一種水質中總硫的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環評、環保、分析監測、食品等領域水質中總硫的測定方法，特別涉及一種環保監測水質中總硫的測定方法。
【背景技術】
[0002]日常環境監測過程中，水質中的硫的檢測方法中有硫代硫酸根、硫化物、硫酸根等，但是沒有涉及到硫的一些其他形態的檢測，對過硫酸鹽，亞硫酸鹽等一些硫的價態的測定不是很容易。在做物料平衡時，硫的平衡很難做；在環保問題中，水質中硫轉化為氣態以及固態的具體量值很難確定。因此，發明一種水質中總硫的測定方法對物料平衡計算、對環境監測、對食品等都存在著重要的意義。
【發明內容】
[0003]本發明專利的目的就是針對硫監測存在的上述問題，提供一種水質中總硫的測定方法。本發明專利根據不同價態的硫的不同性質，用高錳酸鉀和硝酸共同氧化低價態的硫，并同時加入氧化鈣將可能產生的氣態硫固定為沉淀形態，最終將其轉換為硫酸根形態，再一次加入鹽酸加熱煮沸數十分鐘，然后采用鉻酸鋇分光光度法測定水質中的硫酸鹽。
[0004]本發明的步驟如下:
[0005](I)、取適量水樣，加蒸餾水到50mL，向水樣中加入氧化鈣調漿上清液，加入高錳酸鉀溶液，用氫氧化鈉調節溶液PH至溶液呈微堿性，于電熱板上加熱，保持微沸加熱15min，加熱過程中若紫色消失補加少量高錳酸鉀維持淡紫色；
[0006](2)、用蒸餾水補充水樣體積，向水樣中加入硝酸溶液，保持微沸狀態加熱1min ；
[0007](3)、用蒸餾水補充水樣體積，向水樣中加入鹽酸溶液加熱5min ；
[0008](4)、取下后按照鉻酸鋇分光光度法測定水樣中的硫酸根，換算為硫含量。
[0009]所述步驟(I)中，當水質中含硫高時，可稀釋后取適當水樣，所取水樣含硫不大于3.3mg0
[0010]所述步驟(I)中，加入氧化鈣調漿上清液量不大于0.8mL，否則需要做相應體積的氧化鈣全程空白；加入的高錳酸鉀溶液為質量百分比濃度0.4%的高錳酸鉀溶液，一次加入體積不可太大，否則影響比色；調節pH范圍為7.5?9。
[0011]所述步驟(2)中，用蒸餾水補充水樣體積到50mL左右；加入的硝酸溶液為濃硝酸，體積為0.5?2mL ;保持微沸加熱15min，若未出現褐色絮狀沉淀，可適當延長加熱時間。
[0012]所述步驟(3)中，用蒸餾水補充水樣體積到50mL左右；向水樣中加入的鹽酸溶液為濃度為2.5moL/L稀鹽酸溶液約ImL微沸加熱5min，若褐色分層不是很好，可適當延長加熱時間。
[0013]所述步驟(4)中，鉻酸根分光光度法測定水質中硫酸根，具體操作步驟為加入鉻酸鋇懸濁液微沸加熱5min，取下后用氨水調節至溶液呈檸檬黃色，多滴加I到2滴，用慢速濾紙過濾定容到50mL容量瓶中，與420nm波長下測定吸光度，與標準曲線對比，計算硫含量。
[0014]本發明的有益效果:
[0015]本發明根據水中含硫化合物的不同性質，用高錳酸鉀和硝酸共同氧化低價態的硫，并同時加入氧化鈣將可能產生的氣態硫固定為沉淀形態，并利用過高價態的硫加熱易分解，最終將其轉換為硫酸根形態，再一次加入鹽酸加熱煮沸數十分鐘，然后采用鉻酸鋇分光光度法測定水質中的硫酸鹽。
【具體實施方式】
[0016]本發明包括以下步驟:
[0017](I)取適量水樣(所取水樣含硫不大于3.3mg，水樣含硫高可稀釋后取適當水樣)，加蒸餾水到50mL，向水樣中加入氧化鈣調漿上清液，加入高錳酸鉀溶液，用氫氧化鈉調節溶液pH至溶液呈微堿性，于電熱板上加熱，保持微沸加熱15min，加熱過程中若紫色消失補加少量高錳酸鉀維持淡紫色。
[0018](2)用蒸餾水補充水樣體積，向水樣中加入硝酸溶液，保持微沸狀態加熱1min ；
[0019](3)用蒸餾水補充水樣體積，向水樣中加入鹽酸溶液加熱5min。
[0020](4)取下后按照鉻酸鋇分光光度法測定水樣中的硫酸根，換算為硫含量。
[0021]所述步驟(I)中，當水質中硫含量高時，可稀釋后取適當水樣，所取水樣含硫不大于 3.3mg0
[0022]所述步驟(I)中，加入氧化鈣調漿上清液量不大于0.8mL，否則需要做相應體積的氧化鈣全程空白；加入的高錳酸鉀溶液為質量百分比濃度0.4%的高錳酸鉀溶液，一次加入體積不可太大，否則影響比色；調節pH范圍為7.5?9。
[0023]所述步驟(2)中，用蒸餾水補充水樣體積到50mL左右；加入的硝酸溶液為濃硝酸，體積為0.5?2mL ;保持微沸加熱15min，若未出現褐色絮狀沉淀，可適當延長加熱時間。
[0024]所述步驟(3)中，用蒸餾水補充水樣體積到50mL左右；向水樣中加入的鹽酸溶液為濃度為2.5moL/L稀鹽酸溶液約ImL微沸加熱5min，若褐色分層不是很好，可適當延長加熱時間。
[0025]所述步驟(4)中，鉻酸根分光光度法測定水質中硫酸根，具體操作步驟為加入鉻酸鋇懸濁液微沸加熱5min，取下后用氨水調節至溶液呈檸檬黃色，多滴加I到2滴，用慢速濾紙過濾定容到50mL容量瓶中，與420nm波長下測定吸光度，與標準曲線對比，計算硫含量。
[0026]具體實例1:
