檢測食品中糖精鈉的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及食品的檢測領域，特別是一種檢測食品中糖精鈉的方法。
【背景技術】
[0002]糖精鈉是食品工業中常用的合成甜味劑，且使用歷史最長，但也是最引起爭議的合成甜味劑。糖精鈉的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物體內不被分解，由腎排出體外。但其毒性不強，起爭議主要在其致癌性。最近的研宄顯示糖精致癌性可能不是糖精所引起的，而是與鈉離子及大鼠的高蛋白尿有關。糖精的陰離子可作為鈉離子的載體而導致尿液生理性質的改變。
[0003]如何精確檢測食品中糖精鈉是本發明所要解決的問題。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種精確檢測食品中糖精鈉的方法。
[0005]本發明的技術方案為:一種檢測食品中糖精鈉的方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1:將食品樣品用藥用粉碎機進行粉粹或研磨；
[0007]步驟2:取經步驟I處理的食品樣品lg，加入5ml磷酸緩沖溶液后，采用漩渦混合器混合1-2分鐘后加入0.01?0.02g三氯乙酸；
[0008]步驟3:將步驟2的溶液采用水定容至10ml后置于離心機中離心；
[0009]步驟4:離心后分離出上清液，然后加入50ml乙腈和二氧六環的混合溶液攪拌，在室溫下分層后分液過濾，對分液后的水相加熱到70°C后冷卻至室溫，提取水相進行分析；
[0010]步驟5:取水相進行高效液相色譜進行測定；液相色譜的參數設定如下:
[0011]色譜柱:C18柱，250mm*4.6mmID
[0012]柱溫:室溫
[0013]流動相:0.05%磷酸水溶液、乙腈混合液，0.05%磷酸水溶液、乙腈的體積比為100:12 ；
[0014]檢測器:UV檢測器；
[0015]檢測波長:230nm;
[0016]進樣量:50μ L。
[0017]所述的磷酸緩沖溶液的Ph值為6.0至6.5。
[0018]本發明的有益效果如下:
[0019]本發明采用在緩沖溶液中，經過三氯乙酸沉淀蛋白質，可以保證離心過程中將固體雜質有效的分離，然后通過萃取的方法分離油脂，由于糖精鈉的水溶性，可以有效的溶解在水相中，通過二元有機溶劑萃取，可以有效的分離食品中的脂肪，分液過濾后升溫除去二氧化碳以及其他可溶性氣體對測定的影響。
【具體實施方式】
[0020]下面結合【具體實施方式】，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。
[0021]實施例1
[0022]一種檢測食品中糖精鈉的方法，包括以下步驟:
[0023]步驟1:將某品牌蛋糕研磨成細粉；
[0024]步驟2:取經步驟I處理的食品樣品lg，加入5ml磷酸緩沖溶液后，采用漩渦混合器混合1-2分鐘后加入0.015g三氯乙酸；
[0025]步驟3:將步驟2的溶液采用水定容至10ml后置于離心機中離心；
[0026]步驟4:離心后分離出上清液，然后加入50ml乙腈和二氧六環的混合溶液攪拌，在室溫下分層后分液過濾，對分液后的水相加熱到70°C后冷卻至室溫，提取水相進行分析；
[0027]步驟5:在Iml磷酸緩沖溶液加入適量的糖精鈉配制成0.5 μ g/ml、2 μ g/ml、5 μ g/ml、10 μ g/ml、20 μ g/ml的標準溶液，采用步驟6的方法測定，繪制標準濃度曲線，Y =654.7X+2.512，其中，X為濃度，Y為峰面積。
[0028]步驟6:取水相進行高效液相色譜進行測定；液相色譜的參數設定如下:
[0029]色譜柱:C18柱，250mm*4.6mmID
[0030]柱溫:室溫
[0031]流動相:0.05%磷酸水溶液、乙腈混合液，0.05%磷酸水溶液、乙腈的體積比為100:12 ；
[0032]檢測器:UV檢測器；
[0033]檢測波長:230nm；
[0034]進樣量:50μ L。
[0035]所述的磷酸緩沖溶液的Ph值為6.0 ;
[0036]根據步驟5繪制的標準濃度曲線和步驟6對應的峰面積計算食品中糖精鈉的含量，糖精鈉的含量經計算為15.078 μ g/g?
[0037]以上所述的僅為本發明的較佳實施例，凡在本發明的精神和原則范圍內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種檢測食品中糖精鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:將食品樣品用藥用粉碎機進行粉粹或研磨； 步驟2:取經步驟I處理的食品樣品lg，加入5ml磷酸緩沖溶液后，采用漩渦混合器混合1-2分鐘后加入0.0l?0.02g三氯乙酸； 步驟3:將步驟2的溶液采用水定容至10ml后置于離心機中離心； 步驟4:離心后分離出上清液，然后加入50ml乙腈和二氧六環的混合溶液攪拌，在室溫下分層后分液過濾，對分液后的水相加熱到70°C后冷卻至室溫，提取水相進行分析； 步驟5:取水相進行高效液相色譜進行測定；液相色譜的參數設定如下: 色譜柱:C18 柱，250mm*4.6mmID 柱溫:室溫 流動相:0.05 %磷酸水溶液、乙腈混合液，0.05 %磷酸水溶液、乙腈的體積比為100:12 ； 檢測器:uv檢測器； 檢測波長:230nm ； 進樣量:50 μ L， 所述的磷酸緩沖溶液的Ph值為6.0至6.5。
【專利摘要】本發明公開了一種檢測食品中糖精鈉的方法，包括以下步驟：步驟1：將食品樣品用藥用粉碎機進行粉粹或研磨；步驟2：取經步驟1處理的食品樣品1g，加入5ml磷酸緩沖溶液后，采用漩渦混合器混合1-2分鐘后加入0.01～0.02g三氯乙酸；步驟3：將步驟2的溶液采用水定容至100ml后置于離心機中離心；步驟4：離心后分離出上清液，然后加入50ml乙腈和二氧六環的混合溶液攪拌，在室溫下分層后分液過濾，對分液后的水相加熱到70℃后冷卻至室溫，提取水相進行分析；步驟5：取水相進行高效液相色譜進行測定。本發明的目的在于提供一種精確檢測食品中糖精鈉的方法。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104807945
【申請號】CN201510252231
【發明人】朱海軍, 梁超雄, 吳婕, 蔡宇春, 譚略
【申請人】梧州市產品質量檢驗所
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月13日