一種水中氯離子含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種水中氯離子含量的測定方法，該方法采用比濁法測定水中氯離子含量；包括以下步驟：在待測水樣中加入銀離子作為沉淀劑，再加入阿拉伯樹膠粉作為穩定劑，搖勻得懸濁液；測定懸濁液的濁光度，根據濁光度計算出水中氯離子的含量。本發明使用阿拉伯樹膠粉作為穩定劑，使得該測定方法具有分析數據重現性好、操作簡單方便、分析速度快、檢測下限低等特點。
【專利說明】
一種水中氯離子含量的測定方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種水中氯離子含量的測定方法，屬于分析測試領域。
【背景技術】
[0002] 氯離子對金屬材料的腐蝕有很大的影響，可造成金屬組織的晶間裂紋與脆性破 裂，因此，氯離子的含量是鍋爐設備的重要監控指標。
[0003] 目前，測定水中微量氯離子主要采用摩爾法、離子色譜法、分光光度法和比濁法。 摩爾法測定氯化物含量的范圍為(5-100)mg/L，當氯化物含量小于5mg/L時，采用此方法檢 測不出氯化物的含量。離子色譜法測定氯離子簡便快速，但離子色譜儀價格昂貴，大大增加 了檢測成本。共沉淀富集分光光度法可用于水中微量氯離子的分析，但該方法采用的磷酸 鉛、硫氰酸汞和甲醇都是有毒物質，危險作業人員的身體健康，并且易造成環境污染。國內 有人建立了硫氰酸汞-硝酸鐵間接分光光度法測定水中的微量氯離子，在氯離子含量為 (0.2~10)mg/L范圍內呈良好的線性關系，但使用的硫氰酸汞同樣是有毒物質，危害操作人 員的健康和污染環境。

【發明內容】

[0004] 本發明解決的技術問題是，提供一種綠色的水中氯離子含量的測定方法，靈敏度 高，可以檢測出水中的微量氯離子的含量。
[0005] 本發明的技術方案是，提供一種水中氯離子含量的測定方法，采用比濁法測定水 中氯離子含量;包括以下步驟:在待測水樣中加入銀離子作為沉淀劑，再加入阿拉伯樹膠粉 作為穩定劑，搖勻得懸濁液;測定懸濁液的濁光度，根據濁光度計算出水中氯離子的含量。
[0006] 進一步地，所述穩定劑是以阿拉伯樹膠粉水溶液的形式加入。
[0007] 進一步地，所述懸濁液中阿拉伯樹膠粉的濃度為10-14g/L。
[0008] 所述懸濁液中加入阿拉伯樹膠粉水溶液的加入量為5mL，所加的阿拉伯樹膠粉的 濃度為l〇〇g/L。用比濁法測定氯離子準確性的關鍵是提高沉淀的穩定性。加入一定量的阿 拉伯樹膠粉，可以使懸濁液體系的光學穩定性明顯提高。本方法通過試驗確定了懸濁液中 阿拉伯樹膠粉的加入量為5-7mL時(50mL比色皿），懸濁液的濁光度最大且穩定，即懸濁液中 阿拉伯樹膠粉的濃度為l〇-14g/L。
[0009] 進一步地，所述待測水樣中氯離子的含量為〇.2-5mg/L。運用本方法測定水中氯離 子時，在氯離子含量為(0.2~5)mg/L范圍內呈良好的線性關系。而且本發明的方法檢測下 限低，在氯離子含量為〇.2-2mg/L范圍內，精確度也很好。
[0010]進一步地，所述懸濁液靜置30分鐘后，再測定懸濁液的濁光度。從在待測溶液中加 入阿拉伯樹膠粉溶液搖勻起計算時間，每隔10分鐘測定一次濁光度，30min后懸濁液的濁光 度達到最大值，并可穩定lh，因此本方法采用加入阿拉伯樹膠粉30min后測定懸濁液的濁光 度。
[0011]進一步地，測定懸濁液濁光度所用光波的波長為340nm。以空白溶液為參比，對懸 濁液進行全波段掃描，可知在波長340nm處，懸濁液的吸收最大，為了獲得較高的靈敏度，本 方法采用340nm作為測量波長。
[0012] 本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種水中氯離子(特別是微量氯 離子)含量的測定方法，該方法利用銀離子與氯離子生成溶解度很小的氯化銀沉淀，采用阿 拉伯樹膠粉溶液作沉淀穩定劑形成懸濁液，用分光光度計測定該懸濁液的濁光度，根據工 作曲線方程計算出水中氯離子的含量。本發明的測定方法，具有分析數據重現性好、操作簡 單方便、分析速度快、檢定下限低等特點。
[0013] 下面對本發明做進一步的解釋和說明：
[0014] 比濁法測定水中微量氯離子的理論依據如下：
[0015] 比濁法主要用于測定能形成懸浮體的沉淀物質。當光束通過一含有懸浮質點的介 質時，由于懸浮質點對光的散射作用和選擇性的吸收，使透射光的強度減弱。在比濁法中， 透光度和懸浮物質濃度的關系類似于朗伯一比爾定律的數學式：
[0017] 式（1)中s為濁光度(或濁率），表示由于懸浮物的散射作用而引起的光強度衰減； 1〇和I分別為入射光強度和透射光強度;b為光程長度;c為懸浮質點的濃度;K為常數，有時 又叫濁度系數，其值與粒子的大小、形狀、入射光的波長、懸浮物和介質的折射率有關。
[0018] 在氯離子測定中，銀離子可與氯離子生成溶解度很小的AgCl沉淀，濁光度大小與 cr濃度成正比。準確測定懸浮物濁光度的關鍵是選擇合適的沉淀穩定劑，使沉淀在一段時 間能穩定分布。解決AgCl沉淀的穩定性是能否準確測定氯離子含量的關鍵。目前用做沉淀 穩定劑的主要有低分子物質如甘油等和高分子物質如膠數類、纖維素等。阿拉伯樹膠粉是 一種天然的高分子物質，在水中可溶解成粘稠狀液體，可用做沉淀穩定劑。
[0019] 在分析時，必須先做工作曲線，以濁光度對已知懸浮物的濃度作圖。
