一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于酚醛樹脂化學檢測方法，具體涉及一種采用高溫灰化-分光光度法測 定酚醛樹脂中氯含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 高溫氣冷堆是國際上第四代核能系統的優先研究開發對象，其燃料元件為燃料 球，而酚醛樹脂作為燃料球基體材料之一，其鹵素含量的高低，直接影響到其作為核燃料在 使用過程中元件的性能，甚至影響到核反應堆的安全運行。國內關于酚醛樹脂中氯含量的 測定方法的研究成果未見公開報道。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是根據現有檢測工作的需要，提供一種酚醛樹脂中氯含量的測定方 法，其采用分光光度法測定酚醛樹脂中氯含量，滿足科研、生產檢測的需求。
[0004] 實現本發明目的的技術方案:一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法，該測定方法包 括如下步驟：
[0005] (1)酚醛樹脂樣品的處理
[0006] 稱取0.5~1.0g酚醛樹脂樣品于坩堝中，在300~400°C炭化;然后將酚醛樹脂樣品 用l.Og無水碳酸鈉覆蓋，再移入馬弗爐中650~750°C灰化，取出后冷卻至室溫；
[0007] (2)試樣溶解
[0008] 向步驟（1)所得樣品滴加8mo 1 /L硝酸溶液5mL，待碳酸鈉作用完畢后過濾溶液、采 用10mL去離子洗滌坩堝，將收集的濾液與洗滌液于50mL容量瓶中，然后向容量瓶中依次加 入硫氰酸汞溶液4.0mL、硫酸亞鐵銨溶液5.0mL、8mol/L硝酸3.0mL，再以去離子水定容至刻 度 5〇mL;
[0009] 所述的硫氰酸汞溶液為〇.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇;所述的硫酸亞鐵銨溶液為 30g硫酸亞鐵銨溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量瓶中；
[0010] ⑶標準曲線建立
[0011 ]移取〇 · 〇mL、0 · lmL、0 · 3mL、0 · 5mL、0 · 8mL、1 · OmL氯標準溶液，分別置于6個50mL容量 瓶中；所述的氯標準溶液濃度為l〇〇yg/mL;
[0012] 分別向上述容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4mL、硫酸亞鐵銨5mL、8mol/L硝酸 3.OmL，以去離子水定容至刻度;然后移取部分試液分別放置于3cm的比色皿中，以試劑空白 為參比，在波長420nm下測定各溶液的吸光度，以氯含量為橫坐標，吸光度值為縱坐標繪制 標準曲線，并計算回歸方程和相關系數；
[0013] 所述的硫氰酸汞溶液為〇.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇;所述的硫酸亞鐵銨溶液為 30g硫酸亞鐵銨溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量瓶中；
[0014] (4)試樣測定
[0015] 以不加酚醛樹脂樣品，按照步驟(1)和步驟(2)獲得的溶液作為參比液，用3cm比色 皿，在420nm波長下，測量步驟(2)所得試樣溶液的吸光度，由步驟(3)所得標準曲線查出其 氯含量；
[0016] (5)結果計算
[0017]試樣中氯含量的測定結果以質量分數1計，單位以微克每克(yg/g)表示;按公式 (1)計算： Γππι β? ? / 1 \ m
[0019] 式中：
[0020] ffa一一試樣中氯含量的測定結果，單位為微克每克(yg/g);
[0021] mi一一由標準曲線查出的氯含量，單位為微克(yg);
[0022] m 試樣取樣量，單位為克(g)。
[0023] 如上所述的一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法，該方法步驟（1)酚醛樹脂樣品的 處理，具體為:稱取0.5~l.Og酚醛樹脂樣品于坩堝中，放在350°C電熱板上炭化20min;然后 酚醛樹脂樣品用1. 〇g無水碳酸鈉覆蓋，再移入馬弗爐中700°C灰化30min，取出后冷卻至室 溫。
