一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟包括：碾碎、烘干、加熱萃取、過濾、濃縮，所制得的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑檢測能力要遠優于已知的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑；且所制得的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑顏色變化明顯，靈敏度高于一般的生物酸堿指示劑，與標準pH試紙相比效果相差不大；所制得的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑為純天然產物，所使用的有機試劑可回收，對制造者和使用者安全，無環境污染，具有化學合成指示劑不可比擬的優點。
【專利說明】-種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種酸堿指示劑的制備方法，更具體是涉及一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢 測指示劑的制備方法。

【背景技術】
[0002] 酸堿指示劑或稱pH指示劑、氫離子濃度指示劑，是用來測試pH值的化學試劑。它 們本身是弱酸或弱堿，并含有色素，在滴入溶液時色素會與氫離子或氫氧離子結合，轉化成 相應的酸式或堿式，從而顯示不同的色澤。由于PH指示劑在不同pH值的溶液中能產生可 逆的色澤變化，所以可在中和分析中，指示反應終點，并可測定被試液的PH值。目前常見的 酸堿指示劑通常為合成指示劑，如甲基橙、酚酞及苯酚紅等；此類合成指示劑由化學合成而 制成，存在著資源消耗與環境污染的問題；并且，一般合成指示劑只有兩種顏色，顏色變化 不夠豐富且顏色變化相差較小，不夠靈敏，不利于判斷和觀察。如甲基橙隨pH值（3.1? 4. 4)增大顏色由紅到黃，酚酞隨pH值（8. 2?10.0)增大由無色變成紅，苯酚紅隨pH值 (6.6?8.0)增大顏色由黃變成紅。近年，盡管也有以植物色素作為酸堿指示劑的報道， 但存在著原料不易獲得或制備工藝復雜、顯色范圍過寬、顏色變化單調、精度不高的問題， 因而至今未能得到推廣應用。
[0003] 蝴蝶蘭的學名按希臘文的原意為"好像蝴蝶般的蘭花"。它能吸收空氣中的養分而 生存，歸入氣生蘭范疇，可說是熱帶蘭花中的一個大族。它的植株非常奇特，既無匍匐莖，也 無假球莖。每棵只長出數張活象湯匙般肥厚的闊葉，交互疊列在基部之上。白色粗大的氣 根則露在葉片周圍，有的攀附在花盆的外壁，極富天然野趣花色鮮艷奪日，既有純白、鵝黃。 絆紅、也有淡紫、橙赤和蔚藍。我國蝴蝶蘭產業規模逐年上升，特別是近幾年，在部分省、區、 市,蝴蝶蘭生產的集群效應開始顯現,形成多個以蝴蝶蘭為生產主體的產區。
[0004] 目前，用植物色素作指示劑的報道已有公開，如專利申請號為200610122696. 0 的中國專利公開了紅樹秋茄色素酸堿指示劑，紅樹秋茄的生長需要特設的環境，材料獲取 不易。我國蝴蝶蘭產業規模逐年上升，形成多個以蝴蝶蘭為生產主體的產區，材料獲取成本 低廉，但是已知的蝴蝶蘭花制取酸堿指示劑的方法粗糙，指示效果不明顯。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于為了克服以上現有技術的不足而提供一種顏色變化明顯，指示 效果好的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑。
[0006] 技術方案：本發明公開了一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，包括 如下步驟：（1)將新鮮蝴蝶蘭花洗凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上 述的漿狀蝴蝶蘭花瓣置于減壓真空干燥箱中烘干成粉末狀；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭花瓣 粉末與有機萃取劑均勻混合攪拌，加熱回流萃取；（4)將上述的萃取液混合物過濾，得蝴 蝶蘭花色素液和濾渣；（5)將上述濾渣重復步驟（3)所述的方法操作3次得到3份新的蝴 蝶蘭花色素液；（6)將步驟（4)和步驟（5)的蝴蝶蘭花色素液混合減壓蒸餾；（7)將上述 的蝴蝶蘭花濃縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑；（8)將上述蝴蝶蘭花色素粉劑 配制成乙醇溶液，將上述乙醇溶液用水進行稀釋，得到蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑。
[0007] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（1)中新鮮蝴蝶蘭花 優選為江陰或常熟產蝴蝶蘭花。
[0008] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（1)中新鮮蝴蝶蘭花 為花瓣為藍紫色或紫紅色的蝴蝶蘭花。
[0009] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（2)中減壓真空干燥 箱烘干時真空度為〇. IMPa，溫度為35飛(TC，時間為6?8小時。
[0010] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（3)中有機萃取劑為 石油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一種或任意多種組合。
[0011] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（3)中攪拌混合速度 為200-300轉/分鐘，攪拌萃取時間為60~90分鐘。
[0012] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（4)中過濾為濾網過 濾，所用的濾網為200?300目的尼龍網或錦綸網。
[0013] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（6)中蒸餾時在真空 度為100Pa-1000Pa的條件下攪拌30-60分鐘，加熱溫度為3(T45°C，攪拌速度為100-200 轉/分鐘。
[0014] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（8)中蝴蝶蘭花色素 酸堿檢測指示劑為蝴蝶蘭花色素粉劑:Te份、乙醇15?30份、水8(T150份。