[0020] 與現有技術相比，本發明的優勢在于：
[0021] a、采用阿拉伯樹膠粉溶液作為AgCl沉淀的穩定劑，可使AgCl懸濁液體系的光學穩 定性好，且操作簡單，分析數據重現性好，分析數據準確可靠，且使用的阿拉伯樹膠粉為一 種天然的高分子沉淀穩定劑，不影響作業人員的身體健康和不污染環境。
[0022] b、本方法采用紫外分光分度計測定濁光度，可使測定水中氯離子的含量相對于摩 爾法檢定下限大大降低。
【附圖說明】
[0023] 附圖表示實施例1中已知懸浮物氯離子的濃度c與濁光度的關系圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。
[0025] 實施例1:
[0026] 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.OmL的氯離子標準使用液于50mL比色管中，稀釋 至25mL，依次加入HN〇3溶液、AgN03溶液，搖勻；再加入阿拉伯膠粉溶液5mL，稀釋至刻度，搖 勻，以不加cr標準溶液的參比液調整儀器的濁光度為零，在最大波長處，測定溶液的濁光 度A，以標準溶液中的氯離子含量(mg)為橫坐標，對應的濁光度為縱坐標，繪制工作曲線。 [0027] 1、儀器操作條件是分光光度計:752N分光光度計(上海精密科學儀器有限公司）； 石英比色皿（5cm);
[0028] 2、測定條件
[0029] 測定波長為340nm;在加入阿拉伯膠粉30min后測AgCl懸池液的池光度。
[0030] 3、工作曲線的繪制
[0031] 按照上述實驗條件，測定已知cr含量懸濁液的濁光度，結果見表1。
[0032]表1已知Cr含量懸濁液濁光度的測定結果
[0034]以標準溶液中的氯離子含量(mg)為橫坐標，對應的濁光度為縱坐標，進行線性回 歸，見圖1。從圖1可以看出，氯離子濃度與濁光度的相關系數達到0.9995,說明在給定的范 圍內，氯離子濃度與濁光度呈良好的線性關系。氯離子濃度與濁光度關系圖，如圖1所示。 [0035] 4、樣品分析
[0036] 準確移取25.OmL水樣于50mL比色管中，在上述實驗條件下進行測定，記錄濁光度。 以質量濃度P表不氯尚子含量，按式(2)計算水中氯尚子的含量。
[0038]式中：
[0039] V--水樣體積的數值，升；
[0040] m--由標準曲線查得的氯的質量的數值，毫克。
[0041 ] 實施例2:
[0042]準確移取25.OmL熱電爐水水樣于50mL比色管中，在上述實驗條件下進行測定，測 得的濁光度為〇. 052。用實施例1的公式計算得，以質量濃度P表示水中的氯離子濃度為 0.28mg/L〇
[0043] 實施例3:
[0044] 在熱電爐水水樣中加入1 .Omg/L Cr標準溶液5.00mL，在上述實驗條件下進行測 定，計算得出的加標回收率為98.24 %。
[0045] 實施例4:
[0046] 配制C1-濃度為l.Omg/1的溶液，準確移取此溶液25.〇1^于5〇11^比色管中，在上述 實驗條件下進行測定，測得的濁光度為〇. 186。用實施例1的公式計算得，以質量濃度P表示 水中的氯離子濃度為〇. 981mg/L。
[0047] 實施例5:
[0048] 配制C1-濃度為2.0mg//L的溶液，準確移取此溶液25.〇1^于5〇11^比色管中，在上述 實驗條件下進行測定，測得的濁光度為〇. 385。用實施例1的公式計算得，以質量濃度P表示 水中的氯離子濃度為2.03mg/L。
[0049] 對比例：
[0050] 加入一定量的沉淀穩定劑，可以使懸濁液體系的光學穩定性提高。目前用做沉淀 穩定劑的主要有低分子物質如甘油等和高分子物質如膠數類、纖維素等。在實驗過程中，申 請人嘗試選用了吐溫_60，PVA溶液做為沉淀穩定劑，所測定的懸濁液的濁光度與氯離子含 量的線性關系均不好。
【主權項】
1. 一種水中氯離子含量的測定方法，其特征在于，采用比濁法測定水中氯離子含量;包 括以下步驟:在待測水樣中加入銀離子作為沉淀劑，再加入阿拉伯樹膠粉作為穩定劑，搖勻 得懸濁液;測定懸濁液的濁光度，根據濁光度計算出水中氯離子的含量。2. 如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述穩定劑是以阿拉伯樹膠粉水溶液的 形式加入。3. 如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述懸濁液中阿拉伯樹膠粉的濃度 為10-14 g/L。4. 如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述待測水樣中氯離子的含量為 0.2_5mg/L。5. 如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述懸濁液靜置30分鐘后，再測定懸 濁液的濁光度。6. 如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，測定懸濁液濁光度所用光波的波長 為340nm。
【文檔編號】G01N21/82GK106018401SQ201610489427
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月29日
【發明人】劉梅, 唐松喬, 朱澤禮
【申請人】湖南省湘維有限公司