本發明(ming)涉(she)及(ji)金(jin)屬凝(ning)固原位表(biao)征領域，尤其涉(she)及(ji)一種高(gao)熔(rong)點金(jin)屬凝(ning)固過程原位表(biao)征裝置(zhi)及(ji)成像方法。

背景技術：

1、由于金(jin)(jin)(jin)屬(shu)(shu)固(gu)有(you)的(de)不透明(ming)特性(xing)(xing)以(yi)及熔體的(de)高溫(wen)環境，限制了對(dui)金(jin)(jin)(jin)屬(shu)(shu)凝(ning)(ning)固(gu)過程(cheng)(cheng)進行直接和(he)連(lian)續(xu)觀測(ce)，致使深入研究(jiu)困(kun)難較大(da)。因而，以(yi)往的(de)研究(jiu)只是通過分(fen)析最(zui)終(zhong)的(de)凝(ning)(ning)固(gu)組織或理論計算來推(tui)測(ce)凝(ning)(ning)固(gu)組織演(yan)變。雖(sui)然透明(ming)有(you)機物(wu)能(neng)直觀的(de)再現凝(ning)(ning)固(gu)組織演(yan)變過程(cheng)(cheng)，但有(you)機物(wu)和(he)金(jin)(jin)(jin)屬(shu)(shu)合金(jin)(jin)(jin)的(de)熱(re)物(wu)性(xing)(xing)參數差(cha)(cha)異顯著(zhu)，這(zhe)些(xie)差(cha)(cha)別使有(you)機物(wu)凝(ning)(ning)固(gu)實(shi)驗觀察結果并不能(neng)完全等同于金(jin)(jin)(jin)屬(shu)(shu)凝(ning)(ning)固(gu)研究(jiu)。

2、微(wei)聚焦x射(she)線(xian)技(ji)術(shu)的(de)(de)出現(xian)(xian)為解決以上問題(ti)提(ti)供(gong)了(le)(le)可行途徑，微(wei)聚焦x射(she)線(xian)具有(you)設(she)備精度高、操(cao)作簡單、經濟耐用以及(ji)穿(chuan)透能力強等優(you)點，已成為金(jin)(jin)屬凝固(gu)(gu)過程(cheng)(cheng)原位(wei)表征(zheng)的(de)(de)常用手段之(zhi)一。而要實現(xian)(xian)金(jin)(jin)屬凝固(gu)(gu)過程(cheng)(cheng)原位(wei)觀察，需要建設(she)金(jin)(jin)屬凝固(gu)(gu)環(huan)境(jing)。但目(mu)前的(de)(de)金(jin)(jin)屬凝固(gu)(gu)原位(wei)表征(zheng)環(huan)境(jing)，多數加熱溫度較低(di)，不適(shi)合鋼鐵(tie)材(cai)料、高溫合金(jin)(jin)等高熔點金(jin)(jin)屬材(cai)料。現(xian)(xian)有(you)的(de)(de)微(wei)聚焦x射(she)線(xian)成像方(fang)法大(da)多只采用幾(ji)何放(fang)大(da)(一級放(fang)大(da))模式(shi)，限制(zhi)了(le)(le)空間(jian)分辨率，導致一些凝固(gu)(gu)組織演(yan)變過程(cheng)(cheng)中微(wei)觀動力學細節丟(diu)失，不利于提(ti)出有(you)效的(de)(de)凝固(gu)(gu)組織控制(zhi)方(fang)法。

3、因此，本領域的技術(shu)人員致力于開發一種高熔點金屬凝固過程原位表征裝置(zhi)及(ji)成像方法。

技術實現思路

1、有鑒于現(xian)有技術(shu)的(de)上述缺(que)陷(xian)，本(ben)發明所(suo)要解決的(de)技術(shu)問(wen)題是無法(fa)直觀(guan)地(di)原位觀(guan)察(cha)高溫金(jin)屬(shu)凝固過程以及目前已有的(de)幾何方法(fa)模式(shi)的(de)成(cheng)像(xiang)方法(fa)空間(jian)分辨率低(di)的(de)問(wen)題。