[0015] 以上所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，步驟（8)中蝴蝶蘭花色素 酸堿檢測指示劑優選為蝴蝶蘭花色素粉劑4飛份、乙醇20~25份、水100~120份。
[0016] 有益效果：本發明的制備方法簡單，原料易得。所制得的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指 示劑檢測能力要遠優于已知的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑；且所制得的蝴蝶蘭花色素酸 堿檢測指示劑顏色變化明顯，靈敏度高于一般的生物酸堿指示劑；所制得的蝴蝶蘭花色素 酸堿檢測指示劑為純天然產物，所使用的有機試劑可回收，對制造者和使用者安全，無環境 污染，具有化學合成指示劑不可比擬的優點。

【具體實施方式】
[0017] 實施例1 一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮蝴蝶蘭花洗 凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭花皮置于減壓真 空干燥箱中，控制真空度為〇. IMPa，溫度為35°C，時間為8小時；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭 花皮粉末與石油醚按300轉/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取60分鐘；（4)將上述的萃 取液用200目尼龍網過濾，得蝴蝶蘭花色素液和濾渣；（5)將上述濾渣重復步驟（3)所述的 方法操作3次得到新的蝴蝶蘭花色素液；（6)將步驟（4)和步驟（5)的蝴蝶蘭花色素液在 真空度為IOOPa的條件下按200轉/分鐘攪拌混合30分鐘，加熱至30°C下減壓蒸餾；（7) 將上述的蝴蝶蘭花濃縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑；（8)取上述蝴蝶蘭花色 素粉劑配4g加入20g乙醇，混合均勻，向上述溶液中加入120g水進行稀釋，得到蝴蝶蘭花 色素酸堿檢測指示劑。
[0018] 實施例2 一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（I)將新鮮蝴蝶蘭花洗 凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭花皮置于減壓真 空干燥箱中，控制真空度為〇. IMPa，溫度為50°C，時間為6小時；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭 花皮粉末與乙酸乙酯按200轉/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取90分鐘；（4)將上述的 萃取液用300目錦綸網過濾，得蝴蝶蘭花色素液和濾渣；（5)將上述濾渣重復步驟（3)所述 的方法操作3次得到新的蝴蝶蘭花色素液；（6)將步驟（4)和步驟（5)的蝴蝶蘭花色素液 在真空度為IOOOPa的條件下按100轉/分鐘攪拌混合60分鐘，加熱至45°C下減壓蒸饋； (7) 將上述的蝴蝶蘭花濃縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑；（8)取上述蝴蝶蘭 花色素粉劑配5g加入25g乙醇，混合均勻，向上述溶液中加入IOOg水進行稀釋，得到蝴蝶 蘭花色素酸堿檢測指示劑。
[0019] 實施例3 一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮蝴蝶蘭花洗 凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭花皮置于減壓真 空干燥箱中，控制真空度為〇. IMPa，溫度為45°C，時間為7小時；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭 花皮粉末與乙醚按250轉/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取80分鐘；（4)將上述的萃取 液用200目錦綸網過濾，得蝴蝶蘭花色素液和濾渣；（5)將上述濾渣重復步驟（3)所述的方 法3次得到新的蝴蝶蘭花色素液；（6)將步驟（4)和步驟（5)的蝴蝶蘭花色素液在真空度 為800Pa的條件下按150轉/分鐘攪拌混合40分鐘，加熱至45°C下減壓蒸餾；（7)將上述 的蝴蝶蘭花濃縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑；（8)取上述蝴蝶蘭花色素粉劑 配3g加入15g乙醇，混合均勻，向上述溶液中加入80g水進行稀釋，得到蝴蝶蘭花色素酸堿 檢測指示劑。
[0020] 實施例4 一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮蝴蝶蘭花洗 凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭花皮置于減壓真 空干燥箱中，控制真空度為〇. IMPa，溫度為50°C，時間為6小時；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭 花皮粉末與石油醚和乙酸乙酯的混合物按300轉/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取60分 鐘；（4)將上述的萃取液用300目尼龍網過濾，得蝴蝶蘭花色素液和濾渣；（5)將上述濾 渣重復步驟（3)所述的方法操作3次得到新的蝴蝶蘭花色素液；（6)將步驟（4)和步驟（5) 的蝴蝶蘭花色素液在真空度為500Pa的條件下按150轉/分鐘攪拌混合40分鐘，加熱至 40°C下減壓蒸餾；（7)將上述的蝴蝶蘭花濃縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑； (8) 取上述蝴蝶蘭花色素粉劑配6g加入30g乙醇，混合均勻，向上述溶液中加入150g水進 行稀釋，得到蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑。
