵蝕能力，很難 溶解，傳統的溶解氧化錫的方法為加入強酸或強堿，但大量實驗證據表明，傳統的酸溶或堿 溶法都不能充分的溶解高致密體性的氧化錫電極，且操作步驟繁瑣，效率低下。此外，對氧 化錫電極中雜質元素的檢測方法不能同時兼容各種雜質元素，分析速度慢，檢測精度低，難 W滿足現代化的需求。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的是提供一種樣品溶解完全、快速、高效、具有普遍適用性的測定各種 型號氧化錫電極材料中雜質含量的分析方法。
[0005] 為了實現上述目的，本發明提供一種測定氧化錫電極材料中雜質含量的方法，其 特征在于包含W下步驟：（1)將氧化錫電極進行烙樣，冷卻后取出烙片，加入水和無機強酸 將其溶解，得到待測液，其特征在于，在所述烙樣的過程中還加入作為烙劑的四棚酸裡和偏 棚酸裡，其中，所述氧化錫電極和烙劑的質量比為1: (5-30); (2)建立用于測定雜質含量的 標準曲線，并依據標準曲線，采用電感禪合等離子體發射光譜儀測定步驟（1)所得的待測 液。
[0006] 優選地，所述步驟（1)中的所述四棚酸裡和偏棚酸裡的質量比為1: (2-10)。進一步 優選地，所述四棚酸裡和偏棚酸裡的質量比為1: (5-8)。
[0007] 優選地，所述步驟(1)中的所述水和無機強酸的質量比為(5-120) :1。
[000引優選地，所述步驟(1)的烙樣過程中還加入無機中強堿，所述氧化錫電極和無機中 強堿的質量比為1:(2-10)。進一步優選地，所述無機中強堿與無機強酸的質量比為1:(5- 20)。
[0009]優選地，所述無機中強堿為選自氨氧化鋼、氨氧化鐘、碳酸鋼、碳酸鐘和過氧化鋼 中的至少一種。
[0010] 優選地，所述步驟(1)中的所述無機強酸為選自鹽酸、硝酸、硫酸、憐酸和高氯酸中 的至少一種。
[0011] 優選地，所述步驟(1)中，所述烙樣的溫度為800°c-i00(rc，所述烙樣的時間為10- 20分鐘。
[0012] 優選地，所述雜質為選自加、211、513、51、化、￥、師、]\111、41少6、〔曰和]\%等元素中的至 少一種。
[0013] 與現有技術相比，本發明提供的一種測定氧化錫電極材料中雜質含量的方法具有 如下優點：
[0014] (1)樣品前處理過程簡單，高致密性的氧化錫電極材料可被完全溶解，制樣成功率 高，且烙樣過程所需溫度較低、烙樣時間更短；
[0015] (2)檢測效率高，可W同時測定各種型號氧化錫電極中的多種雜質元素，分析實現 全自動化，快速、高效；
[0016] (3)測定結果準確，分析誤差小。
[0017] 此外，本發明的發明人在實驗中意外的發現，采用四棚酸裡和偏棚酸裡按照特定 的比例混合加入氧化錫電極樣品中進行烙樣，與不加入四棚酸裡和偏棚酸裡相比，烙制完 成冷卻后更容易將烙片從銷金相蝸中脫離出來，樣品脫模完整，減少了制樣過程中的樣品 損失帶來的分析結果誤差，檢測結果更為準確可靠。
[0018] 本發明的其他特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予W詳細說明。
【具體實施方式】
[0019] W下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0020] 本發明提供一種測定氧化錫電極材料中雜質含量的方法，其特征在于包含W下步 驟：（1)將氧化錫電極進行烙樣，冷卻后取出烙片，加入水和無機強酸將其溶解，得到待測 液，其特征在于，在所述烙樣的過程中還加入作為烙劑的四棚酸裡和偏棚酸裡，其中，所述 氧化錫電極和烙劑的質量比為1: (5-30); (2)建立用于測定雜質含量的標準曲線，并依據標 準曲線，采用電感禪合等離子體發射光譜儀測定步驟(1)所得的待測液。
[0021] 根據本發明，采用ICP進行測試的操作步驟為本領域技術人員所熟知，標準曲線為 依據ICP標準加入法建立，在儀器最佳工作條件下，測定標準液，儀器自動建立標準曲線，然 后在同一工作條件下測定待測液，儀器自動計算待測液中各雜質的含量。
[0022] 根據本發明，所述步驟（1)中加入四棚酸裡和偏棚酸裡作為烙劑可W使高致密性 的氧化錫電極材料完全溶解，且烙樣完成冷卻后烙片更易從銷金相蝸中脫離，樣品脫模完 整。所述四棚酸裡和所述偏棚酸裡的質量比可W為1:(2-10)。優選地，所述四棚酸裡和所述 偏棚酸裡的質量比可W為1: (5-8)。
[0023] 根據本發明，所述步驟（1)中加入水和無機強酸的目的是為了使烙片溶解得到澄 清液，加入水和無機強酸后，溶液的酸度在2 %-20 %。優選地，所述步驟(1)中的所述水和無 機強酸的質量比可W為(5-120): 1。
[0024] 根據本發明，為了進一步提高氧化錫電極的溶解情況W及縮短烙樣時間，所述步 驟（1)的烙樣過程中還可W加入無機中強堿，所述氧化錫電極和無機強中強堿的質量比可 W為1:(2-10)。
[0025] 根據本發明，在烙樣過程中加入的無機中強堿不應影響將烙片溶解得到澄清液時 所述澄清液的酸度，所述無機中強堿與無機強酸的質量比可W為1: (5-20);
[0026] 根據本發明，所述無機中強堿和無機強酸可W選用本領域常用物質，如無機中強 堿可W為選自氨氧化鋼、氨氧化鐘、碳酸鋼、碳酸鐘和過氧化鋼中的至少一種;所述無機強 酸可W為選自鹽酸、硝酸、硫酸、憐酸和高氯酸中的至少一種。
[0027] 根據本發明，所述步驟（1)中，通過在烙樣過程中加入烙劑和無機中強堿，所述烙 樣過程在較低的溫度和較短的時間下即可完成，所述烙樣的溫度可W為8〇o°c-io〇(rc，所 述烙樣的時間可W為10-20分鐘。
[0028] 根據本發明提供的測定氧化錫電極材料的方法，可W測定氧化錫電極材料中的多 種雜質元素，優選地，所述雜質可W為選自化、Zn、訊、5;[、21'、￥、佩、]/[]1、41古6、