2、為(wei)實現上述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)目(mu)的(de)(de)，本發明提供了一(yi)種高(gao)熔點金屬凝固過程原(yuan)位(wei)(wei)(wei)(wei)表征裝置(zhi)，包(bao)(bao)(bao)括原(yuan)位(wei)(wei)(wei)(wei)加(jia)熱(re)(re)(re)系(xi)(xi)統(tong)(tong)和(he)原(yuan)位(wei)(wei)(wei)(wei)成(cheng)像(xiang)(xiang)系(xi)(xi)統(tong)(tong)，其中，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)原(yuan)位(wei)(wei)(wei)(wei)加(jia)熱(re)(re)(re)系(xi)(xi)統(tong)(tong)包(bao)(bao)(bao)括爐(lu)(lu)(lu)體(ti)(ti)(ti)(ti)、加(jia)熱(re)(re)(re)體(ti)(ti)(ti)(ti)、樣(yang)品架(jia)和(he)位(wei)(wei)(wei)(wei)移器(qi)，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)爐(lu)(lu)(lu)體(ti)(ti)(ti)(ti)包(bao)(bao)(bao)括爐(lu)(lu)(lu)殼(ke)、隔熱(re)(re)(re)纖維和(he)爐(lu)(lu)(lu)腔(qiang)，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)爐(lu)(lu)(lu)腔(qiang)包(bao)(bao)(bao)括高(gao)溫(wen)(wen)區和(he)低溫(wen)(wen)區，并形(xing)成(cheng)一(yi)定的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)梯度(du)，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)爐(lu)(lu)(lu)腔(qiang)左側(ce)(ce)和(he)右側(ce)(ce)開有窗口，分別作為(wei)所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)成(cheng)像(xiang)(xiang)系(xi)(xi)統(tong)(tong)的(de)(de)入光(guang)(guang)口和(he)出(chu)光(guang)(guang)口；所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)樣(yang)品架(jia)位(wei)(wei)(wei)(wei)于所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)爐(lu)(lu)(lu)腔(qiang)內部(bu)；所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)位(wei)(wei)(wei)(wei)移器(qi)與(yu)所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)樣(yang)品架(jia)連接，并可(ke)以帶動所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)樣(yang)品架(jia)運(yun)動；所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)爐(lu)(lu)(lu)體(ti)(ti)(ti)(ti)的(de)(de)底部(bu)通入循環冷卻水以降溫(wen)(wen)；所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)加(jia)熱(re)(re)(re)體(ti)(ti)(ti)(ti)位(wei)(wei)(wei)(wei)于爐(lu)(lu)(lu)腔(qiang)中，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)加(jia)熱(re)(re)(re)體(ti)(ti)(ti)(ti)的(de)(de)最(zui)高(gao)加(jia)熱(re)(re)(re)溫(wen)(wen)度(du)為(wei)1700～1800℃；所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)原(yuan)位(wei)(wei)(wei)(wei)成(cheng)像(xiang)(xiang)系(xi)(xi)統(tong)(tong)包(bao)(bao)(bao)括微聚焦x射(she)線源以及成(cheng)像(xiang)(xiang)探(tan)測系(xi)(xi)統(tong)(tong)，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)成(cheng)像(xiang)(xiang)探(tan)測系(xi)(xi)統(tong)(tong)包(bao)(bao)(bao)括閃爍體(ti)(ti)(ti)(ti)、放大系(xi)(xi)統(tong)(tong)和(he)高(gao)速相機，所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)原(yuan)位(wei)(wei)(wei)(wei)成(cheng)像(xiang)(xiang)系(xi)(xi)統(tong)(tong)設置(zhi)為(wei)在(zai)所(suo)述(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)原(yuan)位(wei)(wei)(wei)(wei)加(jia)熱(re)(re)(re)系(xi)(xi)統(tong)(tong)外側(ce)(ce)。

3、進一步地，所述爐(lu)腔的(de)(de)高(gao)溫(wen)區位(wei)于下(xia)側，所述低溫(wen)區位(wei)于上側，所述溫(wen)度梯度的(de)(de)方向為垂直方向。

4、進一步地(di)，所(suo)述(shu)入(ru)光(guang)口和出光(guang)口均(jun)為矩形窗(chuang)口，窗(chuang)口材料為雙層氮化(hua)硼片，所(suo)述(shu)出光(guang)口的尺寸大于(yu)所(suo)述(shu)入(ru)光(guang)口。

