一種低成本測定耐材成分的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種低成本測定耐材成分的方法，尤其是一種測定鋁鎂耐材中A1203、Mg0、Ca0成份的方法。
【背景技術】
[0002]在現有技術中，對耐材成份的測定是先經粉碎、加熱、脫水、冷卻來制備試劑，逐個元素分析測定。由于上述各元素的特殊性質，使整個分析過程十分緩慢，分析難度大，難以滿足生產要求。這種逐個元素分析，需配制大量試劑，成本高。Al、Mg之間干擾又十分突出，二者分離是關鍵，但又被Al、Mg本身性質所限制，要做到準確度高是極為困難的事。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在提供一種低成本測定耐材成分的方法，成本低，測試過程簡單、快速，準確度高，能較好滿足生產要求。
[0004]為達到上述目的，本發明采用下述技術方案:
一種低成本測定耐材成分的方法，在耐材樣品加入溶樣酸和助溶劑組成的試劑，經微波加熱溶解，然后用水稀釋后，采用等離子光譜儀或原子吸收分光光度計分析測定耐材中各成份。
[0005]每0.lg耐材樣品加入的試劑為:
溶樣酸: HsP04 l.0ml-lOml,
H2S04 0.5ml_7ml，
助溶劑: V2050.01g-0.3g。
[0006]每0.lg耐材樣品加入的試劑中還加入HF 6?12ml。
[0007]每0.lg耐材樣品加入的試劑中還加入HCl、HCi04 0.5ml_10ml。
[0008]微波加熱溶解后的溶液用水稀釋釋的用水容量為該溶液容量的20?40倍。
[0009]測定方法的操作步驟為；①制備耐材樣品和配備溶劑原料，②將耐材樣品置于溶樣杯中按配比加入hspo4、h2so4和V205，蓋上溶樣杯蓋后置于微波爐中進行微波加熱而在高溫、高壓下溶解，③取出溶樣杯冷卻15-30分鐘后，打開溶樣杯蓋，再緩慢加入選定配比的HN0S，④再蓋上溶樣杯蓋，悶50-60分鐘后，打開溶樣杯蓋，將溶樣杯內溶液倒入有刻度的瓶內，加入選定配比的水進行稀釋，稀釋液面升到瓶的刻度處，⑤用選定的分析儀，按分析所需條件，用原子吸收N20-C2H2測定耐材的各成份。
[0010]本發明與現有技術相比較，具有如下突出特點和顯著優點:本發明采用微波酸溶解制成Al-Mg質耐材的溶液，用原子吸收N20-C2H2測定其中的Al20s、Mg0、Cao。其微波酸溶解僅僅在溶樣杯中加入一些酸和助溶劑，所消耗酸僅僅是少量的HSP04、H2804、HC1和微量的助溶劑V20IS，即可完成耐材樣品溶解，成本大幅度下降。本測定方法大大消除耐材中各元素間的干涉，從而提高測試的準確度。本測定方法以微波爐加熱面高溫、高壓溶解耐材樣品，溶解過程簡單，對耐材中各元素無需逐個分離，解決了過濾分離的難題，因而測定過程簡單、快速。本測定方法經準確度試驗和精密度試驗，證明其準確度和重復性均良好。采用本測定方法，能較好滿足生產要求。
【具體實施方式】
[0011]本實施例采用合成標樣作為耐材樣品進行測定，合成標樣的成份含有A120S為51.6%，MgO為35.7%，CaO為0.72%，取0.lg的合成標樣。溶樣酸為10ml酌HsP04、lml的H2S04和6ml的HNOs，助溶劑為0.0lg的V205，測定的操作步驟是:①制備合成標樣，②取
0.lg合成標樣置于60ml的特氟隆溶樣杯中，加入12ml的HsP04和1.5ml的H2S04,蓋上溶樣杯蓋后置于MK -11型壓力自控微波溶樣爐(中，以第4擋壓力(20大氣壓)，高擋功率(輸出功率650W)高溫高壓加熱溶解，時間為20分鐘，③取出溶樣杯冷卻10?20分鐘，打開溶樣杯蓋，再緩慢分批加入6ml的濃HN03，④再蓋上溶樣杯蓋，悶50-60分鐘后，打開溶樣杯蓋，將溶樣杯內溶液倒入200ml的容量瓶內，用水稀釋至容量瓶的刻度，⑤選用日本JARRELL -ASH公司生產的AA - 8500型的原子吸收分光光度儀(N20 - C2H2火焰〉測定合成標樣的各成份。
[0012]測定結果表明，本測定方法重復性和準確性均適合生產要求，各元素測定的變動系數CV%小于5%，符合各元素測定要求。
【主權項】
1.一種低成本測定耐材成分的方法，其特征在于耐材樣品加入溶樣酸和助溶劑組成的試劑，經微波加熱溶解，然后用水稀釋后，采用等離子光譜儀或原子吸收分光光度計分析測定耐材中各成份。2.根據權利要求1所述的一種低成本測定耐材成分的方法，其特征在于每0.lg耐材樣品加入的試劑為: 溶樣酸: HsP04 l.0ml-lOml, H2S04 0.5ml_7ml， 助溶劑: V2050.01g-0.3g。3.根據權利要求2所述的低成本測定耐材成分的方法，其特征在于每0.lg耐材樣品加入的試劑中還加入HF 6?12ml。4.根據權利要求2所述的低成本測定耐材成分的方法，其特征在于每0.lg耐材樣品加入的試劑中還加入HCl、HCi04 0.5ml-10ml。5.根據權利要求1所述的低成本測定耐材成分的方法，其特征在于微波加熱溶解后的溶液用水稀釋釋的用水容量為該溶液容量的20?40倍。6.根據權利要求1所述的低成本測定耐材成分的方法，其特征在于測定方法的操作步驟為；①制備耐材樣品和配備溶劑原料，②將耐材樣品置于溶樣杯中按配比加入hspo4、h2so4和V205，蓋上溶樣杯蓋后置于微波爐中進行微波加熱而在高溫、高壓下溶解，③取出溶樣杯冷卻15-30分鐘后，打開溶樣杯蓋，再緩慢加入選定配比的HN0S，④再蓋上溶樣杯蓋，悶50-60分鐘后，打開溶樣杯蓋，將溶樣杯內溶液倒入有刻度的瓶內，加入選定配比的水進行稀釋，稀釋液面升到瓶的刻度處，⑤用選定的分析儀，按分析所需條件，用原子吸收n2o-c2h2測定耐材的各成份。
【專利摘要】本發明涉及一種低成本測定耐材成分的方法，尤其是一種測定鋁鎂耐材中A1203、Mg0、Ca0成份的方法。它是耐材樣品加入溶樣酸和助溶劑組成的試劑，經微波加熱溶解，然后用水稀釋后，采用等離子光譜儀或原子吸收分光光度計分析測定耐材中各成份。本測定方法成本低，測試過程簡單、快速，準確度高，能較好滿足生產要求。
【IPC分類】G01N21/31, G01N21/62
【公開號】CN105372212
【申請號】CN201410413262
【發明人】張磊
【申請人】青島煒燁鍛壓機械有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月21日