納米顆粒90度散射光譜的測量方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及光學測量及納米材料領域，特別是納米顆粒光譜測量領域，尤其是測 量納米顆粒90度散射光譜的方法。
【背景技術】
[0002] 納米顆粒是指至少在一個維度上的尺寸在I nm-100 nm之間的顆粒。由于納米顆 粒具有納米量級的特征尺寸，使其具有很多特殊效應，如小尺寸效應、表面效應、量子效應、 以及宏觀量子隧道效應等，從而使其光、電、聲、熱和其它物理特性表現出與塊體材料截然 不同的特殊性質。
[0003] -方面，當前光與納米顆粒相互作用的很多深刻機理仍處于探索階段，而這種微 觀的相互作用在宏觀上則可以通過顆粒散射光譜體現出來。另一方面，納米顆粒的散射光 譜特征也與顆粒幾何形狀、尺寸大小、結構及材料密不可分，通過散射光譜表征納米顆粒也 成為當前科研界和工業界亟需的手段。因此，準確測量納米顆粒散射光譜具有重要的意義 和實用價值。
[0004] 隨著科學技術的發展，分光光度計已經成為當前科研和工業界測量物質光譜的重 要科學儀器。但是現有的分光光度計僅能對物質的透射光譜、反射光譜進行直接測量，而無 法針對納米顆粒散射光譜進行測量，其中重要的原因在于很難從散射測量結果中準確剝離 顆粒消光帶來的影響。現有技術提出了一種納米顆粒關鍵幾何特征量的測量方法，然而在 進行散射光譜測量時針對納米顆粒對樣品的消光效應只采用了近似補償的方法（即：散射 測量時，參考樣品池放入相同的納米顆粒樣品)，并沒有對消光影響進行嚴格定量計算。實 際理論計算以及實驗測試表明，原有的近似方法只適用于低濃度樣品，對于較高濃度的樣 品而言散射光譜測量產生顯著偏差。又由于本問題屬于病態逆問題，直接測量量的細微偏 差都會導致待反演量結果的巨大偏差，因此使用原方案將無法得到準確的結果。

【發明內容】

[0005] 綜上所述，確有必要提供一種納米顆粒90度散射光譜的方法的精確測量方法。
[0006] 一種納米顆粒90散射光譜的測量方法，包括以下步驟： 提供一測量系統，包括：光源模組，用以產生單色光；斬光器，用以將光源模組產生的 單色光分成一參考光及一測量光兩路光束；一參考樣品池及一衰減片依次設置于所述參考 光的光路上；一反射模組設置于所述測量光的出射光路依次設置，使入射到待測樣品的測 量光與從待測樣品出射的測量光形成一夾角；一測量樣品池，設置于反射模組反射的測量 光的光路上，并承載待測樣品；以及光電探測及處理單元，用于探測從測量樣品池出射的測 量光以及從衰減片出射的參考光； 校準光譜測量系統，測量光路和參考光路中的參考樣品池及測量樣品池為空，光電探 測及處理單元探測正入射直線透射的測量光與參考光光強比值TJλ)作為基準； 將標準納米顆粒放入測量樣品池中，參考樣品池放空，利用標準物質對光譜測量系統 標定，以標定反射模組的反射率以及衰減片和透鏡的透過率對測量結果造成的貢獻； 將測量樣品池中標準納米顆粒更換為待測納米顆粒，將參考樣品池放入待測 納米顆粒的分散溶劑，測量待測納米顆粒樣品，得到待測納米顆粒的相對透過率 I1S(J);然后將參考樣品池放空，測量待測納米顆粒樣品，得到待測納米顆粒的透過率為 τΝΡ(λ)以及90度散射光與參考光光強比值; 根據相對透過率、透過率為τΝρ(λ)以及9〇度散射光與參考光光強比值 PO獲取待測納米顆粒90度散射光譜S9。（ λ ):
其中，為測量樣品池中為標準納米顆粒樣品，參考樣品池為空時，光電探測及處 理單元探測測量光路90度散射光與參考光路正入射直線透射光光強比值；，4s(Λ90°) 為球形PS小球的90度、波長為λ的歸一化散射矩陣第一行第一列的元素；(/I)為 標準納米顆粒樣品相對于分散溶劑的相對透過率；1為測量樣品池內側邊長；標準 納米顆粒的消光因子;^為待測納米顆粒的消光因子。
[0007] 與現有技術相比較，本發明提供的納米顆粒90度散射光譜測量系統及測量方法， 可從直接測得的散射光信號中嚴格剝離出消光因素。因此該方法可以用于測量具有強吸收 和消光的高濃度待測納米顆粒的90度散射光譜，此外本發明中，光源波動、雜散光等對所 述光譜測量系統及測量方法產生的影響都能夠被有效抑制，測量結果穩定可靠。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發明第一實施例90度散射測量系統示意圖。
[0009] 圖2為本發明第一實施例散射樣品池內光束消光和散射過程示意圖。
[0010] 主要元件符號說明