5、進(jin)一步(bu)地，所(suo)述(shu)爐體(ti)的爐殼與爐腔(qiang)之間填充有隔熱(re)(re)纖維，所(suo)述(shu)加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)分為上加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)和(he)下加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)，所(suo)述(shu)上加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)和(he)下加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)分別設置在(zai)所(suo)述(shu)爐腔(qiang)的低溫(wen)區(qu)和(he)高溫(wen)區(qu)，通過控制(zhi)所(suo)述(shu)上加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)和(he)下加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)的溫(wen)度(du)，從而兩個(ge)加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體(ti)之間的中部區(qu)域在(zai)垂直(zhi)方(fang)向形成一定的溫(wen)度(du)梯度(du)。

6、進(jin)一步地(di)，所述加熱體的材質為硅鉬棒。

7、進一步地，所述(shu)樣(yang)(yang)品(pin)架上開有樣(yang)(yang)品(pin)槽，樣(yang)(yang)品(pin)槽內放置高熔點(dian)樣(yang)(yang)品(pin)，所述(shu)樣(yang)(yang)品(pin)為(wei)(wei)薄片(pian)狀樣(yang)(yang)品(pin)且由兩片(pian)氮化硼板夾(jia)持(chi)以保證樣(yang)(yang)品(pin)在冷卻過程中(zhong)保持(chi)豎直(zhi)，所述(shu)樣(yang)(yang)品(pin)架為(wei)(wei)低(di)熱導率材料。

8、進一步地，所(suo)述(shu)位移(yi)(yi)器為單軸位移(yi)(yi)器，所(suo)述(shu)單軸位移(yi)(yi)器帶動所(suo)述(shu)樣品架在豎直方向上下移(yi)(yi)動，并控制拉伸速度，實現高熔點金屬定向凝固。

9、進一步地(di)，所(suo)述樣品槽上、下兩端分別(bie)裝(zhuang)有熱敏電阻以(yi)實(shi)時(shi)測(ce)量金屬樣品溫度及溫度梯度，所(suo)述爐(lu)體底部通入循環冷卻水(shui)，所(suo)述冷卻水(shui)從入水(shui)口(kou)進入，從出水(shui)口(kou)流出。

10、進一步地(di)，所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)原位(wei)成像系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)的(de)聚(ju)(ju)焦x射線(xian)源位(wei)于(yu)(yu)所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)原位(wei)加熱系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)的(de)左(zuo)側(ce)(ce)(ce)，所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)成像探(tan)測系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)位(wei)于(yu)(yu)所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)原位(wei)加熱系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)的(de)右(you)側(ce)(ce)(ce)；所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)成像探(tan)測系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)內由(you)左(zuo)至右(you)依次為：閃爍體(ti)、放大(da)系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)和高速相機，所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)聚(ju)(ju)焦x射線(xian)源位(wei)于(yu)(yu)所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)爐(lu)體(ti)入光(guang)口(kou)的(de)左(zuo)側(ce)(ce)(ce)，所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)閃爍體(ti)位(wei)于(yu)(yu)所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)爐(lu)體(ti)出光(guang)口(kou)的(de)右(you)側(ce)(ce)(ce)，所(suo)(suo)(suo)述(shu)(shu)放大(da)系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)為光(guang)學(xue)耦合(he)(he)放大(da)系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)或透鏡耦合(he)(he)放大(da)系(xi)(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)。

11、本發明還公開了一種高熔點金屬凝固(gu)過程原位表征成像方(fang)法(fa)，使用以上(shang)所(suo)述的裝(zhuang)置，所(suo)述方(fang)法(fa)包括以下步驟：

12、步驟1、取薄片(pian)狀高熔點金屬樣(yang)品，由左、右兩片(pian)氮化硼板夾持，之后放入樣(yang)品架上的樣(yang)品槽內；

13、步驟2、開(kai)(kai)啟原位加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)(re)系統開(kai)(kai)始加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)(re)，分別設定(ding)上(shang)加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)(re)體和(he)下(xia)加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)(re)體的溫(wen)(wen)度(du)，使其形成下(xia)側高溫(wen)(wen)區(qu)和(he)上(shang)側低溫(wen)(wen)區(qu)，同時開(kai)(kai)啟循環冷(leng)卻水，對爐(lu)體降溫(wen)(wen)防止過熱(re)(re)(re)；

14、步(bu)驟3、調節所述位(wei)移器，實現樣品在豎直方向(xiang)的上下移動，并控制拉伸速(su)度，實現高熔點(dian)金屬的定向(xiang)凝固；

