同時檢測水體中顆粒態有機物與溶解態有機物的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及環境科學及檢測技術領域，具體設及同時檢測水體中顆粒態有機物與 溶解態有機物的方法。
【背景技術】
[0002] 隨著世界工農業的快速發展，工業廢水的不達標排放、生活污水的任意傾倒及農 業生產中農業化肥的不合理施用，使眾多地區水體受到嚴重的有機物污染，給區域生態環 境及附近居民的健康帶來嚴重隱患。欲有效準確地消除此類隱患，首先需明確受污染水體 污染程度及其完整的污染物組成信息。
[0003] 目前對水體中有機物的檢測分析主要通過采用色譜和光譜技術進行，但在色譜分 析時所測試樣品均需通過去除顆粒物的前處理，方可通過檢測器檢測分析;在光譜分析時 為了減少水中顆粒態物質一般均需對樣品進行過濾處理，減少微粒產生的散射干擾，因而 對水體中有機物的檢測分析主要為可溶性有機物，對顆粒態有機物的檢測分析受到忽視， 因此，尋找一種能同時鑒別和分析水體中不同粒徑的有機物及其相對含量的方法，將為全 面掌握水體中有機物污染狀況和污染行為提供科學的依據。

【發明內容】

[0004] 有鑒于此，本發明的目的在于提供一種同時檢測水體中顆粒態有機物與溶解態有 機物的方法。
[0005] 為了實現上述目的，本發明提供下述技術方案。
[0006] 本發明提供一種同時檢測水體中顆粒態有機物與溶解態有機物的方法，其特征在 于，包括如下步驟：
[0007] (1)采集多份水體樣品，設定巧光光度儀的激發波長、發射波長和掃描速度；
[000引（2)測定所有樣品和超純水的激發-發射Ξ維巧光光譜，W獲得樣品Ξ維巧光光譜 和超純水Ξ維巧光光譜；
[0009] (3)利用所述超純水Ξ維巧光光譜，對所述樣品Ξ維巧光光譜進行拉曼散射校正；
[0010] (4)將進行拉曼散射校正后所得的Ξ維巧光光譜數據矩陣導出后進行數據轉換；
[0011] (5)對所有樣品進行所述數據轉換后所得的數據進行主成分分析；
[0012] (6)利用因子得分系數矩陣經轉化后繪制因子得分矩陣圖譜，鑒定水中有機物的 組成；
[0013] (7)通過主成分分析結果計算水體中顆粒態有機物及溶解態有機物的相對含量。
[0014] 步驟(1)中所述樣品的采集份數優選為不少于20份。
[0015] 步驟(2)中所述樣品Ξ維巧光光譜和所述超純水Ξ維巧光光譜優選為分別利用具 有激發發射同步的Ξ維掃描功能的巧光儀在下列Ξ維巧光測定條件下測定：
[0016] 激發波長為200-450nm，掃描間距5nm，狹縫寬度5nm，
[0017] 發射波長為280-550nm，掃描間距5nm，狹縫寬度5nm，
[001引掃描速度設定在500-2400nm · min-i范圍內。
[0019] 步驟(3)所述拉曼散射校正優選為通過將所述各樣品Ξ維巧光光譜分別減去所述 超純水Ξ維巧光光譜而進行。
[0020] 步驟(4)優選為在所述進行拉曼散射校正后，所得巧光矩陣數據導出至一表格編 輯軟件(如excel表格），獲得一個55X51的Ξ維巧光光譜矩陣數據，將矩陣數據轉化為一 列，每個樣品均獲得由2805個巧光強度值構成的一列數據。
[0021] 步驟(5)中所述主成分分析優選為將各樣品轉換后所得數據作為變量，在數據分 析處理軟件（如SPSS軟件）中進行數據降維、因子分析，基于特征值大小篩選出能解釋原數 據80% W上的主要因子，并提取各因子得分系數矩陣。
[0022] 步驟(6)所述因子得分矩陣圖譜優選為主成分分析所述因子得分系數矩陣，在一 表格編輯軟件(如excel表格）中轉換成55X51矩陣數據，并用此矩陣在一數據處理繪圖軟 件(如origin)中W巧光檢測時對應激發、發射波長為軸繪制因子得分圖譜。
