土壤中重金屬測定前處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環境監測技術領域，尤其涉及土壤中重金屬測定前處理方法。
【背景技術】
[0002]原子吸收光譜法測定分析土壤重金屬含量的過程中，樣品前處理是關鍵。土壤樣品的前處理方法很多，有濕法消解、微波消解等。這些方法各有優缺點。濕法消解費時費力，同一樣品需要反復消解，微波消解時間快，自動控制，但往往消解不夠完全。
[0003]故現有技術有待改進和發展。

【發明內容】

[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種先微波消解后再濕法消解，既能夠完全消解了土壤樣品，也能提高了消解速度的土壤中重金屬測定前處理方法。
[0005]本發明的技術解決方案是:土壤中重金屬測定前處理方法，包括以下步驟，
[0006]S1:準確稱取0.2?0.5g試樣于消解罐中，加8ml王水進行消解；
[0007]S2:消解程序依次是1200W爬坡時間4分鐘到100°C，保持3分鐘；1200W爬坡時間5分鐘至IJ150°C，保持5分鐘；1200W爬坡時間5分鐘到180°C，保持25分鐘；
[0008]S3:將S2后得到的消解樣品轉移至50ml聚四氟乙烯坩禍中，加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸加蓋后于電熱板上中溫加熱lh左右，然后開蓋；電熱板溫度控制在150-200°C，繼續加熱除硅，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時或溶液剩余lml左右，取下坩禍稍冷；
[0009]S4:在S3后加入lml鹽酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至50ml容量瓶中，冷卻后用水定容至標線，搖勻。
[0010]S1中的試樣質量精確至0.0002g。
[0011]在S3中加熱除硅過程應經常搖動坩禍。
[0012]本發明的有益效果:
[0013]本發明提供的土壤中重金屬測定前處理方法，采用先微波消解后再濕法消解，既能夠完全消解了土壤樣品，也能提高了消解速度。
【具體實施方式】
[0014]實施例:
[0015]準確稱取0.2?0.5g試樣于消解罐中，試樣質量精確至0.0002g，加8ml王水進行消解。消解程序是1200W爬坡時間4分鐘到100°C，保持3分鐘；1200W爬坡時間5分鐘到150°C，保持5分鐘；1200W爬坡時間5分鐘到180°C，保持25分鐘，備用。
[0016]將上述的消解樣品轉移至50ml聚四氟乙烯坩禍中；根據HJ491-2009《土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》標準上的規定，加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱lh左右，然后開蓋，電熱板溫度控制在150-200°C，溫度過高可能造成有些金屬流失，繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩禍。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時或溶液剩余lml左右，取下坩禍稍冷，加入lml鹽酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至50ml容量瓶中，冷卻后用水定容至標線，搖勻，然后即可采用火焰原子吸收分光光度法進行樣品分析。
[0017]土壤重金屬含量的過程中，樣品前處理是關鍵。土壤樣品的前處理方法很多，有濕法消解、微波消解等。濕法消解費時費力，同一樣品需要反復消解，微波消解時間快，自動控制，但往往消解不夠完全。而本發明采用首先微波消解后再濕法消解，既完全消解了土壤樣品，也提高了消解速度。幾乎對所有土壤樣品取得良好的消解效果。
[0018]上列詳細說明是針對本發明可行實施例的具體說明，該實施例并非用以限制本發明的專利范圍，凡未脫離本發明所為的等效實施或變更，均應包含于本案的專利范圍中。
【主權項】
1.土壤中重金屬測定前處理方法，其特征在于:包括以下步驟， 51:準確稱取0.2?0.5g試樣于消解罐中，加8ml王水進行消解； 52:消解程序依次是1200W爬坡時間4分鐘到100°C，保持3分鐘；1200W爬坡時間5分鐘到150°C，保持5分鐘；1200W爬坡時間5分鐘到180°C，保持25分鐘； S3:將S2后得到的消解樣品轉移至50ml聚四氟乙烯坩禍中，加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸加蓋后于電熱板上中溫加熱lh左右，然后開蓋；電熱板溫度控制在150-200°C，繼續加熱除硅，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時或溶液剩余lml左右，取下坩禍稍冷； S4:在S3后加入lml鹽酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至50ml容量瓶中，冷卻后用水定容至標線，搖勻。2.根據權利要求1所述的土壤中重金屬測定前處理方法，其特征在于:S1中的試樣質量精確至0.0002g。3.根據權利要求1或2所述的土壤中重金屬測定前處理方法，其特征在于:在S3中加熱除硅過程應經常搖動坩禍。
【專利摘要】本發明公開了土壤中重金屬測定前處理方法，包括以下步驟，S1：準確稱取0.2～0.5g試樣于消解罐中，加8ml王水進行消解；S2：消解程序依次是1200W爬坡時間4分鐘到100℃保持3分鐘；1200W爬坡時間5分鐘到150℃保持5分鐘；1200W爬坡時間5分鐘到180℃保持25分鐘；S3：將S2后得到的消解樣品轉移至50ml聚四氟乙烯坩堝中，加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋；電熱板溫度控制在150-200℃，繼續加熱除硅，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時或溶液剩余1ml左右，取下坩堝稍冷；S4：在S3后加入1ml鹽酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至50ml容量瓶中，冷卻后用水定容至標線，搖勻。本發明的有益效果：能夠完全消解了土壤樣品提高消解速度。
【IPC分類】G01N1/40
【公開號】CN105466752
【申請號】CN201610012882
【發明人】宛雁, 楊淑蘭, 胡海鷹, 溫博倫, 夏威, 李牧瑋, 薛健, 魯超
【申請人】上海博優測試技術有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2016年1月9日