15、步驟4、通過安裝(zhuang)于樣品槽(cao)上、下兩端的(de)熱敏電阻實時測量(liang)金屬樣品的(de)溫度(du)(du)及所述爐體(ti)內的(de)溫度(du)(du)梯度(du)(du)；

16、步驟5、待溫(wen)度達到設定值后(hou)(hou)(hou)，開(kai)啟原位成像系(xi)(xi)統(tong)(tong)，首先打開(kai)所(suo)述(shu)微(wei)聚焦(jiao)x射線(xian)(xian)源，發射出的(de)(de)(de)(de)x射線(xian)(xian)先通(tong)(tong)過(guo)(guo)所(suo)述(shu)爐體左側的(de)(de)(de)(de)入光(guang)口(kou)(kou)，接著(zhu)通(tong)(tong)過(guo)(guo)裝載于樣品槽內(nei)的(de)(de)(de)(de)高(gao)溫(wen)樣品，帶著(zhu)襯度信息的(de)(de)(de)(de)x射線(xian)(xian)在通(tong)(tong)過(guo)(guo)所(suo)述(shu)爐體的(de)(de)(de)(de)出光(guang)口(kou)(kou)后(hou)(hou)(hou)進入成像探測(ce)系(xi)(xi)統(tong)(tong)，x射線(xian)(xian)在所(suo)述(shu)成像探測(ce)系(xi)(xi)統(tong)(tong)內(nei)首先通(tong)(tong)過(guo)(guo)所(suo)述(shu)閃爍體后(hou)(hou)(hou)被轉化為可見(jian)光(guang)信號，然后(hou)(hou)(hou)所(suo)述(shu)可見(jian)光(guang)信號通(tong)(tong)過(guo)(guo)光(guang)學耦合放大系(xi)(xi)統(tong)(tong)或(huo)透鏡耦合放大系(xi)(xi)統(tong)(tong)進行二級放大，最后(hou)(hou)(hou)被所(suo)述(shu)爐體右側的(de)(de)(de)(de)高(gao)速相機(ji)采集。

17、本發明設(she)計了(le)面向(xiang)微聚焦(jiao)x射線的(de)高(gao)熔(rong)點金屬凝固過(guo)(guo)程原(yuan)位表征裝置，可用(yong)于原(yuan)位表征鋼鐵材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、高(gao)溫合金等高(gao)熔(rong)點金屬凝固過(guo)(guo)程，所用(yong)加熱(re)(re)(re)體為硅鉬(mu)棒，硅鉬(mu)棒抗氧(yang)化(hua)(hua)性能好(hao)，可在(zai)氧(yang)化(hua)(hua)氣(qi)氛(fen)/空氣(qi)氣(qi)氛(fen)下多次(ci)使(shi)用(yong)，最高(gao)加熱(re)(re)(re)溫度可達(da)1700～1800℃，適用(yong)于絕(jue)大部分的(de)金屬材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)。隔熱(re)(re)(re)纖維與硅鉬(mu)棒配合使(shi)用(yong)，既可以保證爐(lu)體的(de)保溫性，也能提高(gao)爐(lu)體的(de)使(shi)用(yong)壽命。窗(chuang)口(kou)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)使(shi)用(yong)雙層氮化(hua)(hua)硼片(pian)(即(ji)在(zai)爐(lu)體外側(ce)和爐(lu)腔內側(ce)各安裝一(yi)個氮化(hua)(hua)硼片(pian))，兩片(pian)氮化(hua)(hua)硼之間保持(chi)高(gao)真空氛(fen)圍，從而(er)顯(xian)著減小熱(re)(re)(re)傳(chuan)(chuan)導所導致(zhi)的(de)熱(re)(re)(re)量損(sun)失(shi)。樣品架同樣使(shi)用(yong)低熱(re)(re)(re)導率材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)，進一(yi)步(bu)減小熱(re)(re)(re)傳(chuan)(chuan)導的(de)影響(xiang)。