如下具體實施例將結合上述附圖進一步說明本發明。
【具體實施方式】
[0011] 以下將結合附圖詳細說明本發明提供的納米顆粒90度散射光譜的測量方法。為 方便描述，本發明首先介紹測量納米顆粒90度散射光譜的光譜測量系統。
[0012] 參閱圖1-2,本發明第一實施例提供了一種納米顆粒90度散射光譜的光譜測量系 統100。所述光譜測量系統100包括一光源模組20、斬光器3、參考樣品模組30、測量樣品 模組40、反射模組50、衰減片11、透鏡12、吸收層13和光電探測及處理單元14。所述光源 模組20發出的光經過斬光器3分光后，形成透射光及反射光兩束光束。其中透射光光束透 過參考樣品模組30后，再透過衰減片11，進入光電探測及處理單元14 ;反射光經反射模組 50反射后，經第一透鏡12調整光束發散角，隨后入射測量樣品模組40,經樣品顆粒散射延 與入射測量樣品模組40方向垂直的方向出射，經第二透鏡聚光，進入光電探測及處理單元 14〇
[0013] 所述光源模組20用以產生波長為λ的單色光，本實施例中，所述光源模組20包 括一白光光源1以及一單色儀2。由光源1發出的光經單色儀2產生單色光。
[0014] 所述斬光器3用以將光源模組20輸出的單色光分成透射光及反射光兩路光束，反 射光作為測量光，透射光作為參考光。本實施例中兩光束傳播方向垂直。
[0015] 所述參考樣品模組30設置于所述參考光的傳播光路上，所述參考樣品模組30包 括一參考樣品支架4以及一參考樣品池5,其中參考樣品支架4用以承載、夾持和定位參考 樣品池5。本實施例中參考樣品池5為一正方形截面的石英比色皿。
[0016] 所述測量樣品模組40設置于所述測量光的傳播光路上，所述測量樣品模組40包 括一測量樣品支架6以及一測量樣品池7,其中測量樣品支架6用以承載、夾持和定位測量 樣品池7。本實施例中測量樣品池7同樣為一正方形截面的石英比色皿。
[0017] 所述反射模組50設置于所述測量光的傳播光路上，用以改變所述測量光入射到 測量樣品模組40的入射方向，從而實現入射方向和探測方向垂直，進而達到90度散射探測 的目的。本實施例中，所述反射模組50包括第一反射鏡8、第二反射鏡9以及第三反射鏡 10。所述三個反射鏡均采用平面反射鏡。
[0018] 所述衰減片11用以削弱從參考樣品模組30射的參考光，原因在于測量光路得到 的90度散射光信號相比不經衰減片的參考樣品模組30出射光強不在同一個數量級。經衰 減片11衰減后，可以使光電探測及處理單元14探測得到的兩光路信號在同一數量級水平， 從而保證光電探測與處理單元具有相同的響