[0027]配置僅含硫化物一種硫形態存在的含硫水樣，硫化物含硫lmg/mL，取2mL水樣按照上述方法進行測定，測定得硫酸根結果為6.24mg，換算為硫含量為2.08mg，硫回收率為104% ；
[0028]具體實例2:
[0029]配置僅含硫代硫酸鹽一種硫形態存在的含硫水樣，水樣含硫lmg/mL，取2mL水樣按照上述方法進行測定，測定得硫酸根結果為6.04mg，換算為硫含量為2.0lmg，硫回收率為 101% ；
[0030]具體實例3:
[0031]配置僅含亞硫酸鹽一種硫形態存在的含硫水樣，水樣含硫lmg/mL,取2mL水樣按照上述方法進行測定，測定得硫酸根結果為5.84mg，換算為硫含量為1.95mg，硫回收率為97.5% ；
[0032]具體實例4:
[0033]配置僅含過硫酸鹽一種硫形態存在的含硫水樣，水樣含硫lmg/mL，取2mL水樣按照上述方法進行測定，測定得硫酸根結果為6.34mg，換算為硫含量為2.12mg，硫回收了為106% ；
[0034]具體實例5:
[0035]配置含多種價格硫的含硫水樣:分別取上述配置的含硫化物、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽、過硫酸鹽的的水溶液個0.5mL，則取樣量含硫總量為2mg。按照上述方法進行測定，測定得硫酸根結果為6.15mg，換算為硫含量為2.05mg，硫回收了為103%。
【主權項】
1.一種水質中總硫的測定方法，該方法的步驟如下: (1)、取適量水樣加蒸餾水到50mL，向水樣中加入氧化鈣調漿上清液，加入高錳酸鉀溶液，用氫氧化鈉調節溶液PH至溶液呈微堿性，于電熱板上加熱，保持微沸加熱15min，加熱過程中若紫色消失補加少量高錳酸鉀維持淡紫色； (2)、用蒸餾水補充水樣體積，向水樣中加入硝酸溶液，保持微沸狀態加熱1min； (3)、用蒸餾水補充水樣體積，向水樣中加入鹽酸溶液加熱5min； (4)、取下后按照鉻酸鋇分光光度法測定水樣中的硫酸根，換算為硫含量。
2.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(I)中，加入氧化鈣調漿上清液量不大于0.8mL，否則需要做相應體積的氧化鈣全程空白。
3.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(I)中，加入的高錳酸鉀溶液為質量百分比濃度0.4%的高錳酸鉀溶液。
4.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(I)中，調節pH范圍為7.5?9。
5.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(2)中，用蒸飽水補充水樣體積到50mL左右。
6.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(2)中，加入的硝酸溶液為濃硝酸，體積為0.5?2mL。
7.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(2)中，保持微沸加熱15min，若未出現褐色絮狀沉淀，可適當延長加熱時間。
8.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(3)中，用蒸飽水補充水樣體積到50mL左右。
9.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(3)中，向水樣中加入的鹽酸溶液為濃度為2.5moL/L稀鹽酸溶液約ImL微沸加熱5min，若褐色分層不是很好，可適當延長加熱時間。
10.根據權利要求1所述的一種水質中總硫的測定方法，其特征在于:所述步驟(I)中，當水質中含硫高時，可稀釋后取適當水樣，所取水樣含硫不大于3.3mgo
【專利摘要】本發明公開了一種水質中總硫的測定方法，該方法是由氧化鈣固定可能外溢的含硫氣體同時用高錳酸鉀氧化、硝酸氧化、鹽酸調節、鉻酸鋇分光光度法測定硫酸根換算成硫含量，四個步驟組成；水樣中總硫測定時，首先加入氧化鈣和高錳酸鉀在堿性條件下氧化二價硫離子，再在高錳酸鉀和硝酸共同氧化作用下將其他價態的硫氧化或分解為硫酸根，然后加入鹽酸溶液調節水樣并使高錳酸鉀的顏色得到去除，最后通過鉻酸鋇分光光度法測定水質中硫酸根含量，計算出總硫含量。本發明根據水質中不同價態硫的特征，通過固定、氧化和分解，最終將所有價態的硫轉化為硫酸根，通過鉻酸鋇法分光光度法測定硫酸根來實現水質中總硫的測定。本方法測定簡單，結果準確，可以的應用于環保監測、食品監測、環評中的硫平衡分析等領域。
【IPC分類】G01N21-31, G01N31-02
【公開號】CN104807949
【申請號】CN201510263305
【發明人】張靈芝, 楊鳳萍, 降向正, 蘭馨輝, 葛仲義
【申請人】長春黃金研究院
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月21日