18、在以往的(de)金(jin)(jin)屬(shu)凝(ning)固(gu)原(yuan)位表征實驗中，樣品(pin)都是豎(shu)直放置在樣品(pin)槽內(nei)的(de)，在高溫環境下，由(you)(you)于(yu)重力的(de)作(zuo)用，金(jin)(jin)屬(shu)熔體會向下流動并(bing)聚集(ji)，不(bu)利于(yu)研究材料液液、液固(gu)轉變過程中的(de)形核長(chang)大、溶質擴散、相析(xi)出及長(chang)大行為。本發明(ming)采用薄片(pian)(pian)狀樣品(pin)由(you)(you)兩片(pian)(pian)氮化硼薄板加緊，由(you)(you)于(yu)樣品(pin)尺寸較(jiao)小(xiao)，高溫熔化后的(de)液態金(jin)(jin)屬(shu)較(jiao)少(shao)，受到重力的(de)影響較(jiao)小(xiao)；并(bing)且兩片(pian)(pian)氮化硼與金(jin)(jin)屬(shu)熔體之間的(de)表面張力能夠(gou)有效的(de)避免液態樣品(pin)流延(yan)。

19、薄片(pian)樣(yang)品(pin)厚(hou)度(du)(du)(du)(du)根(gen)據實際需求確定，對于有(you)效密(mi)度(du)(du)(du)(du)較低(x射線更容易穿透(tou))的材料(liao)，樣(yang)品(pin)厚(hou)度(du)(du)(du)(du)可適當增大，以避免過曝的情況出現；反之，樣(yang)品(pin)厚(hou)度(du)(du)(du)(du)需要(yao)適度(du)(du)(du)(du)減(jian)薄，以保證(zheng)具有(you)足夠的成像襯度(du)(du)(du)(du)。一般來說，樣(yang)品(pin)厚(hou)度(du)(du)(du)(du)大約在1mm。

20、以往(wang)的微聚焦x光(guang)成像僅采(cai)用幾(ji)何放(fang)大(da)的一級放(fang)大(da)成像，空間(jian)分辨(bian)率較低，通(tong)常僅為微米(mi)級，不利于研究微觀尺度下(xia)金屬的凝(ning)固行(xing)為。本發明在(zai)閃爍體和(he)高(gao)速相機之間(jian)添加一套光(guang)學(xue)耦(ou)合放(fang)大(da)系統(或(huo)透鏡(jing)耦(ou)合放(fang)大(da)系統)，實現二級放(fang)大(da)，能夠將成像空間(jian)分辨(bian)提高(gao)至亞微米(mi)級。

21、與現有技術(shu)相比(bi)，本發(fa)明至少(shao)具有以(yi)下有益技術(shu)效果：

22、1.本發(fa)明提出了微聚(ju)焦(jiao)x光源相匹配的在線凝固環境(jing)(jing)，該(gai)環境(jing)(jing)使用溫度(du)(du)最(zui)高(gao)(gao)可達1800度(du)(du)，并且溫度(du)(du)及(ji)溫度(du)(du)梯度(du)(du)可控，能夠(gou)對鋼鐵材料、高(gao)(gao)溫合金(jin)等高(gao)(gao)熔點金(jin)屬(shu)凝固過程中微結構(gou)演變進(jin)行原位、實時表征。隔熱纖(xian)維、窗(chuang)口材料以(yi)及(ji)樣品架的材料設計兼(jian)顧了高(gao)(gao)保(bao)溫性和裝置的使用壽(shou)命。

23、2.采用薄片(pian)狀樣品減少了重力的影響(xiang)，并且利用氮化硼(peng)與(yu)金(jin)屬熔體之間(jian)的表面張力能夠有效的避免液態樣品流延。

24、3.采用“幾何放(fang)(fang)大+光學放(fang)(fang)大”(二(er)級放(fang)(fang)大)的(de)成像模式(shi)，可以將現有微聚焦(jiao)x射線成像設備的(de)空(kong)間分辨(bian)率從微米(mi)級提升至亞(ya)微米(mi)級(采用合適(shi)的(de)光學耦合系統可進一步提高其(qi)分辨(bian)率)，為原位微觀表征金(jin)屬凝固過程中的(de)液(ye)-液(ye)、液(ye)-固轉變以及凝固組織演(yan)化(hua)等行為提供了一個可行途徑。

25、以(yi)下將結合(he)附圖對本(ben)發(fa)明(ming)的構(gou)思(si)、具體結構(gou)及產生的技術效(xiao)果作(zuo)進(jin)一步說明(ming)，以(yi)充(chong)分地(di)了(le)解本(ben)發(fa)明(ming)的目(mu)的、特(te)征和效(xiao)果。