一種用于吲哚醌檢測的電化學傳感器的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種電化學傳感器，具體是一種用于吲哚醌快速檢測的電化學傳感器制備方法。
【背景技術】
[0002]吲哚醌是吲哚類化合物，是近年來發現存在于人和動物體內的一種內源性活性因子，腦內海馬等部位有較高分布。近年來研究表明，吲哚醌作為單胺氧化酶抑制劑參與抗點燃作用并有抗老年性震顫麻痹、降低膽固醇等藥理。最近有文獻報道帕金森氏病人尿樣中吲哚醌的含量顯著增加。因此，對吲哚醌進行準確、靈敏的檢測是生理學、藥物學及臨床醫學的重要研究方向，對于疾病病理和新藥的開發也具有極為重要的意義。
[0003]已有一些研究報道了用于測定吲哚醌的方法。對生物體中吲哚醌的測定方法有分光光度法，質譜法，以及酶聯免疫吸附試驗法等。但是到目前為止，關于電化學檢測吲哚醌的方法還未見報道。作為電化學檢測技術重要的研究領域，化學修飾電極由于能夠提高檢測的靈敏度和選擇性而受到廣泛的關注。
【發明內容】
[0004]為克服現有技術的不足，本發明提供一種由于吲哚醌檢測的電化學傳感器的制備方法。
[0005]—種用于吲哚醌檢測的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步:鐵氰化鈀工作電極的制備:
將玻碳電極進行拋光處理后，在二次蒸餾水中超聲清洗；
清洗后的玻碳電極放入磷酸鹽緩沖溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的電位范圍內，以15 —20mV/s的掃描速率進行循環掃描處理10?20周期；
然后將電極置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and 0.5 mol L-1KC1的1.0 mol L一1 HC1溶液中，以0.1 V s—1的掃描速率在0.0V至1.1V電位范圍內循環掃描10圈；
將經過二次循環掃描處理后的玻碳電極取出后，用二次蒸餾水清洗，制得工作電極； 第二步:Au- S12納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器的制備:
取Si02粉末超聲分散于二次蒸餾水中，加入檸檬酸鈉溶液，邊攪拌邊緩慢加入鹽酸羥氨和氯金酸，攪拌一定時間，即得到Au- Si02復合納米粒子的分散溶液；
所述的Si02粉末是指:平均直徑是lOnm-lOOnm;
取5 yL Au- Si02納米粒子分散溶液滴涂在晾干的鐵氰化鈀修飾電極表面，自然晾干，即得Au- Si02納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器。
具體實施例
[0006]實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0007]實施例1:
將玻碳電極進行拋光處理后，在二次蒸餾水中超聲清洗;清洗后的玻碳電極放入PH=7.0的磷酸鹽緩沖溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的電位范圍內，以20 mV/s的掃描速率進行循環掃描處理10個周期;然后將電極置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and
0.5 mo I L—1 KCl的1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.1 V s—1的掃描速率在0.0V至1.1V電位范圍內循環掃描10圈;將經過二次循環掃描處理后的玻碳電極取出后，用二次蒸餾水清洗，制得工作電極；取3 mg平均直徑為30 nm的S12粉末超聲分散于35 mL二次蒸餾水中，加入
1.88 mL 0.1 mol/L檸檬酸鈉溶液，攪拌10 min。邊攪拌邊緩慢加入0.07 mL鹽酸羥氨(NH2OH.HCl) (0.1 mol/L)和0.125 mL 氯金酸(HAuCl4) (1%)，攪拌20小時，即得到金摻雜的S12Uu- S12)復合納米粒子的分散溶液。取5 yL Au- S12納米粒子分散溶液滴涂在晾干的鐵氰化鈀修飾電極表面，自然晾干，即得Au- S12納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器。
[0008]實施例2:
將玻碳電極進行拋光處理后，在二次蒸餾水中超聲清洗;清洗后的玻碳電極放入PH=5.0的磷酸鹽緩沖溶液中，-0.2V?+1.0V的電位范圍內，以15 mV/s的掃描速率，進行循環掃描處理13個周期;然后將電極置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and
0.5 mo I L—1 KCl的1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.1 V s—1的掃描速率在0.0V至1.1V電位范圍內循環掃描10圈;將經過二次循環掃描處理后的玻碳電極取出后，用二次蒸餾水清洗，制得工作電極；取5 mg平均直徑為40 nm的S12粉末超聲分散于30 mL二次蒸餾水中，加入2mL 0.3 mol/L檸檬酸鈉溶液，攪拌20 min。邊攪拌邊緩慢加入0.15 mL鹽酸羥氨(NH2OH.HCl) (0.3 mol/L)和0.3 mL氯金酸(HAuCl4) (3%)，攪拌24小時，即得到金摻雜的S12Uu-S12)復合納米粒子的分散溶液。取5yL Au- S12納米粒子分散溶液滴涂在晾干的鐵氰化鈀修飾電極表面，自然晾干，即得Au- S12納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器。