[0023] 步驟(6)中所述的鑒定水中有機物優選采用所述因子得分圖譜，在不同激發-發射 區呈現的峰值鑒別水中顆粒態和溶解態有機物的組成。
[0024] 步驟(7)中所述水體中顆粒態有機物及溶解態有機物的相對含量是通過不同樣品 各組分因子得分值計算其相對濃度。
[0025] 本發明還提供所述方法在環境監測領域的應用。
[00%] 本發明具有顯著的進步：
[0027] 1、本發明在實際檢測操作過程中樣品需求量少，檢測靈敏度高，工作量小。采用本 發明的方法每次檢測所需樣品量少(在10ml W下），檢測靈敏度高，檢測限低(可達化g/L)， 不需繁瑣的前處理，能在保持樣品組成結構完整的前提下即可進行檢測，省時省力，準確高 效。
[0028] 2、本發明的檢測方法分析快捷，對環境友好。
【附圖說明】
[0029] 圖1(a)、圖1(b)分別為水體樣品過0.祉m濾膜前(a)后(b)樣品Ξ維巧光圖譜；
[0030] 圖2(a)、圖2(b)、圖2(c)分別為原水進行拉曼散射后通過主成成分分析鑒別出的3 主要組分，其中a、b為顆粒/膠體態有機物組成圖譜，C為溶解態有機物圖譜。
【具體實施方式】
[0031] 為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，W下結合具體實施例，并參照 附圖，對本發明作進一步的詳細說明。
[0032] 本發明的發明人在進行了大量的實驗之后發現，大部分受有機物污染的水體中含 有類蛋白、芳控和酪類等具有巧光特性的異質性有機物，因此可W采用Ξ維巧光光譜儀器 進行測定。Ξ維巧光光譜技術分析水體有機組成是不僅分析快，檢測限低，而且不需過多前 處理。Ξ維巧光對水體原樣進行檢測時，會出現瑞利散射、二次散射等光散射，在分析可溶 性有機物時往往將其認為是干擾而采用不同的方法進行去除。瑞利散射(如圖1所示)主要 為入射光子與水體微粒發生的彈性碰撞，改變光子運動方向，釋放出與入射光相同波長的 光而形成的。因此，水體Ξ維巧光光譜圖中瑞利散射能提供顆粒態有機物性質和含量的信 息（如圖1(a)、（b)所示），采用化學計量學方法對Ξ維巧光數據進行運算處理，將能解析出 不同粒徑有機物的不同組分，計算出各組分的相對含量。
[0033] W下通過具體實施例對本發明進行進一步闡述說明。
[0034] 實施例1
[0035] 1、樣品來源
[0036] 在石家莊市某典型納污河流采集28種地表水水體樣品。
[0037] 2、樣品分析
[0038] 3、具體操作過程：
[0039] (1)采集多份水體樣品，設定巧光光度儀的激發波長、發射波長和掃描速度；
[0040] (2)測定所有樣品和超純水的激發-發射Ξ維巧光光譜，W獲得樣品Ξ維巧光光譜 和超純水Ξ維巧光光譜；
[0041] (3)利用所述超純水Ξ維巧光光譜，對所述樣品Ξ維巧光光譜進行拉曼散射校正；
[0042] (4)將進行拉曼散射校正后所得的Ξ維巧光光譜數據矩陣導出后進行數據轉換；
[0043] (5)對所有樣品進行所述數據轉換后所得的數據進行主成分分析；
[0044] (6)利用因子得分系數矩陣經轉化后繪制因子得分矩陣圖譜，鑒定水中有機物的 組成；
[0045] (7)通過主成分分析結果計算水體中顆粒態有機物及溶解態有機物的相對含量。
[0046] 步驟(2)中所述樣品Ξ維巧光光譜和所述超純水Ξ維巧光光譜為分別利用具有激 發發射同步的Ξ維掃描功能的巧光儀在下列Ξ維巧光測定條件下測定：
[0047] 激發波長為200-450nm，掃描間距5nm，狹縫寬度5nm，
[004引發射