[0021] 實施例5 一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮蝴蝶蘭花洗 凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭花皮置于減壓真 空干燥箱中，控制真空度為〇. IMPa，溫度為35°C，時間為6小時；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭 花皮粉末與石油醚和乙醚的混合物按200轉/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取90分鐘； (4)將上述的萃取液用200目錦綸網過濾，得蝴蝶蘭花色素液和濾渣；（5)將上述濾渣重 復步驟（3)所述的方法操作3次得到新的蝴蝶蘭花色素液；（6)將步驟（4)和步驟（5)的蝴 蝶蘭花色素液在真空度為700Pa的條件下按150轉/分鐘攪拌混合45分鐘，加熱至30°C下 減壓蒸餾；（7)將上述的蝴蝶蘭花濃縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑；（8)取 上述蝴蝶蘭花色素粉劑配3g加入25g乙醇，混合均勻，向上述溶液中加入140g水進行稀 釋，得到蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑。
[0022] 實施例6 一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮蝴蝶蘭花洗 凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭花皮置于減壓真 空干燥箱中，控制真空度為〇. IMPa，溫度為40°C，時間為8小時；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭 花皮粉末與乙酸乙酯和乙醚的混合物按250轉/分鐘均勻混合攪拌，加熱回流萃取60分 鐘；（4)將上述的萃取液用300目尼龍網過濾，得蝴蝶蘭花色素液和濾渣；（5)將上述濾 渣重復步驟（3)所述的方法操作3次得到新的蝴蝶蘭花色素液；（6)將步驟（4)和步驟（5) 的蝴蝶蘭花色素液在真空度為300Pa的條件下按100轉/分鐘攪拌混合40分鐘，加熱至 40°C下減壓蒸餾；（7)將上述的蝴蝶蘭花濃縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑； (8)取上述蝴蝶蘭花色素粉劑配5g加入30g乙醇，混合均勻，向上述溶液中加入80g水進 行稀釋，得到蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑。
[0023] 對比例1 一種已知的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑制備方法，包括如下步驟：（1)將新鮮蝴蝶 蘭花洗凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭花瓣加入 30%的乙醇中，攪拌2h ; (3)將上述的渾濁液濾網過濾得到濾液即為蝴蝶蘭花色素酸堿檢測 指示劑。
[0024] 對于以上實施例1-6制備得到的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑與對比例1進行 性能測試，在室溫下向指示劑中滴加各PH值段的液體，其顏色與pH值的關系見表1 : 表1實施例1-6與對比例1進行性能測試結果

【權利要求】
1. 一種蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1)將 新鮮蝴蝶蘭花洗凈浙干后，把蝴蝶蘭花的花瓣摘下，研磨成漿狀；（2)將上述的漿狀蝴蝶蘭 花瓣置于減壓真空干燥箱中烘干成粉末狀；（3)將上述烘干的蝴蝶蘭花瓣粉末與有機萃取 劑均勻混合攪拌，加熱回流萃取；（4)將上述的萃取液混合物過濾，得蝴蝶蘭花色素液和 濾渣；（5)將上述濾渣重復步驟（3)所述的方法操作3次得到3份新的蝴蝶蘭花色素液； (6)將步驟（4)和步驟（5)的蝴蝶蘭花色素液混合減壓蒸餾；（7)將上述的蝴蝶蘭花濃 縮液進行干燥，再研磨得蝴蝶蘭花色素粉劑；（8)將上述蝴蝶蘭花色素粉劑配制成乙醇溶 液，將上述乙醇溶液用水進行稀釋，得到蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑。
2. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（1)中新鮮蝴蝶蘭花為江陰或常熟產蝴蝶蘭花。
3. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（2)中減壓真空干燥箱烘干時真空度為0. IMPa，溫度為35~50°C，時間為6~8小時。
4. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（3)中有機萃取劑為石油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一種或任意多種組合。
5. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（3)中攪拌混合速度為200-300轉/分鐘，攪拌萃取時間為60~90分鐘。
6. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（4)中過濾為濾網過濾，濾網為200?300目的尼龍網或錦綸網。
7. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于， 步驟（6)中蒸餾時可以在真空度為100Pa-1000Pa的條件下攪拌30-60分鐘，加熱溫度為 30?45°C，攪拌速度為100-200轉/分鐘。
8. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于，步 驟（8)中蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑為可以為蝴蝶蘭花色素粉劑:T6份、乙醇15~30份、 水80?150份。
9. 根據權利要求1所述的蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑的制備方法，其特征在于， 步驟（8)中蝴蝶蘭花色素酸堿檢測指示劑為蝴蝶蘭花色素粉劑4~5份、乙醇20~25份、水 100?120 份。
【文檔編號】G01N31/22GK104407096SQ201410679575
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月24日 優先權日:2014年11月24日
【發明者】熊開勝, 張海防, 謝建庭 申請人:蘇州東辰林達檢測技術有限公司