[0009]實施例3:
將玻碳電極進行拋光處理后，在二次蒸餾水中超聲清洗;清洗后的玻碳電極放入PH=
7.0的磷酸鹽緩沖溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的電位范圍內，以20 mV/s的掃描速率，進行循環掃描處理20個周期；然后將電極置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6and 0.5 mo I L—1 KCl 的 1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.I V s—1 的掃描速率在 0.0V至 I.IV 電位范圍內循環掃描10圈；將經過二次循環掃描處理后的玻碳電極取出后，用二次蒸餾水清洗，制得工作電極;取3 mg平均直徑為100 nm的S12粉末超聲分散于35 mL二次蒸餾水中，加入1.88 mL 0.5 mol/L檸檬酸鈉溶液，攪拌10 min。邊攪拌邊緩慢加入0.8 mL鹽酸羥氨(NH2OH-HCl) (0.1 mol/L)和0.5 mL氯金酸(HAuCl4) (4%)，攪拌30小時，即得到金摻雜的S12CAu- S12)復合納米粒子的分散溶液。取5 yL Au- S12納米粒子分散溶液滴涂在晾干的鐵氰化鈀修飾電極表面，自然晾干，即得Au- S12納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器。
[0010]實施例4:
將玻碳電極進行拋光處理后，在二次蒸餾水中超聲清洗;清洗后的玻碳電極放入PH=5.0的磷酸鹽緩沖溶液中，-0.2V?+1.0V的電位范圍內，以15 mV/s的掃描速率，進行循環掃描處理13個周期;然后將電極置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and0.5 mo I L—1 KCl的1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.1 V s—1的掃描速率在0.0V至1.1V電位范圍內循環掃描10圈;將經過二次循環掃描處理后的玻碳電極取出后，用二次蒸餾水清洗，制得工作電極；取5 mg平均直徑為80 nm的S12粉末超聲分散于50 mL二次蒸餾水中，加入4mL 0.5 mol/L檸檬酸鈉溶液，攪拌10 min。邊攪拌邊緩慢加入0.8 mL鹽酸羥氨(NH2OH.HCl) (0.3 mol/L)和0.5 mL氯金酸(HAuCl4) (8%)，攪拌25小時，即得到金摻雜的S12Uu-S12)復合納米粒子的分散溶液。取5 yL Au- S12納米粒子分散溶液滴涂在晾干的鐵氰化鈀修飾電極表面，自然晾干，即得Au- S12納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器。
【主權項】
1.一種用于吲哚醌檢測的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步:鐵氰化鈀工作電極的制備: 將玻碳電極進行拋光處理后，在二次蒸餾水中超聲清洗； 清洗后的玻碳電極放入磷酸鹽緩沖溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的電位范圍內，以15 —20mV/s的掃描速率進行循環掃描處理10?20周期； 然后將電極置于含8.0 mmol L—1 PdCl2, 8.0 mmol L—1 K3Fe(CN)6 and 0.5 mol L—1KC1的1.0 mol L—1 HC1溶液中，以0.1 V s—1的掃描速率在0.0V至1.1V電位范圍內循環掃描10圈； 將經過二次循環掃描處理后的玻碳電極取出后，用二次蒸餾水清洗，制得工作電極； 第二步:Au- Si02納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器的制備: 取Si02粉末超聲分散于二次蒸餾水中，加入檸檬酸鈉溶液，邊攪拌邊緩慢加入鹽酸羥氨和氯金酸，攪拌一定時間，即得到Au- Si02復合納米粒子的分散溶液； 所述的Si02粉末是指:平均直徑是10nm-100nm; 取5 yL Au- Si02納米粒子分散溶液滴涂在晾干的鐵氰化鈀修飾電極表面，自然晾干，即得Au- Si02納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器。
【專利摘要】本發明提供一種用于吲哚醌檢測的電化學傳感器的制備方法，包括鐵氰化鈀工作電極的制備，和Au-SiO2納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器的制備，取SiO2粉末超聲分散于二次蒸餾水中，加入檸檬酸鈉溶液，邊攪拌邊緩慢加入鹽酸羥氨和氯金酸，攪拌一定時間，即得到Au-SiO2復合納米粒子的分散溶液；取5μL？Au-SiO2納米粒子分散溶液滴涂在晾干的鐵氰化鈀修飾電極表面，自然晾干，即得Au-SiO2納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器。所述的傳感器為一種Au-SiO2納米粒子修飾的鐵氰化鈀電化學傳感器，該傳感器制備方法簡單，靈敏度高。
【IPC分類】G01N27/26, G01N27/30
【公開號】CN105466978
【申請號】CN201510802842
【發明人】何丹農, 王丹, 張春明, 吳曉燕
【申請人】上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年11月19日