[0024] 如上所述的一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法，該方法步驟（2)試樣溶解，具體 為:采用刻度吸管逐滴加入8mol/L硝酸溶液5mL于坩堝中，待坩堝內碳酸鈉全部作用完畢， 用濾紙過濾溶液，用10mL去離子水分三次洗滌坩堝，收集濾液與洗滌液于50mL容量瓶中；然 后向容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4. OmL、硫酸亞鐵銨溶液5.0mL、8mol/L硝酸3. OmL，再 以去離子水定容至刻度50ml，靜置5min;所述的硫氰酸萊溶液為0.3g硫氰酸萊溶于100mL乙 醇中放置48小時后過濾出清液;所述的硫酸亞鐵銨溶液為30g硫酸亞鐵銨溶于8mol/L硝酸 溶液后，并定容于250mL容量瓶中。
[0025] 如上所述的一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法，其平行稱取6份酚醛樹脂樣品，按 照步驟(1)至(5)操作，從而獲得精密度測定結果。
[0026] 如上所述的一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法，其平行稱取6份酚醛樹脂樣品，分 別加入l〇yg和50yg的氯標準溶液，按照步驟(1)至(5)操作，獲得酚醛樹脂中氯回收率。
[0027] 本發明的效果在于:本發明所述的一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法，其建立了 分光光度法測定酚醛樹脂中氯含量的檢測方法，利用本發明的實驗條件可以精確測定氯元 素的含量，給出準確的檢測數據，有效配合科研生產的進行。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合具體實施例對本發明所述的一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法作進一 步描述。
[0029] 實施例1
[0030] 本發明所述的一種酚醛樹脂中氯含量的測定方法，其包括如下步驟：
[0031] (1)酚醛樹脂樣品的處理
[0032] 準確稱取0.5g酚醛樹脂樣品于瓷坩堝中，另取一瓷坩堝，僅不加酚醛樹脂樣品，其 余相同。
[0033]放在350°C電熱板上炭化20min;然后酚醛樹脂樣品用1.0g無水碳酸鈉覆蓋，再移 入馬弗爐中700°C灰化30min，取出后冷卻至室溫。
[0034] (2)試樣溶解
[0035] 采用刻度吸管逐滴加入8mol/L硝酸溶液5mL于i甘堝中，待i甘堝內碳酸鈉全部作用 完畢，用濾紙過濾溶液，用10mL去離子水分三次洗滌坩堝，收集濾液與洗滌液于50mL容量瓶 中；然后向容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4 . OmL、硫酸亞鐵銨溶液5.0mL、8mol/L硝酸 3. OmL，再以去離子水定容至刻度50mL，靜置5min;
[0036] 所述的硫氰酸汞溶液為0.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇中放置48小時后過濾出清 液;所述的硫酸亞鐵銨溶液為30g硫酸亞鐵銨溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量 瓶中。
[0037] (3)標準曲線建立
[0038] 移取0.0 mL、0. lmL、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1. OmL氯標準溶液，分別置于6個50mL容量 瓶中；所述的氯標準溶液濃度為l〇〇yg/mL;
[0039] 分別向上述容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4mL、硫酸亞鐵銨5mL、8mol/L硝酸 3.OmL，以去離子水定容至刻度;然后移取部分試液分別放置于3cm的比色皿中，以試劑空白 為參比，在波長420nm下測定各溶液的吸光度，以氯含量為橫坐標，吸光度值為縱坐標繪制 標準曲線，并計算回歸方程和相關系數；
[0040] 所述的硫氰酸汞溶液為〇.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇中放置48小時后過濾出清 液;所述的硫酸亞鐵銨溶液為30g硫酸亞鐵銨溶于8mol/L硝酸溶液中，并定容于250mL容量 瓶中。
[0041] (4)試樣測定
[0042] 以不加酚醛樹脂樣品，按照步驟(1)和步驟(2)獲得的溶液作為參比液，用3cm比色 皿，在420nm波長下，測量步驟(2)所得試樣溶液的吸光度，由步驟(3)所得標準曲線查出其 氯含量。
[0043] (5)結果計算
[0044] 試樣中氯含量的測定結果以質量分數1計，單位以微克每克(yg/g)表示;按公式 (1